備戰2025年高考化學【二輪?突破提升】專題復習講義

專題13物質的分離、提純、檢驗與鑒別

講義包含四部分：把握命題方向A精選高考真題A高效解題策略A各地最新模擬

--------------------------把握命題方向----------------------------

物質的分離、提純、檢驗與鑒別是化學實驗中的一項重要操作，也是化工生產和物質制備中的主要環

節。從近三年高考試題來看，考查內容主要有以下兩個方面：

（1）物質分離和提純方法的選擇、試劑的選擇；

（2）有機混合物的分離；

（3）物質的鑒別與檢驗試劑的選擇、添加順序的判斷等。

預測2025年高考試題中，仍重點考查過濾、蒸儲、萃取、分液等基本操作及注意事項，同時將分離提

純操作與物質的制備、混合物成分的確定以及實驗設計等內容有機融合起來進行綜合考查。

--------------------------精選高考真題----------------------------

1.（2022?海南?高考真題）《醫學入門》中記載我國傳統中醫提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石

澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是

A.洗滌B.粉碎C.萃取D.蒸發

2.（2020?天津?高考真題）檢驗下列物質所選用的試劑正確的是

待檢驗物質所用試劑

A海水中的碘元素淀粉溶液

BSO2氣體澄清石灰水

C溶液中的Cu2+氨水

D溶液中的NH：NaOH溶液，濕潤的藍色石蕊試紙

A.AB.BC.CD.D

3.（2023?西藏四川?高考真題）實驗室將粗鹽提純并配制O.lOOOmollT的NaQ溶液。下列儀器中，本實驗

必須用到的有

①天平②溫度計③生煙④分液漏斗⑤容量瓶⑥燒杯⑦滴定管⑧酒精燈

A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧

4.（2023?湖南?高考真題）下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是

TOO

①②③④⑤⑥

A.重結晶法提純苯甲酸：①②③B.蒸儲法分離CH2c卜和CCL：③⑤⑥

C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤D.酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥

5.（2023?海南?高考真題）下列氣體除雜（括號里為雜質）操作所選用的試劑合理的是

A.CO2（HC1）：飽和Na2cO3溶液

B.NH3（H2O）:堿石灰

C.C2H2（H2S）：酸性KMnO,溶液

D.C2H4（SO2）：P4O10

6.（2023?河北?高考真題）《本草綱目》中記載了粗食鹽的一種制作過程：“取鹽于池旁耕地沃以池水，每

得南風急，則宿夕成鹽。”若將粗食鹽在實驗室提純，不涉及的操作是

A.溶解B.蒸發C.過濾D.蒸儲

7.（2022?廣東?高考真題）為檢驗犧牲陽極的陰極保護法對鋼鐵防腐的效果，將鍍層有破損的鍍鋅鐵片放

入酸化的3%NaCl溶液中。一段時間后，取溶液分別實驗，能說明鐵片沒有被腐蝕的是

A.加入AgNOs溶液產生沉淀B.加入淀粉碘化鉀溶液無藍色出現

C.加入KSCN溶液無紅色出現D,加入Kj[Fe（CN）6]溶液無藍色沉淀生成

8.（2023?遼寧?高考真題）下列鑒別或檢驗不能達到實驗目的的是

A.用石灰水鑒別Na2c。3與NaHCO3

B.用KSCN溶液檢驗FeSC）4是否變質

C.用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗Na2s。3是否被氧化

D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛

9.（2024?浙江?高考真題）關于有機物檢測，下列說法正確的是

A.用濃澳水可鑒別澳乙烷、乙醛和苯酚

B.用紅外光譜可確定有機物的元素組成

C.質譜法測得某有機物的相對分子質量為72,可推斷其分子式為C5H12

D.麥芽糖與稀硫酸共熱后加NaOH溶液調至堿性，再加入新制氫氧化銅并加熱，可判斷麥芽糖是否水

解

10.（2024?江西?高考真題）白色固體樣品X,可能含有AgNCh、NH4NO3、BaCb、KC1、Na2so3、

Na2cO3、AI2O3之中的幾種或全部。在三個燒杯中各加入適量X。分別加入足量以下三種試劑并微熱使之充

分反應，實驗記錄為：

編號試劑反應后的不溶物生成的氣體

I蒸儲水白色無色、有刺激性氣味

II稀鹽酸白色無色、無味

IIINaOH溶液無不溶物無色、有刺激性氣味

依據實驗現象，下列說法正確的是

A.可能含AI2O3B.含BaCbC.含Na2sO3D.不含KC1

11.（2022?廣東?高考真題）實驗室進行粗鹽提純時，需除去Ca2;Mg?+和SO廣，所用試劑包括BaCl2以及

A.Na2co3、NaOH,HC1B.Na2co3、HCkKOH

C.K2cO3、HNO3、NaOHD.Na2CO3＞NaOH、HNO3

12.（2023?天津?高考真題）明代《武備志》中記載了提純硫黃的油煎法：“先將硫打豆粒樣碎塊，每斤硫

黃用麻油二斤，入鍋燒滾。再下青柏葉半斤在油內，看柏枯黑色，撈去柏葉，然后入硫黃在滾油內，待油

面上黃沫起至半鍋，隨取起，安在冷水盆內，倒去硫上黃油，凈硫凝一并在鍋底內者是“，下列敘述錯誤的

是

A.“先將硫打豆粒樣碎塊”是為了增大硫的表面積

B.“青柏葉”變“枯黑色”起到指示油溫的作用

C.“倒去硫上黃油”實現固液分離

D.提純硫磺的油煎法利用了蒸儲原理

13.（2023?福建?高考真題）從苯甲醛和KOH溶液反應后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程如下：

水MgSO

苯甲醇4操作X:

~~＞有機層洗滌,干燥、過濾'苯甲醇

苯甲酸鉀甲基叔丁基酸回收溶劑、去除雜質

苯甲醛萃取、分液

用試劑Y調節pH

KOH溶液—＞水層一?苯甲酸

結晶、過濾、洗滌、干燥

已知甲基叔丁基酸的密度為0.74g-cm:下列說法錯誤的是

A.“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層

B.“有機層”從分液漏斗上口倒出

C.“操作X”為蒸儲，“試劑Y”可選用鹽酸

D.“洗滌”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸儲水好

14.（2024?浙江?高考真題）為回收利用含L的CC1,廢液，某化學興趣小組設計方案如下所示，下列說法不

正確的是

A.步驟I中，加入足量Na2cO3溶液充分反應后，上下兩層均為無色

B.步驟I中，分液時從分液漏斗下口放出溶液A

C.試劑X可用硫酸

D.粗L可用升華法進一步提純

15.（2024?湖北?高考真題）關于物質的分離、提純，下列說法錯誤的是

A.蒸儲法分離CH2cU和CCL

B.過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液

C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素

D.重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸

16.（2024?湖南?高考真題）為達到下列實驗目的，操作方法合理的是

實驗目的操作方法

A從含有12的NaCl固體中提取石用CCL溶解、萃取、分液

B提純實驗室制備的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥

C用NaOH標準溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示劑進行滴定

D從明磯過飽和溶液中快速析出晶體用玻璃棒摩擦燒杯內壁

A.AB.BC.CD.D

17.（2024?貴州?高考真題）貴州重晶石礦（主要成分BaS?！獌α空既珖?以上。某研究小組對重晶石礦進行

“富礦精開”研究，開發了制備高純納米鈦酸領（BaTiOj）工藝。部分流程如下：

過量

重晶

石礦

下列說法正確的是

A.“氣體”主要成分是H?S,“溶液1”的主要溶質是Na2s

B.“系列操作”可為蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥

C.“合成反應”中生成BaTiO,的反應是氧化還原反應

D.“洗滌”時可用稀H2sO’去除殘留的堿，以提高純度

18.（2025?浙江?高考真題）提純NaCl粗品（含少量的Ca?+、Mg"K*和SOj）得到NaCl純品的方案如下,

所用試劑為Ba4溶液、Na2c溶液、鹽酸和NaOH溶液。

------?NaCl純品

下列說法不正確的是

A.用過量的BaCU溶液除去SOj

B.Ca2\Mg2\SO》通過生成沉淀后過濾除去

C.4種試劑的使用順序為BaCl?溶液、Na2c。3溶液、鹽酸、NaOH溶液

D.調pH后的濾液蒸發至大量固體析出，趁熱過濾、洗滌、干燥后即得NaCl純品

19.（2024?上海?高考真題）粗鹽中含有SO/K+,Ca2+,Mg2+等雜質離子，實驗室按下面的流程進行精制:

濾渣

粗鹽①B'S溶液'"②NaOH溶液

濾渣

③Na2c。3溶液

濾液

過濾、子*④稀鹽酸一蚌處

濾液一系列操作精盅

已知：KC1和NaCl的溶解度如圖所示:

(1)步驟①中BaCU要稍過量。請描述檢驗BaCU是否過量的方法：

(2)若加BaCl2后不先過濾就加氫氧化鈉和碳酸鈉，會導致o

A.SO：不能完全去除B.消耗更多NaOH

C.Ba+不能完全去除D.消耗更多Na2c

(3)過濾操作中需要的玻璃儀器。除燒杯和玻璃棒外，還需要0

A.分液漏斗B.漏斗C.容量瓶D.蒸發皿

(4)步驟④中用鹽酸調節pH至3~4,除去的離子有o

⑸“一系列操作”是指=

A.蒸發至晶膜形成后，趁熱過濾B.蒸發至晶膜形成后，冷卻結晶

C.蒸發至大量晶體析出后，趁熱過濾D.蒸發至大量晶體析出后，冷卻結晶

20.(2024?甘肅?高考真題)某興趣小組設計了利用MnO?和H2sO3生成乂琨。6,再與Na2cO3反應制備

Na2szOeUHzO的方案：

111111滴入飽和

卜通入SO2至飽和一加入MnCh」.停止通入SO,Na2c。3溶液_過濾V_

適里水—冰水浴”控制溫度”2.滴入飽和'取濾第一Na2s2。6?2H2。

低于1(TCBa(OH)2溶液

(1)采用下圖所示裝置制備SO?,儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了:

(2)步驟n應分數次加入MnC>2,原因是:

(3)步驟III滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是、

(4)步驟IV生成MnCO3沉淀，判斷Mr?+已沉淀完全的操作是：

(5)將步驟V中正確操作或現象的標號填入相應括號中.

)~~M?停止加熱)----?過濾

A.蒸發皿中出現少量晶體

B.使用漏斗趁熱過濾

C.利用蒸發皿余熱使溶液蒸干

D.用玻璃棒不斷攪拌

E.等待蒸發皿冷卻

--------------------------高效解題策略----------------------------

【策略1】掌握物質分離、提純常用的物理方法及注意事項

1.物質分離、提純常用的物理方法及裝置

(1)固體與液體的混合物

方法裝置或主要儀器適用條件實例說明

①一貼：濾紙緊貼漏斗內壁。

②二低：濾紙邊緣低于漏斗邊

\/

難溶固體與液碳酸鈣懸濁緣，液面低于濾紙邊緣。

過濾

體混合物液、泥水等

口③三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻

鐵架臺(含鐵圈)、燒璃棒輕靠三層濾紙處，漏斗下

杯、漆i斗、濾紙、端緊靠燒杯內壁。

玻璃棒④若濾液渾濁，需更換濾紙，

重新過濾，直至溶液澄清透明

為止。

⑤渾濁的原因可能是：濾紙破

損、濾液超過濾紙邊緣、儀器

不干凈。

①玻璃棒的作用：攪拌，防止

液體局部過熱而飛濺。

②停止加熱的標準：當有大量

*晶體析出時停止加熱，利用余

熱蒸干。

溶質的溶解度從NaCl溶液③進行蒸發時，液體量不得超

蒸發結晶受溫度變化影中提取NaCl過蒸發皿容積的2/3,以免加

響較小晶體熱時液體濺出。

鐵架臺（含鐵圈）、酒

精燈、蒸發皿、玻④取下未冷卻的蒸發皿時，要

璃棒放在石棉網上。

⑤NaHCCh、FeCb、Na2SO3

等的水溶液在加熱蒸干后得

不到原來的溶質。

（2）固體與固體的混合物

方法適用條件實例說明

在某種試劑中一種可沉淀的洗滌方法是沿玻璃棒向過濾器中

溶解、溶而另一種溶劑中不加蒸儲水至淹沒沉淀，靜置，待液體全

碳酸鈉和碳酸鈣

過濾溶的固體混合物的分部流下，再重復操作2?3次，然后通過

離檢驗洗滌液（濾液），判斷是否洗凈

用于溶解度隨溫度變

除去KNO中混若結晶一次純度達不到要求，則需要重

結晶化相差較大的可溶性3

有的少量NaCl復進行一次，稱為重結晶

固體混合物的分離

:L①主要儀器：鐵架臺（含鐵圈、鐵夾）、

導-冷水酒精燈、石棉網、燒杯、圓底燒瓶。

分離某種組分易升華分離b和NaCl

的混合物固體②應與物質的分解反應相區分，如：

NH4C1NH3T+HClt

升華③燒杯不可用蒸發皿。

④被提純物質沸點較高且不易分解，如

NaCl固體中的b可用該方法，但NH4C1

固體中的I2不能用升華的方法分離。

(3)液體與液體的混合物

方法萃取、分液蒸儲

卜溫度計

冷凝管

/

充石燒翻瓶

裝置或主要

儀器

鐵架臺(含鐵圈)、燒杯、分液漏斗鐵架臺(含鐵圈、鐵93、酒精燈、石棉

網、蒸t符燒瓶、溫度計、直形冷凝管、

￥角管、接收器(錐形瓶)

分離沸點相差較大且互溶的液體混合

適用條件分離兩種互不相溶且易分層的液體

物

實例分離CC14和水等分離酒精和水

(1)萃取：利用溶質在互不相溶的溶劑里

的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與

另一種溶劑組成的溶液里提取出來。①溫度計的水銀球在蒸儲燒瓶的支管

(2)分液：分離兩種互不相溶且易分層的口處。

液體。②蒸儲燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目的

是防止暴沸。

(3)萃取劑的選擇：

①溶質在萃取劑中的溶解度比在原溶劑③冷凝管水流方向為下口進，上口出。

說明

中大；④蒸儲燒瓶里盛液體的用量最好不要

21

②萃取劑與原溶劑不反應、不相溶；超過燒瓶容量的一，也不少于-。

33

③萃取劑與溶質不反應；

⑤實驗開始時，先通冷卻水，后加熱，

④常用的萃取劑是苯或CCL，一般不用酒

實驗結束時，先停止加熱，后關冷卻水，

精作萃取劑。

溶液不可蒸干。

(4)注意事項：

①分液漏斗使用之前必須檢漏。

②放液時，分液漏斗頸上的玻璃塞打開或

使塞上的凹槽和小孔要對齊。

③分液時，下層液體從下口放出，上層液

體從上口倒出，下端尖嘴處要緊靠燒杯內

壁。

（4）重結晶

儀器酒精燈、燒杯、玻璃棒、漏斗、鐵架臺

適用范圍分離、提純溶解度受溫度影響差別較大的溶質（如苯甲酸的提純）

（5）滲析

適用范圍分離提純膠體與小分子（或離子）組成的混合液

*,淀粉膠體

"和NaCl溶液要提純的膠體裝入半透膜袋中，將半透膜袋系好，浸入蒸儲

注意事項

一半透膜水中，并不斷更換蒸儲水，滲析的時間要充分

卜蒸儲水

1實例除去淀粉膠體中的NaCl

2.依據物理性質選擇分離、提純的方法

（1）“固+固”混合物的分離（提純）

九超升華法:如NaCl和12

加水|一電縣逐一結晶法：如KNO3和NaCl

固+固I難溶+易溶過濾法：如NaCl和Mg（OH）2

多”特殊法:如FeS和Fe可用磁鐵吸引

（2）“固+液”混合物的分離（提純）

一萃取法:如從碘水中提取碘

互溶

一蒸發結晶：如從硫酸銅溶液中獲取膽磯晶體

一蒸儲：如從海水中獲取蒸儲水

固十液一

丕生過濾

（3）“液+液”混合物的分離（提純）

?且送蒸播法：如酒精和水,從石油中獲取汽油、煤油

液+液?三至私分液法:如油和水、乙酸乙酯和Na2c。3溶液

3.分離、提純的創新裝置

(5)蒸儲裝置的創新一^減壓蒸儲

磨

口出水

/

玻G

法，尤

重要方

的一種

化合物

和提純

是分離

蒸儲)

稱真空

儲(又

璃減壓蒸

塞

分

已受熱

沸點就

未達到

蒸儲時

在常壓

和那些

點物質

于高沸

其適用

純。

和提

分離

物的

化合

合的

或聚

氧化

解、

進/

w

、泵

子，爪

攪拌

4-革力

1〔一

。

器1

攪拌

加熱

1磁力

點

及注意

學方法

用的化

提純常

離、

質分

悉物

2】熟

【策略

學方法

用的化

提純常

離、

質分

1.物

方法

舉例

原理