1、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量控制,二、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的作用,主要內(nèi)容,一、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括,三、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的分類,五、具體質(zhì)量控制措施,四、質(zhì)量控制的組織實(shí)施,一、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括,質(zhì)量控制（quality control，QC）是利用現(xiàn)代科學(xué)管理的方法和技術(shù)分析過(guò)程中的誤差，控制與分析有關(guān)的各個(gè)環(huán)節(jié)，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,目的是把分析測(cè)試的誤差控制在允許的范圍內(nèi)，保證分析的精密度、準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制不僅僅是對(duì)檢測(cè)過(guò)程進(jìn)行控制，而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動(dòng)的始終，實(shí)質(zhì)是全過(guò)程質(zhì)量控制，包括分析前質(zhì)量保證、分析中質(zhì)量控制和分析后質(zhì)量評(píng)估,一、實(shí)驗(yàn)

2、室質(zhì)量控制概括,一、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動(dòng)的始終,良好的管理， 職責(zé)分工明確，相關(guān) 部門(mén)銜接協(xié)調(diào),質(zhì)量體系 完整、有效適應(yīng)，實(shí)驗(yàn)室的 質(zhì)量活動(dòng)處于受控狀態(tài)，而 不是隨意而為,人員要求訓(xùn)練有素 遵守規(guī)程，具有與從事工 作相符合的素質(zhì)和技能， 對(duì)人員進(jìn)行監(jiān)督,設(shè)施和環(huán)境 符合標(biāo)準(zhǔn)和儀器、 人員要求,量具和標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)能溯源到國(guó)家 基準(zhǔn),設(shè)備校準(zhǔn)和檢定 處于受控狀態(tài),樣品確保樣品的完整 性、安全性、代表性，妥 善保存并唯一性標(biāo)識(shí),方法最新有效、文 件化并受控，使用前進(jìn)行 確證或證實(shí),外部服務(wù)和供應(yīng)品 的采購(gòu)驗(yàn)收符合程序，質(zhì)量 符合要求,記錄及時(shí)完整規(guī)范 報(bào)告與原始記

3、錄、數(shù)據(jù)整理、 報(bào)告編制、復(fù)核與 簽發(fā)有關(guān),目的是把分析測(cè)試的誤差 控制在允許的范圍內(nèi)， 保證分析的精密度、準(zhǔn) 確度，使分析數(shù)據(jù)在給 定的置信水平內(nèi)有把握達(dá) 到要求的質(zhì)量,二、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的作用,三、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的分類,實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制,1、定義 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制簡(jiǎn)稱“外部控制”，也稱實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制，用于檢驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制工作的情況，了解實(shí)驗(yàn)室技能，評(píng)價(jià)其測(cè)定工作的質(zhì)量。外部控制實(shí)際是實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定數(shù)據(jù)的對(duì)比試驗(yàn)。 目的是檢查各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的效果是否存在系統(tǒng)誤差，進(jìn)一步找到誤差來(lái)源（如試劑的純度，檢測(cè)用水的質(zhì)量等問(wèn)題），提高實(shí)驗(yàn)室分析水平,2、外部質(zhì)量控制的方式,實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制

4、,結(jié)果評(píng)定的常用方法： 能力驗(yàn)證與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)：Z比分?jǐn)?shù) 測(cè)量審核：按En值評(píng)定 按臨界值（CD值）評(píng)定 按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評(píng)定,3、外部質(zhì)量控制的評(píng)定,實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制,參考： CNAS-GL02:2006能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南 GB/T 15483-1999利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證,1、定義 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制簡(jiǎn)稱“內(nèi)部控制”，是實(shí)驗(yàn)室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序，它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況，能及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析中的隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施。執(zhí)行者為實(shí)驗(yàn)室自身的工作人員，不涉及室外的其他人,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,2、內(nèi)部質(zhì)量控制的方式,質(zhì)量控制圖 采用有證標(biāo)準(zhǔn)

5、物質(zhì) 回收試驗(yàn) 比對(duì)試驗(yàn)（人員比對(duì)、不同方法比對(duì)、不同檢測(cè)設(shè)備） 留樣再測(cè) 樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn) 校準(zhǔn)曲線的繪制 空白試驗(yàn) 平行雙樣試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.1 控制圖原理,由美國(guó)休哈特(W.A.Shewhart)1924年提出用于生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制，在20世紀(jì)40年代開(kāi)始用于實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制，用來(lái)評(píng)價(jià)和控制重復(fù)分析結(jié)果的統(tǒng)計(jì)學(xué)工具，分析結(jié)果連續(xù)描點(diǎn)在圖上，如果落在上下控制限或警告限內(nèi)，說(shuō)明分析結(jié)果在一定置信水平內(nèi)得到控制，否則失控。 其理論基礎(chǔ)是數(shù)理統(tǒng)計(jì)中的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)理論。一組遵從正態(tài)分布的數(shù)據(jù)，其總體均值為X，總體標(biāo)準(zhǔn)差為S ，根據(jù)概率論知識(shí)

6、，約有68%的數(shù)據(jù)落在X 1S范圍內(nèi)，有95%的數(shù)據(jù)落在X 2S范圍內(nèi)，有99.7%的數(shù)據(jù)落在X 3S范圍內(nèi)。 從統(tǒng)計(jì)學(xué)的觀點(diǎn)來(lái)看，凡是小概率事件都可以判為異常,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.2 控制圖種類,常用的質(zhì)量控制圖有： 回收率的控制圖 平均值極差控制圖( ) 均值控制圖（ ） 每種控制圖根據(jù)其特點(diǎn)有相應(yīng)的計(jì)算公式來(lái)建立控制限和警戒限,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.3 回收率的控制圖的制作,用加標(biāo)樣品測(cè)得的百分回收率繪制的控制圖，用于控制樣品分析的回收率。 在一定時(shí)間內(nèi)累積20個(gè)數(shù)據(jù)，用這些數(shù)據(jù)計(jì)算控制限繪制該圖。 控制限計(jì)算： 中心線CL：平均回收

7、率 上下控制限UCL： 上下警戒限UWL,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.3 回收率的控制圖的制作,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.3 回收率的控制圖的制作,利用辦公軟件EXCEL制作控制圖，或利用坐標(biāo)紙，畫(huà)出中位線及上下控制線、上下警告線,上控制限,下控制限,上警告限,下警告限,中位線,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.4 平均值極差質(zhì)量控制圖( )制作,x-R圖同時(shí)控制了分析方法的批間和批內(nèi)精密度，由均值質(zhì)量控制圖和極差質(zhì)量控制圖兩部分組成；x圖部分控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和批間精密度；R圖部分控制分析結(jié)果的批內(nèi)精密度。 當(dāng)采用平均值 極差控制圖，

8、對(duì)控制樣品應(yīng)做20批測(cè)定，每批至少做二個(gè)平行。 繪制x-R后，在日常分析樣品的同時(shí)分析控制樣品，計(jì)算控制樣品的平均值和平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的極差，描點(diǎn)于圖上，如果兩者之一超出控制限，都表示分析工作失控，應(yīng)分析原因并采取糾正措施,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.4 平均值極差質(zhì)量控制圖( )制作,計(jì)算每批測(cè)定的平均數(shù)和極差值R,后計(jì)算總均值 及平均極差值 均值質(zhì)量控制圖的控制限的計(jì)算 中心線 上、下控制線 上、下警告線,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.4 平均值極差質(zhì)量控制圖( )制作,平均測(cè)定結(jié)果極差值的警告限和控制限的計(jì)算 中心線 上控制限 下控制限 上警告限

9、依據(jù)計(jì)算均數(shù)-極差控制圖常數(shù)，n=2時(shí)，A2=1.88, D3=0，D4=3.27,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.4 平均值極差質(zhì)量控制圖( )制作,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.5 均值控制圖的制作（ 圖,均值 控制圖是以真值或經(jīng)多次分析結(jié)果的均值為控制圖的中心線，上下控制限和警告限分別為： 上下控制限UCL： 上下警戒限UWL： 為真?zhèn)倩蚨啻螠y(cè)定結(jié)果的平均值 n為估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)差的樣品數(shù) s為標(biāo)準(zhǔn)差,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,對(duì)于均值控制圖和平均值極差質(zhì)量控制圖，應(yīng)采用同制作控制圖同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣來(lái)做質(zhì)控樣。 對(duì)于回收率的控制圖，采用空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作

10、質(zhì)控樣。 質(zhì)控樣品的前處理必須與樣品的前處理同批進(jìn)行，使用同一方法同時(shí)測(cè)定。（如每批測(cè)定樣品的數(shù)量很多，應(yīng)根據(jù)使用儀器的穩(wěn)定性，每隔一定時(shí)間測(cè)定一份質(zhì)控樣品，如發(fā)現(xiàn)質(zhì)控樣品的偏差大于測(cè)定方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的2倍，應(yīng)立即停止測(cè)定，采取措施，并對(duì)上次質(zhì)控樣品以后所測(cè)的樣品重新測(cè)定.） 將質(zhì)控樣的分析結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖上,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.6 質(zhì)控樣品的分析,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.7 質(zhì)量控制圖的判斷,分析質(zhì)量控制圖上質(zhì)控點(diǎn)的排列，不出現(xiàn)異常情況，就可以認(rèn)為過(guò)程處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)，如果出現(xiàn)異常，就認(rèn)為過(guò)程處于統(tǒng)計(jì)失控狀態(tài)。從統(tǒng)計(jì)學(xué)的觀點(diǎn)來(lái)看，凡是小概率事件都可以判為異

11、常，因此，質(zhì)量控制圖中出現(xiàn)下述八種現(xiàn)象時(shí)，可判為異常（統(tǒng)計(jì)失控狀態(tài)） GB/T4091-2001常規(guī)控制圖,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.7 質(zhì)量控制圖的判斷,新點(diǎn)位于上下控制限之外，表示分析失控，根據(jù)概率論，出現(xiàn)在控制限之外的概率為0.27%，測(cè)定的結(jié)果不可信，應(yīng)檢查造成失控的原因，糾正后重新測(cè)定,表明測(cè)定工作已產(chǎn)生了一定的偏差趨勢(shì)，則可能存在系統(tǒng)誤差，應(yīng)對(duì)檢測(cè)過(guò)程及所涉及的儀器、試劑、純水、標(biāo)準(zhǔn)溶液等進(jìn)行檢查，必要時(shí)換用其它標(biāo)物或方法進(jìn)行檢測(cè)、對(duì)比，找出原因，消除系統(tǒng)誤差,趨勢(shì)性變化，說(shuō)明試劑或儀器性能發(fā)生變化。如出現(xiàn)連續(xù)5點(diǎn)逐漸上升或下降趨向時(shí)，要開(kāi)始調(diào)查原因；如出現(xiàn)連

12、續(xù)6點(diǎn)逐漸上升或下降趨向時(shí)，判斷控制圖有失去控制的傾向，需采取措施加以糾正,漂移現(xiàn)象，如連續(xù)14點(diǎn)中相鄰點(diǎn)交替上下，提示存在系統(tǒng)誤差,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.7 質(zhì)量控制圖的判斷,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.7 質(zhì)量控制圖的判斷,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.8 質(zhì)量控制圖的作用,質(zhì)量控制圖是對(duì)過(guò)程質(zhì)量特性值進(jìn)行測(cè)定、記錄、評(píng)估，從而檢查過(guò)程是否處于控制狀態(tài)。 利用質(zhì)量控制圖建立可靠的數(shù)據(jù)置信限：一組數(shù)據(jù)的控制圖不能真正反映出測(cè)量系統(tǒng)的精度,由此而建立的置信限也不能算十分可靠,但是隨著測(cè)定次數(shù)的增加,通常把以前的數(shù)據(jù)和現(xiàn)在的數(shù)據(jù)合并

13、后再作新的控制圖,依次進(jìn)行下去,平均值變化不大,標(biāo)準(zhǔn)偏差S變小,即警戒限和控制限逐漸變窄,這樣確定的置信限,才是測(cè)量系統(tǒng)長(zhǎng)期的測(cè)量情況和特性的反映,所以才比較可靠,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.8 質(zhì)量控制圖的作用,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.9 質(zhì)量控制圖重新繪制,當(dāng)操作人員更換或通過(guò)學(xué)習(xí)操作水平顯著提高 儀器設(shè)備更新 采用新的分析方法或其它試劑 改變實(shí)驗(yàn)室環(huán)境或條件時(shí) 經(jīng)過(guò)相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間使用后應(yīng)重新制作控制圖 在使用均值-極差控制圖中，如R值穩(wěn)步下降逐次變小，以至于R 已接近下控制限，則表明測(cè)定的精密度有新的提高，原質(zhì)量控制圖已失去作用，應(yīng)重新計(jì)算控制限并

14、制作控制圖,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.2 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 3.2.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個(gè)相對(duì)真值，其量值傳遞為測(cè)試結(jié)果提供了可靠的參考； 作為質(zhì)控樣品，安排在檢測(cè)樣品同時(shí)時(shí)插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性； 人員監(jiān)督及新進(jìn)人員考核的盲樣； 分析人員用它對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行判斷，查找系統(tǒng)誤差； 供實(shí)驗(yàn)人員練兵之用，提高技術(shù)素質(zhì),實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.2 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 3.2.2 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果評(píng)價(jià),用準(zhǔn)確度來(lái)表示，重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定的含量（經(jīng)回收率校正后）平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.3 回收試驗(yàn),定義 ： 回收指樣品中加入一定濃度的待測(cè)物，后將其與樣

15、品同時(shí)測(cè)定，進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)，觀察加入的待測(cè)物的質(zhì)量能否定量回收 作用 ： 了解測(cè)定中是否存在干擾因素，用加標(biāo)回的方法，判斷所選用的測(cè)定方法能否用于該樣品的測(cè)定,通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的加入量與待測(cè)物質(zhì)濃度水平相等或接近為宜，若待測(cè)物質(zhì)濃度較高，則加標(biāo)后的總濃度不宜超過(guò)方法線性范圍上限的90%，若其濃度小于檢測(cè)限，可按測(cè)定下限加標(biāo),實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.4 留樣再測(cè),某一樣品的檢測(cè)完成后，再用相同或不同的方法對(duì)該樣品的相同參數(shù)進(jìn)行復(fù)測(cè)，將兩次或兩方法的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，以驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的可靠性。 由質(zhì)量監(jiān)督員以密碼樣或復(fù)測(cè)樣的方式不定期安排檢測(cè)室進(jìn)行復(fù)測(cè),評(píng)價(jià)： 平行樣相對(duì)誤差（%）,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3

16、.5 內(nèi)部比對(duì),人員比對(duì)： 手工操作比較多的檢測(cè)項(xiàng)目 儀器比對(duì)： 不同型號(hào)規(guī)格儀器 方法比對(duì)： 有經(jīng)典方法和簡(jiǎn)便快捷的方法,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.6 樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn),同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一定的內(nèi)在聯(lián)系，對(duì)這些參數(shù)的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較，亦可作為判斷檢測(cè)結(jié)果可靠性的方式之一。 若相關(guān)參數(shù)檢測(cè)結(jié)果相互矛盾，應(yīng)查找原因，對(duì)有疑問(wèn)的項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)測(cè)，使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線,省略樣品預(yù)處理步驟而制作的校準(zhǔn)曲線稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品作完全相同的分析處理，繪制的校準(zhǔn)曲線則稱為工作曲線,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.8 平行雙樣,由于測(cè)定過(guò)程

17、中無(wú)法避免隨機(jī)誤差，要減少隨機(jī)誤差，增加同一樣品的測(cè)定次數(shù)是非常有效的措施。 平行樣品的測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)受到一定限制，不能相差太大，否則兩個(gè)測(cè)定值的平均值并不能準(zhǔn)確反映樣品的濃度,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.9 空白試驗(yàn),空白試驗(yàn)是不取樣品，分析步驟及所加試劑與樣品測(cè)定完全相同,空白試驗(yàn)值的大小及其分散程度對(duì)分析結(jié)果的精密度和分析方法的檢測(cè)限都有很大影響。 空白試驗(yàn)值的大小及其重復(fù)性如何，反映實(shí)驗(yàn)用水和化學(xué)試劑的純度、玻璃容器的潔凈度、分析儀器的性能、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境的污染狀況。一個(gè)實(shí)驗(yàn)室在嚴(yán)格的操作條件下，對(duì)某個(gè)分析方法的空白值通常在很小的范圍內(nèi)波動(dòng),實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.9 空白試驗(yàn),日常樣品的

18、檢測(cè)必須做空白試驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果用空白試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行校正，2個(gè)平行空白的相對(duì)偏差應(yīng)50%，如空白試驗(yàn)值明顯超過(guò)正常值或方法確認(rèn)時(shí)的空白控制限，則應(yīng)該查找原因，重新檢測(cè),四、質(zhì)量控制的組織實(shí)施,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制流程圖,樣品,根據(jù)質(zhì)控計(jì)劃 安排質(zhì)控樣,預(yù)期值，根據(jù)質(zhì)控圖或其它方式進(jìn)行判斷,采取自控措施,空白試驗(yàn),自控樣品,質(zhì)控樣品,自控樣受控,自控樣失控,受控,失控,出具檢測(cè)報(bào)告,查找原因,平行樣測(cè)試,失控原因的分析,試驗(yàn)過(guò)程中是否使用新的儀器試劑,有,無(wú),新的儀器,新的試劑包括檢測(cè)用水、試驗(yàn)用具,標(biāo)準(zhǔn)曲線，儀器靈敏度,符合要求，儀器沒(méi)問(wèn)題,不符合要求,儀器是否失控，計(jì)量是否過(guò)期，進(jìn)行期間核查，按儀器靈敏

19、度下降、或設(shè)備故障查找原因,在檢測(cè)過(guò)程中 加做試劑空白,對(duì)試劑、水及試驗(yàn)用具進(jìn)行排查,質(zhì)控樣是否有問(wèn)題，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否失效變質(zhì)，新開(kāi)一瓶質(zhì)控樣重測(cè),沒(méi)問(wèn)題,試劑、水及試驗(yàn)用具沒(méi)問(wèn)題,有問(wèn)題,五、具體質(zhì)量控制措施 5.1現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量保證措施 5.1.1 實(shí)施的質(zhì)量控制技術(shù)要求：現(xiàn)場(chǎng)空白樣、平行樣和加標(biāo)回收樣。 5.1.2 頻次：每一項(xiàng)目全年至少實(shí)施一次現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量控制（包括空白樣、平行樣和加標(biāo)回收樣）。 5.1.3 質(zhì)量控制樣品制備過(guò)程注意事項(xiàng)： 1 ）現(xiàn)場(chǎng)平行樣為樣品采集的平行樣。 2 ）加標(biāo)回收樣，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不至于影響回收率的計(jì)算（0.5），定容量器要合適，搖勻后方可轉(zhuǎn)移至貯樣瓶，并按

20、實(shí)際樣品保存,5.2 監(jiān)測(cè)過(guò)程質(zhì)量保證措施 5.2.1水樣保存應(yīng)符合分析方法中樣品保存要求，分析方法中沒(méi)有明確規(guī)定的，可參考水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）監(jiān)測(cè)項(xiàng)目概述中樣品保存方法。 5.2.2試劑和溶劑的選用：配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液選用的試劑須達(dá)到優(yōu)級(jí)純或分析純規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)要求，使用的溶劑為純水時(shí)，須符合GB66822008“實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格”中三級(jí)水的規(guī)定要求，使用溶劑為有機(jī)溶劑時(shí)，應(yīng)與選用的試劑純度相當(dāng)。對(duì)于配制準(zhǔn)確濃度（不進(jìn)行標(biāo)定）標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，須用基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級(jí)純的試劑，使用的純水必須符合GB66822008“實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格”中二級(jí)水的規(guī)定要求。特殊用水應(yīng)按有關(guān)規(guī)定制備，檢

21、驗(yàn)合格后使用,5.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液在以下兩種情況下須重新配制： 1）標(biāo)準(zhǔn)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)。 2）所有標(biāo)準(zhǔn)溶液（包括標(biāo)準(zhǔn)溶液和普通試液）在第二年第一次時(shí)。 5.2.4 稱量操作應(yīng)符合下列規(guī)定： 1 ）稱樣量不得少于0.2g。 2 ）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液用途和試劑的性質(zhì)確定稱量的方法。常見(jiàn)的稱量方法有： 常規(guī)稱量法：適用于需要精確稱取某物的重量但無(wú)嚴(yán)格規(guī)定量的要求。 固定稱量法：適用于準(zhǔn)確稱取指定重量的試樣。 遞減稱量法：適用于稱量易吸水、易氧化或能與二氧化碳發(fā)生反 應(yīng)的物質(zhì),5.2.5 移液管的選擇、使用及標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋?xiě)?yīng)符合下列規(guī)定： 1） 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋時(shí)，須選用無(wú)分度讀（目前叫無(wú)

22、分度吸管）吸管，且上一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸取量不少于5mL。 2） 使用分度吸管作精密移液時(shí)每次應(yīng)以零標(biāo)線為起點(diǎn)，放出所需體積，不得分段連續(xù)使用。 3） 快速移液管不得用于準(zhǔn)確計(jì)量，對(duì)必須保留管尖自然殘留液的移液管，不得以任何方式（吹、擠）排空使用,5.2.6 滴定操作應(yīng)符合下列規(guī)定： 1） 滴定管的選擇應(yīng)符合下列規(guī)定： 滴定管標(biāo)稱容量應(yīng)根據(jù)滴定量來(lái)選擇。 根據(jù)所用滴定試劑（標(biāo)準(zhǔn)溶液）的性質(zhì)（酸、堿性質(zhì)）選擇酸式或堿式滴定管。 使用對(duì)光敏感性和化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的滴定試劑（例如硝酸銀溶液、高錳酸鉀溶液）應(yīng)選用棕色滴定管。 2）每次滴定須從“0”開(kāi)始，每次讀數(shù)應(yīng)讀至0.01mL。 3）平行標(biāo)定須符合下列規(guī)

23、定： 平行標(biāo)定不少于3個(gè)，不得只稱取一份基準(zhǔn)試劑配制溶液后從中分取幾份進(jìn)行標(biāo)定，須從幾份獨(dú)立配制、濃度有差異的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液吸取。 平行標(biāo)定的結(jié)果應(yīng)有嚴(yán)格的一致性，其相對(duì)誤差應(yīng)小于0.2%，否則須重新標(biāo)定,5.3 常規(guī)質(zhì)量控制 5.3.1 校準(zhǔn)曲線須符合下列規(guī)定： 1 ）散點(diǎn)圖的點(diǎn)陣滿足直線的直觀檢查要求。 2） 校準(zhǔn)曲線不少于6個(gè)點(diǎn)。 3） r0.9990。 4 ）截距a與零無(wú)顯著性差異。 5） 校準(zhǔn)曲線與樣品同步檢測(cè)。 6 ）分析方法要求繪制工作曲線的不得繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.3.2 實(shí)施質(zhì)量控制技術(shù)應(yīng)符合下列規(guī)定： 1 ）樣品空白、平行樣、加標(biāo)回收樣質(zhì)量控制，每次樣品檢測(cè)時(shí)均應(yīng)實(shí)施。 2 ）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣每年實(shí)施兩次，應(yīng)安排在上半年和下半年與標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（無(wú)需標(biāo)定）配制同步。 3） 保留樣品的再檢驗(yàn)和不同分析方法的對(duì)照實(shí)驗(yàn)，根據(jù)質(zhì)量控制需要安排,5.3.3 每年度每個(gè)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目至少進(jìn)行兩次平行樣和加標(biāo)回收樣的密碼質(zhì)控。 5.3.4 樣品空白、平行樣、