第一節(jié)蒸餾設備 知識目的要求熟悉蒸餾設備設備分類 結構和原理能力目標正確操作蒸餾塔 第一節(jié)蒸餾設備 一 概述 一 蒸餾在制藥生產(chǎn)中的應用 二 蒸餾的分類 三 蒸餾的基本原理 四 揮發(fā)度與相對揮發(fā)度二 精餾 一 精餾原理 二 精餾工藝流程圖三 精餾的設備與操作 一 精餾的設備 二 精流塔的要求 第一節(jié)蒸餾設備 一 概述 一 蒸餾在制藥生產(chǎn)中的應用蒸餾 就是基于個組分間具有不同的揮發(fā)性而實現(xiàn)分離的過程 優(yōu)缺點優(yōu)點 工藝簡單 可以分離液體混合物和氣體混合物缺點 耗能大 有時要高溫高壓操作 技術復雜 液態(tài)氧的沸點是 183 C液態(tài)蒸餾 氮的沸點是 195 8 C是氧氣先被蒸餾出來還是氮氣呢 液態(tài)空氣的蒸餾 易揮發(fā)組分 揮發(fā)度高 沸點低同一溫度下的飽和蒸汽壓較高難揮發(fā)組分 揮發(fā)度低 沸點高同一溫度下的飽和蒸汽壓較低 蒸餾的應用 酒精的提純 海水的淡化 石油分餾 酒精的提純 古老的酒的精制 石油煉制 分餾 海水的淡化 蒸餾法蒸餾法雖然是一種古老的方法 但由于技術不斷地改進與發(fā)展 該法至今仍占統(tǒng)治地位 蒸餾淡化過程的實質(zhì)就是水蒸氣的形成過程 其原理如同海水受熱蒸發(fā)形成云 云在一定條件下遇冷形成雨 而雨是不帶的咸味的 乙醇水體系的蒸餾分離 乙醇水 加熱 汽相 醇富集 液相 水富集 冷凝 冷卻 乙醇產(chǎn)品 廢水 2 蒸餾的分類 按蒸餾方式 簡單蒸餾 平衡蒸餾 閃蒸 精餾 特殊精餾 恒沸蒸餾 萃取蒸餾 水蒸汽蒸餾 較易分離的物系或對分離要求不高的物系 難分離的物系 很難分離的物系或用普通方法難以分離的物系 簡單蒸餾 簡單蒸餾 簡單蒸餾也稱微分蒸餾 為間歇非穩(wěn)態(tài)操作 unsteadybatchoperation 加入蒸餾釜的原料液持續(xù)吸熱沸騰汽化 產(chǎn)生的蒸汽由釜頂連續(xù)引入冷凝器得餾出液產(chǎn)品 特點 釜內(nèi)任一時刻的汽 液兩相組成互成平衡 蒸餾過程中系統(tǒng)的溫度和汽 液相組成均隨時間改變 y 原料液 x 蒸氣 冷凝器 平衡蒸餾 平衡蒸餾又稱為閃蒸 FLASHDISTILLATION 是一連續(xù)穩(wěn)定過程 原料連續(xù)進入加熱器中 加熱至一定溫度經(jīng)節(jié)流閥驟然減壓到規(guī)定壓力 部分料液迅速汽化 汽液兩相在分離器中分開 得到易揮發(fā)組分濃度較高的頂部產(chǎn)品與易揮發(fā)組分濃度甚低的底部產(chǎn)品 閃蒸罐 塔頂產(chǎn)品 yA xA 加熱器 原料液 塔底產(chǎn)品 Q 減壓閥 精餾 按操作壓強 常壓 加壓 減壓 一般情況下多用常壓 常壓下不能分離或達不到分離要求 混合物中組分 雙組分 多組分 按流程分 間歇 連續(xù) 1 拉烏爾定律 1 拉烏爾定律 氣液平衡時 溶液 理想溶液 非理想溶液 1 乘積關系Px2 摩爾分率x 液相 在一封閉容器中 如圖所示 在一定條件下 液相中各組分均有部分分子從介面逸出進入液面上方氣相空間 而氣相也有部分分子返回液面進入液相內(nèi) 經(jīng)長時間接觸 當每個組分的分子從液相逸出與氣相返回的速度相同 或達到動平衡時 即該過程達到了相平衡 2 道爾頓定律 PA PYAPB PYB 氣相 P PA PB 3 理想溶液氣液平衡關系式 PA0 xA PYAPB0 xB PYB 四 汽液相平衡圖 兩條線三個區(qū)三種點 表示混合液的平衡溫度和液相組成之間關系 t x線 露點線 兩條線 過熱蒸汽區(qū) 兩相區(qū) 液相區(qū) 三個區(qū) 三 蒸餾的基本原理1 兩組分的氣液平衡關系 氣液平衡關系 指溶液與其上方蒸汽達到平衡時氣液兩相個組分組成的關系 圖 氣液平衡關系式 用函數(shù)式形式表達氣液平衡關系 稱氣液平衡關系式 t x y圖 用圖形表達此關系稱t x y圖 沸點 苯80 2 甲苯110 4 2 蒸餾的基本原理 泡點溫度露點溫度E點 y2 x1x2 x1 四 揮發(fā)度與相對揮發(fā)度 A PA XA B PB XB AB A B PA XA PB XB PAXB PBXA 混合液中某組分在蒸汽中的分壓和與之平衡液相中的摩爾分率之比稱為 說明欲分離一液體混合物時 可將其加熱至氣液共存狀態(tài) 得到的蒸汽凝液濃度高于原混合液濃度 而所余液低于原來混合液的濃度 二 精餾 一 精餾原理 通過以上存在的問題 一是 產(chǎn)品收率太低 1 2 n二是經(jīng)濟不合理 耗能 設備太多 怎么解決呢 留給大家思考 多次部分汽化和冷凝 多次部分氣化示意圖 圖示 回流比 R L D t1 t2 t3因同級的氣液相溫度基本相同 則可以讓x3殘液回流至第二個蒸發(fā)器與上升的到第二個蒸發(fā)器的氣相y1接觸 由于y1溫度t1高于x3的溫度t3 因此在第二個蒸發(fā)器發(fā)上了上升蒸汽的部分冷凝和回流液體的部分汽化 同樣將x2回流至第一個蒸發(fā)器與上升的氣相接觸換熱 這樣不僅省去了許多級間的加熱器和冷凝器 而且還使x1 x2等每一級的殘液道道充分利用 大大提高的收率 有回流的多次部分氣化和冷凝示意圖 精餾原理 實際生產(chǎn)中 在精餾柱及精餾塔中精餾時 上述部分氣化和部分冷凝是同時進行的 對理想液態(tài)混合物精餾時 最后得到的餾液 氣相冷卻而成 是沸點低的B物質(zhì) 而殘液是沸點高的A物質(zhì) 回流 升到塔頂?shù)钠鹘M成在冷凝器中冷凝后 只放出一部份作為塔頂產(chǎn)品 另一部分返回塔頂作為液流 這部份液流稱為回流 再沸器 提供一定量上升的蒸氣流 精餾原理1精餾的定義精餾是將由揮發(fā)度不同的組分所組成的混合液 在精餾塔中同時多次地進行部分氣化和部分冷凝 使其分離成幾乎純態(tài)組分的過程 2精餾連續(xù)穩(wěn)定進行的條件 二 精餾工藝流程圖 1 流程 精餾塔 再沸器 冷凝器 再沸器 L D 1 為什么要回流 2 再沸器的作用 精餾與簡單蒸餾的區(qū)別 汽相和液相的部分回流 也是精餾操作的基本條件 提餾段 下降液體 包括回流液和料液中的液體部分 和上升蒸汽的熱交換 精餾原理精餾原理 精餾段 上升的蒸汽和下降回流液的熱交換 料液 xFFeed 塔頂產(chǎn)品 xDOverheadproduct 塔底產(chǎn)品 xWBottomsproduct 液相回流Liquidreflux 汽相回流Vaporreflux 精餾段Rectifyingsection 提餾段Strippingsection 再沸器Reboiler 冷凝器condenser 二 精餾工藝流程圖 三 精餾塔的物料衡算F D WF D WFxF DxD WxWD xF xW F xD xW W xD xF F xD xW 連續(xù)精餾操作流程 三 精餾的設備與操作 一 精餾的設備主體設備是精餾塔 其主要作用為上升蒸汽與回流的液體提供充分接觸進行傳熱和傳質(zhì)對精餾塔的要求要求 1 較高的生產(chǎn)能力單位面積處理量大 2 分離效率高塔高要低 3 較高的操作彈性氣液體變范圍大 4 氣體阻力小 5 結構簡單 造價低 分類 填料塔和板式塔1 填料塔 結構 系一鋼板卷制的筒形的結構 塔下部置一支撐柵板 填料體以整砌或亂堆方式于支撐板上特點 結構簡單 用耐腐蝕材料制造 氣相流動阻力較小 特別適用于要求壓降較小的減壓蒸餾 缺點是在塔的橫截面上 氣液分配不均 1 對填料的要求 比表面積大 氣阻力小 彈性大 質(zhì)量輕 強度高 價格便宜 2 填料的種類實體填料分 環(huán)行填料 拉西環(huán)鮑爾環(huán) 鞍形填料 弧鞍形和矩鞍形 柵板填料波紋填料網(wǎng)狀填料 網(wǎng)環(huán)與雙層網(wǎng)環(huán)鞍形環(huán)金屬網(wǎng)體波紋填料 波紋填料 填料塔 填料塔 3 填料塔的構造 塔體 1 液體分布器 彎管分布器蓮蓬頭噴淋器盤式分布器 3800液體收集再分布器 用于小塔徑的斜板式液體收集器 用于大塔徑的斜板式液體收集器 3 填料塔的構造 塔體 2 液體再分布器 作用 3 填料塔的構造 塔體支撐板液體的出口管 液封裝置氣體進口管氣體出口管 板式塔Flash 塔塔動畫及小圖 AVI板結構 板流 板式塔Flash 泡罩塔 篩板塔 浮閥塔 噴射塔 塔盤主要結構 圓柱形殼體 塔板 溢流堰 受液盤 降液管 返回 二 精流塔的要求1 間歇精餾與連續(xù)精溜的正常操作過程2 精餾塔的非良好操作 1 返混 在精餾塔的運行過程中 氣體與液體發(fā)生與宏觀方向不同的現(xiàn)象稱為返混 分為氣體返混和液體返混 2 漏液 當上升氣流和板間壓強差不足以擋住液體時 塔板上的液體會從開口處向下泄漏 3 液面落差 液體從降液管下降至板上 橫向通過板面 由于板上存在各種流動阻力 因此板面上必然有液面高度差異 這種差異稱為液面落差 4 液泛 在精餾操作過程中 塔板上液體下降受阻 并逐漸在板上積累 直至充滿整個板間 從而破壞正常的操作 這種現(xiàn)象稱為液泛 5 負荷性能圖 氣速過高 過低 液速過高 過低 精餾塔運行中出現(xiàn)的部分情況分析 1 塔頂 塔底產(chǎn)品濃度達不到規(guī)定的要求 塔頂產(chǎn)品濃度低 塔底濃度高 提鎦和精餾分離分離都不足表現(xiàn)為塔頂溫度高 塔底溫度低 加大回流比 R 2 塔頂產(chǎn)品不合格 塔底產(chǎn)品超過要求精餾段分離能力小 提鎦段分離能力大 考慮進料位置 相應增加精餾板的板數(shù) 減少提鎦段的板數(shù) 3 進料狀態(tài)的變化進料的狀態(tài)變化影響 如進料液的焓值高 則減少提鎦段的板數(shù) 增加精餾段的板數(shù) 反之 1 蒸餾就是基于各組分間具有不同的 而實現(xiàn)分離的過程 A揮發(fā)性B熔點C化學性質(zhì)D飛散性2 蒸餾按操作流程可分為 A常壓蒸餾和減壓蒸餾B連續(xù)和間歇蒸餾C順向逆向蒸餾D常規(guī)蒸餾 特殊蒸餾3 當填料塔高度較大時 往往將填料塔分成兩斷 在中間加一 使氣液分配均勻 A液體分布裝置B再分布器C支撐伴D浮閥4蒸餾的缺點在于 有些場合需要高溫高壓操作技術較復雜 A流程復雜B理論不成熟C應用不廣D耗能大A原料液B原料液和回流液C疏水D回流液 5 拉烏爾定律指出 當理想溶液上方某組分的蒸汽分壓等于同溫度下該純組分飽和蒸汽壓于液相中該組分的摩爾分率的 A乘積B和C相減D比率6 混合液上方氣相中某組分的分壓等于總壓與該組分在氣相中 的乘積A摩爾數(shù)之和B摩爾分率C體積分率D溫度7 混合液中某組分在蒸汽中的分壓和與之平衡液相中的摩爾分率之比稱為 A揮發(fā)性B蒸餾度C揮發(fā)度D蒸餾性8 精餾是利用各組分間 的差異 多次進行部