ICS71.100.70

Y42

團體標(biāo)準(zhǔn)

T/CAFFCI65—2022

化妝品用原料辛酰水楊酸

Cosmeticingredients-CapryloylSalicylicAcid

2022-06-22發(fā)布2022-06-30實施

中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/CAFFCI65—2022

化妝品用原料辛酰水楊酸

1范圍

本文件規(guī)定了化妝品用原料辛酰水楊酸的基本信息、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、

運輸、貯存和保質(zhì)期的要求。

本文件適用于采用化學(xué)合成法制備而成的化妝品用原料辛酰水楊酸。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志

QB/T1684化妝品檢驗規(guī)則

QB/T1685化妝品產(chǎn)品包裝外觀要求

JJF1070定量包裝產(chǎn)品凈含量計算檢驗規(guī)則

《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）（國家食品藥品監(jiān)督管理總局公告2015年第268號）

《中華人民共和國藥典》（2020年版）

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4基本信息

中文名稱：辛酰水楊酸

INCI名稱：CapryloylSalicylicAcid

分子式：C15H20O4

分子量：264.32

CAS號：78418-01-6

化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

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T/CAFFCI65—2022

5技術(shù)要求

5.1感官、理化指標(biāo)

感官、理化指標(biāo)詳見表1。

表1感官、理化指標(biāo)

項目要求

感官指標(biāo)性狀本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末，無嗅、味苦

本品紅外光譜吸收圖譜應(yīng)與辛酰水楊酸的對

鑒別

照圖譜一致

溶解度溶解于無水乙醇，在水中幾乎不溶

熔點/℃112.0～117.0

理化指標(biāo)

干燥失重/%≤0.5

熾灼殘渣/%≤0.1

含量（C15H20O4，以干基計）/%≥98.0

5.2微生物及有害物質(zhì)指標(biāo)

微生物及有害物質(zhì)指標(biāo)詳見表2。

表2微生物及有害物質(zhì)指標(biāo)

項目要求

汞/（mg/kg）≤1.0

鉛/（mg/kg）≤10.0

砷/（mg/kg）≤2.0

鎘/（mg/kg）≤5.0

微生物及有

菌落總數(shù)/（CFU/g）＜500

害物質(zhì)指標(biāo)

霉菌和酵母菌總數(shù)/（CFU/g）＜100

耐熱大腸菌群/g不得檢出

金黃色葡萄球菌/g不得檢出

銅綠假單胞菌/g不得檢出

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6試驗方法

本文件中除另外說明外，所有試劑均為分析純，所用水符合GB/T6682和《中華人民共和國藥典》

2020年版規(guī)定的純化水。

6.1采樣

采樣按GB/T6678和GB/T6679執(zhí)行。

6.2感官指標(biāo)判定

性狀：取試樣在室溫和非陽光直射下目測觀察，鼻聞，口嘗。

6.3理化指標(biāo)判定

6.3.1鑒別測試

6.3.1.1儀器和材料

a）分析天平：精度0.1mg；

b）瑪瑙研缽；

c）溴化鉀:光譜純；

d）壓片模具；

e）紅外光譜儀。

6.3.1.2操作過程

依照《中華人民共和國藥典》2020年版第四部通則0402紅外分光光度法進行檢測，具體操作如下：

稱取1mg～1.5mg供試樣品，置瑪瑙研缽中，加入干燥的溴化鉀細(xì)粉200mg～300mg作為分散劑，充

分研磨混勻，置于直徑約13mm的壓片模具中，使鋪展均勻，抽真空約2min，加壓至0.8×106Kpa，保

持壓力2min，撤去壓力并放氣后取出制成的供試片，目視檢測，供試片應(yīng)呈透明狀，樣品分布應(yīng)勻，并

無明顯顆粒狀樣品。將供試片放入紅外光譜儀進行掃描，并記錄圖譜。將供試樣品檢測得到的圖譜和標(biāo)

準(zhǔn)圖譜進行對比鑒別。

辛酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖參見圖A.1。

注1：供試樣品使用前應(yīng)在105℃下干燥4h以上，過200目篩后備用，以避免吸濕對結(jié)果造成干擾。

注2：溴化鉀易吸濕，使用前應(yīng)在120℃下干燥4h以上，過200目篩后備用，以避免吸濕對結(jié)果造成干擾。

注3：必要時，宜將干燥后的供試樣品充分研磨后，再與干燥的溴化鉀細(xì)粉充分研磨混勻。

6.3.2溶解度的測定

6.3.2.1試劑和儀器

a)分析天平：精度0.1mg；

b)吸管；

c)無水乙醇；

d)具塞試管；

e)研缽。

6.3.2.2操作過程

依照《中華人民共和國藥典》2020年第四部版凡例（十五）進行檢測，具體操作如下：

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稱取1g研成細(xì)粉的供試樣品，于25℃±2℃溫度下，溶解到10mL~30mL溶劑無水乙醇中，每隔5min

強力振搖30s，觀察30min內(nèi)的溶解情況。如無目視可見的供試樣品顆粒或液滴時，即視為完全溶解。

稱取1g研成細(xì)粉的供試樣品，于25℃±2℃溫度下，溶解到10000mL溶劑水中，每隔5min強力振

搖30s；觀察30min內(nèi)的溶解情況，如有目視可見的供試樣品顆粒或液滴時，即視為不能完全溶解。

6.3.3熔點的測定

6.3.3.1儀器

a)研缽；

b)熔點測定用毛細(xì)管；

c)熔點測定儀。

6.3.3.2操作過程

依照《中華人民共和國藥典》2020年第四部版通則0612熔點測定法進行檢測，具體操作如下：

分取研成細(xì)粉干燥的供試樣品適量，置熔點測定用毛細(xì)管中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃

管（長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落

下，反復(fù)數(shù)次），使粉末緊密集結(jié)在熔點測定用毛細(xì)管的熔封端。裝入供試樣品的高度約為3mm。

將熔點測定儀升溫至較規(guī)定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試樣品的熔點測定用毛細(xì)管浸入傳

溫液，貼附在溫度計上，位置須使熔點測定用毛細(xì)管的內(nèi)容物部分在溫度計汞球中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)

升溫速率為每分鐘上升1.0℃～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試樣品在初

熔至全熔時的溫度，重復(fù)測定3次，取其平均值，即得。

6.3.4干燥失重的測定

6.3.4.1試劑和儀器

a)分析天平：精度0.1mg；

b)稱量瓶：ф55mm±2mm，ф30mm±2mm；

c)恒溫鼓風(fēng)干燥箱：精確度0.1℃；

d)干燥器。

6.3.4.2操作過程

依照《中華人民共和國藥典》2020年版第四部通則0831干燥失重測定法進行檢測，具體操作如下：

稱取1.0g供試樣品（精確至0.0001g）平鋪于恒重稱量瓶（W0）中，稱量供試樣品和恒重稱量瓶的

總重量（W1）。將瓶蓋取下置于稱量瓶旁（或?qū)⑵可w半開）,放入105℃±1.0℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，干

燥4h，取出放于干燥器中，冷卻至室溫30min～40min，稱重。然后再次放入105℃±1.0℃恒溫鼓風(fēng)干

燥箱中，干燥1h，取出放于干燥器中冷卻至室溫30min～40min，再稱量。重復(fù)以上操作至前后兩次，

質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重（W2）。按照6.3.4.3結(jié)果計算公式計算即得。

6.3.4.3結(jié)果計算

干燥失重的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w干按公式計算：

w1w2

w干100%

w1-w0

式中：

W0—為恒重的稱量瓶的重量，單位為克（g）；

W1—為干燥前，恒重的稱量瓶與供試樣品的總重量，單位為克（g）；

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W2—為干燥后，恒重的稱量瓶與供試樣品的總重量，單位為克（g）；

實驗結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果（保留一位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得

的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0%。

6.3.5熾灼殘渣的測定

6.3.5.1試劑和儀器

a)分析天平：精度0.1mg；

b)坩堝；

c)硫酸；

d)干燥器；

e)馬弗爐。

6.3.5.2操作過程

依照《中華人民共和國藥典》2020年版第四部通則0841熾灼殘渣檢查法進行檢測，具體操作如下：

稱取樣品1.0g（精確至0.0001g）于已恒重坩堝中（W3），緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5mL～

1mL使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴羝M后，在700℃～800℃熾灼使完全灰化，移至干燥器內(nèi)，放冷，

精密稱定后，再在700℃～800℃熾灼至恒重（W5），按照6.3.5.3結(jié)果計算公式計算即得。

6.3.5.3結(jié)果計算

w5w3

w熾100%

w4-w3

式中：

W3—為恒重的稱量瓶的重量，單位為克（g）；

W4—為熾灼前，恒重的稱量瓶與供試樣品的總重量，單位為克（g）；

W5—為熾灼后，恒重的稱量瓶與供試樣品殘渣的總重量，單位為克（g）；

實驗結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果（保留一位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得

的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0%。

6.3.6含量的測定

6.3.6.1試劑和儀器

a)分析天平：精度0.1mg；

b)辛酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)品，≥98.0%；

c)容量瓶；

d)甲醇；

e)冰醋酸；

f)0.45μm濾膜（有機相）；

g)超聲震蕩儀；

h)稀釋液：甲醇:水:冰醋酸=80:20:1（體積比），混勻，并經(jīng)0.45μm濾膜（有機相）過濾，充

分脫氣；

i)流動相：甲醇:水:冰醋酸=80:20:1（體積比），混勻，并經(jīng)0.45μm濾膜（有機相）過濾，充

分脫氣；

j)高效液相色譜儀。

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6.3.6.2色譜條件

a)色譜柱：YWG-C18，5μm，4.6×250mm，或性能相當(dāng)者；

b)檢測器：二極管陣列檢測器或UV檢測器-270nm；

c)流速：1.0mL/min；

d)柱溫：室溫；

e)進樣量：20uL。

6.3.6.3操作過程

標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試樣品溶液的配制：

稱取0.05g（精確至0.0001g）辛酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)品和供試樣品各2份，分別移入100mL容量瓶中，

加適量稀釋液，于超聲波振蕩器中超聲5min~10min使之完全溶解，取出放至室溫，稀釋液定容并搖勻，

經(jīng)0.45μm濾膜（有機相）過濾3遍，備用。

測定：

高效液相色譜儀穩(wěn)定后將標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試樣品溶液分別進樣，以標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試樣品的峰面積比計

算辛酰水楊酸的含量。

6.3.6.4結(jié)果計算

辛酰水楊酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)CX計算公式：

Ax

CXCR

AR

式中：

CX—為供試樣品的含量；

CR—為辛酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)品的含量；

AX—為供試樣品的峰面積；

AR—為辛酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立

測定結(jié)果的絕對差值，不大于算術(shù)平均值的3%。

6.4微生物及有害物質(zhì)的測定

6.4.1汞的測定

按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版汞的測定第一法氫化物原子熒光光度法的規(guī)定進行。

6.4.2鉛的測定

按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版鉛的測定第二法火焰原子吸收分光光度法的規(guī)定進行。

6.4.3砷的測定

按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版砷的測定第一法氫化物原子熒光光度法的規(guī)定進行。

6.4.4鎘的測定

按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版鎘的測定火焰原子吸收分光光度法的規(guī)定進行。

6.4.5微生物指標(biāo)的測定

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