*大學 2009 / 2010 學年第 2 學期考試卷（A/B/C） 考試形式(開/閉)卷課號： 課名： 儀器分析 考試時間 2.5小時 考試班級 閱卷教師： 成績： 第 頁 (共 頁)姓名: 一、單項選擇題（每小題1分，共30分。請填在下面表格中，否則不計分）1234567891011121314151617181920212223242526272829301.下列光源中，適宜作為原子吸收分析光源的是（ ）A.鎢燈 B. 空心陰極燈 C. 能斯特燈 D. 射頻振蕩器2. 原子發射光譜的產生是由于（ ）A. 原子的次外層電子在不同能態間的躍遷 B. 原子的外層電子在不同能態間的躍遷 C. 分子中基團的振動和轉動D. 原子核的振動3. 分子外層電子吸收輻射能躍遷到激發態，再通過無輻射弛豫方式轉入最低三重態，然后躍遷回到基態各個振動能級產生的譜線，被稱為（ ）；而由第一激發單重態的最低振動能級躍遷回到基態各振動能級所產生的譜線，被稱作 ( )；兩光譜相比較，通常波長較長的為（ ） A. 磷光光譜；熒光光譜；激發光譜B. 分子光譜；原子光譜；共振熒光C. 發射光譜；激發光譜；磷光光譜D. 磷光光譜；熒光光譜；磷光光譜E. 激發光譜；發射光譜；分子光譜4下列關于紫外-可見吸收光譜的說法錯誤的是（ ）A.紫外-可見吸收光譜是由成鍵原子的分子軌道中電子躍遷產生的，因此，不同的電子結構具有不同的光譜特征，由此可以提供結構信息用于定性分析；B.朗伯比耳定律最早是從研究可見光吸收總結出來的規律，是進行吸收光譜定量分析的依據，后來擴展至紫外光區和紅外光區；C.紫外可見分光光度計通常由光源（如氘燈或鎢燈）、單色器（如棱鏡或光柵）、試樣室、檢測器（如光電倍增管或光二極管陣列）和信號顯示與數據處理系統；D. 在紫外-可見吸收光譜中，發色團指的是有顏色的基團，而助色團是指含有n電子的雜原子基團與發色團相連時增強生色團的生色能力，因此助色團常常會導致紅移和增色效應；E. 試樣吸收紫外-可見光發射電子躍遷主要有以下幾種類型：其能量順序依次為：n n 0） (B) I=i010-kt （k0） (C) I=kt （k0） (D) I= -kt （k0）22如果在酸性溶液中，使用氟離子選擇電極測定F-離子，則發生（ ）A氟化鑭晶體發生溶解； 第 2 頁 (共 5 頁)裝線訂班級_ 學號: *大學 2009 / 2010 學年第 2 學期考試卷（A/B/C） 考試形式(開/閉)卷課號： 課名： 儀器分析 考試時間 2.5小時 考試班級 閱卷教師： 成績： 第 頁 (共 頁)姓名: B溶液中的H+ 破壞氟化鑭晶體結構；C溶液中的F -生成HF或HF2 - ，產生較大誤差；D溶液中的H+與氟化鑭晶體膜中的F-產生交換。23 庫侖滴定不宜用于（ ） （A）常量分析 （B）半微量分析 （C）微量分析 （D）痕量分析24若K離子選擇性電極對Na離子的選擇性系數的數值越大，說明該電極抗鈉離子干擾的能力（ ）。 （A） 越強； （B）越弱； （C）無法確定；（D） 時強時弱；25質譜圖中不可能出現的有（ ）A分子離子峰； B同位素離子峰；C碎片離子峰； D帶有自由基的分子碎片峰。26下面有關化學位移描述錯誤的是 （ ）A質子受到的屏蔽減小，共振頻率移向低場，化學位移值大； B質子受到的屏蔽增大，共振頻率移向高場，化學位移值小；C化學位移值與質子受到的屏蔽作用大小有關與誘導效應等因素無關；D化學位移值的大小主要反映的是誘導效應、共軛效應等影響的強弱。27. pH電極在使用前活化的目的是（ ）A.去除雜質； B.定位； C.復定位； D.在玻璃泡外表面形成水合硅膠層28. 在電位法中離子選擇性電極的電位應與待測離子的濃度（ ） A. 成正比 B. 的對數成正比C. 符合擴散電流公式的關系 D. 符合能斯特方程式29. 離子選擇性電極的選擇系數可用于（）。A. 估計共存離子的干擾程度B. 估計電極的檢測限C. 估計電極的線性響應范圍 D. 估計電極的線性響應范圍30. 總離子強度調節緩沖劑的最根本的作用是（ ）A.調節pH值， B. 穩定離子強度， C. 消除干擾離子， D. 穩定選擇性系數二、填空題（每空1分，共30分）1. 氣相色譜法分析非極性組分時應首先選用_固定液，組分基本按_順序出峰，如為烴和非烴混合物，同沸點的組分中_大的組分先流出色譜柱。2. 一般說，沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就_。3. 氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是_都要流出色譜柱，且在所用檢測器上都能_。4.若用毛細管色譜柱進行色譜分析，則其速率方程中的渦流擴散項A=_。5. 描述色譜柱對某一組分分離效能的指標通常用_，評價色譜柱對倆組分的選擇性的指標通常用_，但二者都不能全面體現分離效能，因此必須采用總分離效能指標_。6. 在等離子體矩焰中，位于中心的激發態原子發出的輻射被邊緣的同種基態原子吸收，導致譜線中心強度降低的現象，稱為_。原子濃度很低時，一般不出現這種現象。隨著濃度增加，這種現象將會增強，當達到一定值時，譜線中心完全吸收，如同出現兩條線，這種現象稱為_。7. X-射線熒光光譜分析法中，待測元素經X-射線光源提供合適波長的X-射線照射后，發生X-射線吸收，產生_效應，逐出元素內層的電子而留下空穴，此時的原子處于不穩定狀態，較外層軌道上的電子發生躍遷來填充空穴，并發射出待測元素的特征X-射線熒光，其波長與初級X-射線相比_（填寫：長、相等、短）。8. X-射線熒光光譜儀按其分光原理可以分為兩類：_、_。9. 化學發光是指在化學反應過程中由_激發物質所產生的發光現象以及生物體系中的化學發光現象，后者也稱為生物發光?；瘜W發光分析測量裝置十分簡單，試樣發光體系自身為光源，不需要_。10. 對于多電子原子而言，由于總角量子數L與總自旋量子數S之間存在著電磁相互作用，可產生（2S+1）個裂分能級，稱為_。元素由第一激發態到基態的躍遷最容易發生，需要的能量最低，產生的譜線也最強，該譜線稱為_。11. 核磁共振法中,測定某一質子的化學位移時,常用的參比物質是 .12. 經典極譜進行定性分析的依據是 。13. 單掃示波極譜分析法中，峰電流與分析物濃度的定量關系為 。14玻璃電極屬于 膜電極，F離子選擇性電極屬于 膜電極?？刂苝H電極玻璃膜兩邊的溶液性質完全一致，此時的膜電位 零，稱之為 電位。15測量溶液 pH 值是以 電極作指示電極，以 電極作參比電極，電池電動勢與溶液pH 值之間的關系為： 。 第 3 頁 (共 5 頁)裝線訂班級_ 學號: *大學 2009 / 2010 學年第 2 學期考試卷（A/B/C） 考試形式(開/閉)卷課號： 課名： 儀器分析 考試時間 2.5小時 考試班級 閱卷教師： 成績： 第 頁 (共 頁)姓名: 三、簡答與計算（每題5分，共30分）1、 為什么原子光譜通常為線狀光譜而分子光譜通常為帶狀光譜？2、翻譯如下一段話。Each element has its own distinctive line spectrum-a kind of atomic finger-print. Robert Bunsen and Gustav Kirchhoff developed the first spectroscope and used it to identify elements. In 1860, they discovered a new element and named it cesium because of the distinctive blue lines in its spectrum. They discovered rubidium in 1861 in a similar way. Still another element characterized by its unique spectrum is helium. Its spectrum was observed during the solar eclipse of 1868, but helium was not isolated on Earth for another 27 years.Among the most extensively studied atomic spectra has been the hydrogen spectrum. Light from a hydrogen lamp appears to the eye as a reddish purple color. The principal wavelength component of this light is red light of wavelength 656.3 nm. Three other lines appear in the visible spectrum of atomic hydrogen, however: a greenish blue line at 486.1 nm, a violet line at 434.0 nm, and another violet line at 410.1 nm. The fact that atomic spectra consist of only limited numbers of well-defined wavelength lines provides a great opportunity to learn about the structures of atoms. Classical physics was not able to provide an explanation of atomic spectra. The key to this puzzle lay in a great breakthrough of modern science-the quantum theory.3. 在1m長的填充色譜柱上，某藥物A及其異構體B的保留時間分別為5.80min和6.60min,峰底寬度分別為0.78min及0.82min,空氣通過色譜柱需1.10min。計算 （1）組分B的分配比（2）A及B的分離度（3）該色譜柱對于A及B的有效塔板數（4）分離度為1.5時,所需的柱長4. 簡述氣相色譜法和高效液相色譜分析法的異同點。 第 4 頁 (共 5 頁)裝線訂班級_ 學號: *大學 2009 / 2010 學年第 2 學期考試卷（A/B/C） 考試形式(開/閉)卷課號： 課名： 儀器分析 考試時間 2.5小時 考試班級 閱卷教師： 成績： 第 頁 (共 頁)姓名: 5. 血糖儀檢測血糖濃度的原理是什么？6. 用 pH 玻璃電極測定 pH = 5.0 的溶液，其電極電位為 +0.0435V；測定另一未知試液時電極電位則為 +0.0145V，電極的響應斜率每 pH 改變為 58.0mV，求此未知液的 pH值。四、綜合應用題（二選一，10分）1. 背景資料：世界上有數百萬計的老人患老年性癡呆癥。許多科學家經過研究發現，老年性癡呆癥與鋁有密切關系。同時還發現，鋁對人體的腦、心、肝、腎的功能和免疫功能都有損害。因此，世界衛生組織于1989年正式將鋁確定為食品污染物而加以控制。提出成年人每天允許鋁攝入量為60 mg。從我國的目前情況來看，如果不加以注意，鋁的攝入量會超過這個指標。除了從氫氧化鋁、胃舒平、安妥明鋁鹽、煙酸鋁鹽、阿斯匹林等藥物中攝人鋁以外，每人每天要從食物中攝人8 mg12 mg的鋁。由于使用鋁制的炊具、餐具，使鋁溶在食物中而被攝入約4 mg。大量的鋁還來自含鋁的食品添加劑。含鋁的食品添加劑經常用于炸油條、油餅等油炸食品。含鋁的食品添加劑的發酵粉還常用于蒸饅頭、花卷、糕點等。據有關部門抽查的結果看，每千克油餅中含鉛量超過1000 mg。如果吃50 g這樣的油餅，就超過了每人每天允許的鋁攝入量。因此，要盡量少吃油炸食品，盡量少用含鋁的膨松劑，盡量避免使用鋁制的炊具及餐具。問題：欲研究鋁鍋燒開水對人健康的潛在威脅，需測定水樣品中鋁的含量，根據你所了解的知識，試列舉出所有可能的測試方法，并簡要說明原理與優缺點。 2. 2009年，不斷有媒體報道各地的污染事件或者其他環境事故：1.陜西鳳翔縣鉛中毒事件：600多名兒童血鉛含量過高。2.湖南瀏陽縣鎘中毒事件。3.河南鄭州市78名干部被告犯“生態環境瀆職罪”。4.內蒙古赤峰市4000人因飲用自來水受到污染出現病情。5.內蒙古赤峰市氨氣管道泄漏，200多名工人住院治療。6.山西平陸縣飲用水遭污染，百余人患病。7.吉林省吉林市發生苯胺污染事故，導致工人出現群體性癔癥，受到全國及國際關注。（見報道）8.財經文章Heavy Metal Warfare（湘江重金屬戰爭）深入報道湖南省努力解決重金屬污染問題。（資料來源于環境法公眾研究網/）假設：某地區出現了某種“怪病”，經過當地疾控中心和流行病學的研究，已經排除了新型傳染病或遺傳因素導致此怪病的可能性，人們懷疑可能與當地化工廠或冶煉廠等企業排出的毒性元素超標有關，作為當地環保局長的你需要領導本單位完成這項工作，請你盡可能詳細的設計分析檢測方案，并至少給出三種可能用到的分析儀器并簡要說明選擇此種儀器的依據和目的。 第 5 頁 (共 5 頁)裝線訂班級_ 學號: *大學2009/2010學年儀器分析試卷參考答案和評分標準（A卷）一、單項選擇題（每小題1分，共30分）12345678910BBDDCADDBC11121314151617181920CCDBBCAACC21222324252627282930BCABDCDDAB二、填空題（每空1分，共30分）1. 非極性 沸點 極性2. 越小3. 樣品中所有組分 產生信號 4. 05. 塔板數 相對保留值（選擇性因子） 分離度6. 自吸 自蝕7. 光電轉換 長8. 能量色散 波長色散9. 化學反應能 單色器分光10. 譜線的多重性 共振線（或特征譜線）11. 四甲基硅烷12. 半波電位13. ipKC14. 非晶體；晶體；不等于；不對稱15. 玻璃膜、 飽和甘汞、 E=k+0.059pH三、簡答與計算（每題5分，共30分）1.原子光譜是由原子所產生的吸收，包括原子發射，原子吸收和原子熒光三種，都經過原子化的過程以后，利用原子能級之間躍遷實現檢測的，根據量子力學基本原理，能級躍遷均是量子化的，且滿足一定條件時才能有效發生，所以原子光譜是線狀光譜，譜線寬度很窄，其半寬度約為10-3nm。（同時由于原子內部不存在振動和轉動能級，所發生的僅僅是單一的電子能級躍進遷的緣故。）分子光譜包括紫外-可見、紅外和熒光三種，是通過分子價層電子能級躍遷而產生的，由于分子中廣泛存在分子的振動、分子的轉動，會疊加到電子能級之上，又由于其產生的振-轉能級低于價電子能級，結果是價電子能級的展寬，最終表現為為帶狀光譜而不是線狀光譜。2. 每種元素都有自己的特征線狀光譜，也可稱作原子指紋。羅伯特本生和基爾霍夫古斯塔夫開發了第一臺光譜儀，并用它來鑒別元素。 1860年，他們發現了一種新元素，依據它獨特的藍色線狀光譜而命名為銫。1861年，他們以類似的方式發現了元素銣。1868年，在觀察日食的頻譜過程中，另一種元素氦也是因其獨特的光譜特征而被發現的，但是直到27年以后才在地球上分離得到氦。在原子光譜研究中，受到最廣泛關注的是氫譜。從氫燈發出的光線用肉眼觀察呈現為紫紅色。氫光譜的主要成分是波長656.3納米的紅光，另外三條出現在可見光譜范圍的是： 486.1納米的綠光，434.0納米的紫光，以及410.1納米的藍紫光。具有有限數量的固定波長的原子光譜，為了解原子結構提供巨大的機會。經典物理學無法提供對原子光譜的合理解釋，現代科學的重大突破量子理論是解決這一難題的關鍵。3. 解：（1） (1分)（2） (1分) （3） (1分) (1分) （4） = (1分)4. A、流動相的異同：(1分)高效液相色譜：液體流動相可為離子性、極性、弱極性、非極性溶劑，可與被分析樣品產生相互作用，并能改善分離的選擇性。氣相色譜：氣體流動相為惰性氣體，不與被分析的樣品發生相互作用。B、固定相的異同：(1分)高效液相色譜：可依據吸附、分配、離子交換、親和等多