ICS25.160.20

CCSJ33

團體標準

T/CWAN0090.2—XXXX

鈦基粉狀釬料化學分析方法

第2部分：鋯含量測定

苦杏仁酸重量法

Methodsforchemicalanalysisoftitanium-basepowdersolders

Part1:Determinationofzirconiumcontent-

Amygdalicacidgravimetricmethod

（征求意見稿）

（本稿完成時間：2023年5月25日）

XXXX-XX-XX發布XXXX-XX-XX實施

中國焊接協會發布

T/CWAN0090.2—XXXX

鈦基粉狀釬料化學分析方法

第2部分：鋯含量的測定苦杏仁酸重量法

1范圍

本文件規定了苦杏仁酸重量法測定鈦基粉狀釬料中鋯含量。

本文件適用于鈦基粉狀釬料中質量分數為0.50%~50.00%鋯含量的測定。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于

本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T15724.1實驗室玻璃儀器燒懷

GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管

GB/T11415實驗室燒結（多孔）過濾器孔徑、分級和牌號

GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

GB/T15724.2實驗室玻璃儀器實驗室玻璃儀器維形燒杯

GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管

GB/T12809實驗室玻璃儀器玻璃量器的設計和結構原理

GB/T12810實驗室玻璃儀器玻璃量器的容量校準和使用方法

GB/T5314粉末冶金用粉末的取樣方法

ISO1772-1975實驗室用瓷坩堝和石英坩堝

3總則

3.1排除另有說明，在分析中僅使用確定的分析純試劑；所用蒸餾水、去離子水或相當純度的水應符合

GB/T6682的規定。

3.2所用儀器均應在檢定周期內，其性能應達到檢定要求的技術參數指標玻璃容器使用GB/T15724.1、

GB/T12805、GB/T12806、GB/T15724.2、GB/T12808、GB/T12809中規定的A級，具體使用方法參

照GB/T12810的要求。

4原理

鈦基粉狀釬料溶解于鹽酸中，鋯與苦杏仁酸生成白色的苦杏仁酸鋯沉淀、過濾，灼燒成二氧化鋯，

稱重。為避免鈦的影響，灼燒物經焦硫酸鉀熔融后，以過氧化氫分光光度法測定其中夾雜的二氧化鈦量，

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扣除此值后，計算出試驗料中的鋯含量。

5試劑

5.1鹽酸（ρ1.19g/mL），優級純。

5.2硫酸（ρ1.84g/mL），優級純。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL），優級純。

5.6氫氟酸（ρ1.19g/mL），優級純。

5.7過氧化氫（ρ1.10g/mL），優級純。

5.8焦硫酸鉀，優級純。

5.9鹽酸（2+98），2體積的鹽酸（5.1）和98體積水混合。

5.10鹽酸（5+95），5體積的鹽酸（5.1）和95體積水混合。

5.11硫酸（1+1），1體積的硫酸（5.2）和1體積水混合。

5.11苦杏仁酸溶液（150g/L）：取150g苦杏仁酸溶于500mL水中，用水稀釋至1000mL，混勻，過濾

后使用。

5.12二氧化鈦標準溶液（1.00mg/mL）：稱取0.5995g鈦基釬料，置于250mL燒杯中，加40mL硫酸（5.11），

加熱溶解完全后，滴加硝酸（5.3）至溶液紫紅色消失為止。繼續加熱至冒硫酸煙，冷卻。移入1000mL

容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.13苦杏仁酸洗液：于500mL鹽酸（5.9）中，加50mL苦杏仁酸溶液（5.11）。

6儀器

6.1分析天平，精度為0.1mg。

6.2水浴鍋，控溫范圍室溫+5~99℃，溫度均勻度±0.3℃。

6.3高溫爐，控溫范圍室溫~1200℃，溫度均勻度±5℃。

6.4分光光度計。

7取樣

按照GB/T5314或適當的國標標準取樣試樣，將樣品真空干燥保存。

8分析步驟

8.1試料

稱取1.0g試樣，精確到1mg。

8.2測定次數

獨立進行兩次測定，取平均值。

8.3空白試驗

隨同試驗做空白試驗。

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8.4測定

8.4.1將試樣（8.1）置于300mL燒杯中，加入30mL鹽酸（5.1），低溫加熱溶解。溶解完全后加50mL

水，用快速濾紙將溶液過濾至500mL燒杯中，用鹽酸（5.10）洗滌燒杯及濾紙8次。

8.4.2將濾液（總體積約200mL）加熱至沸騰，在攪拌下加200mL入苦杏仁酸溶液（5.11），繼續攪拌

到有沉淀析出，放在熱水?。?0~90℃）中保溫1h~2h。

8.4.3沉淀靜置24h，用慢速濾紙過濾，用苦杏仁酸洗滌液（5.13）洗滌沉淀8~10次。將沉淀連同濾紙

放入恒重的陶瓷坩堝中，烘干，灰化，放入約200℃高溫爐中，加熱至1000℃灼燒2h。去除陶瓷坩堝，

稍冷后置于干燥器中，冷至室溫，稱量得m1。

8.4.4于陶瓷坩堝中加入4g焦硫酸鉀（5.8），放入高溫爐內，于700℃加熱至得到清亮的熔融物。取出

冷卻，放入300mL燒杯中，加50mL水，加熱浸取熔塊。

8.4.5將溶液移入100mL容量瓶中，冷卻后加10mL硫酸（5.11），2滴過氧化氫（5.7），用水稀釋至

刻度，搖勻。移取部分溶液于2cm吸收池，以參比溶液（8.4.6）為參比，420nm波長處測吸光度。從

工作曲線上查得雜質二氧化鈦的質量m2。

8.4.6參比溶液：與工作曲線參比溶液相同。

8.5二氧化鈦工作曲線繪制

于數個100mL容量瓶中，分別加入0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL

二氧化鈦標準溶液（5.12）。加入10mL硫酸（5.11），加水至約50~60mL，加2滴過氧化氫（5.7），

以水稀釋至刻度，搖勻。

以不添加二氧化鈦標準溶液的一份為參比液，用2cm吸收池，于420nm波長處測量吸光度，繪制

成工作曲線。

9分析結果計算

鋯含量以?（Zr）計，按公式（1）計算：

…………