磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定_第1頁
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PAGEPAGE4《工程化學實驗》備課筆記磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定實驗目的1．掌握用比色法測定配合物的組成和配離子的穩(wěn)定常數(shù)的原理和方法。

2．進一步學習分光光度計的使用及有關實驗數(shù)據(jù)的處理方法。實驗原理磺基水楊酸(，簡式為H3R)的一級電離常數(shù)K1θ=3×10-3與Fe3+可以形成穩(wěn)定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的組成也不同。

磺基水楊酸溶液是無色的，F(xiàn)e3+的濃度很稀時也可以認為是無色的，它們在pH值為2～3時，生成紫紅色的螯合物(有一個配位體)，反應可表示如下：

pH值為4～9時，生成紅色螯合物(有2個配位體)；pH值為9～11.5時，生成黃色螯合物(有3個配位體)；pH＞12時，有色螯合物，被破壞而生成Fe(OH)3沉淀。

測定配合物的組成常用光度計，其前提條件是溶液中的中心離子和配位體都為無色，只有它們所形成的配合物有色。本實驗是在pH值為2～3的條件下，用光度法測定上述配合物的組成和穩(wěn)定常數(shù)的，如前所述，測定的前提條件是基本滿足的；實驗中用高氯酸(HClO4)來控制溶液的pH值和作空白溶液(其優(yōu)點主要是ClO4-不易與金屬離子配合)。由朗伯—比爾定律可知，所測溶液的吸光度在液層厚度一定時，只與配離子的濃度成正比。通過對溶液吸光度的測定，可以求出該配離子的組成。

下面介紹一種常用的測定方法：

等摩爾系列法：即用一定波長的單色光，測定一系列變化組分的溶液的吸光度(中心離子M和配體R的總摩爾數(shù)保持不變，而M和R的摩爾分數(shù)連續(xù)變化)。顯然，在這一系列的溶液中，有一些溶液中金屬離子是過量的，而另一些溶液中配體是過量的；在這兩部分溶液中，配離子的濃度都不可能達到最大值；只有當溶液離子與配體的摩爾數(shù)之比與配離子的組成一致時；配離子的濃度才能最大。由于中心離子和配體基本無色，只有配離子有色，所以配離子的濃度越大，溶液顏色越深，其吸光度也就越大，若以吸光度對配體的摩爾分數(shù)作圖，則從圖上最大吸收峰處可以求得配合物的組成n值，如圖所示，根據(jù)最大吸收處：等摩爾系列法

由此可知該配合物的組成（MR）。

最大吸光度A點可被認為M和R全部形成配合物時的吸光度，其值D1。由于配離子有一部分離解，其濃度再稍小些，所以實驗測得的最大吸光度在B點，其值為D2，因此配離子的離解度α可表示為：

α=(D1-D2)/D1再根據(jù)1∶1組成配合物的關系式即可導出穩(wěn)定常數(shù)K穩(wěn)θ或β。

式中是c相應于A點的金屬離子濃度(這里的是K穩(wěn)θ沒有考慮溶液中

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