大題化學實驗綜合題

命題解讀

綜合實驗題是高考必考題型，也是體現化學是實驗科學的最直接表現形式，具有知識容量大、出題素

材新、考查角度廣、綜合程度高，能力要求強等特點，也是區分度較大的主要題型?？v觀近幾年全國卷中

的綜合實驗題涉及的題型，主要有物質制備實驗題、性質探究實驗題、定量測定實驗題等?？疾榈慕嵌扔?/p>

儀器的識別與應用、物質的制備、除雜與分離、物質的性質探究與驗證、實驗現象的分析與描述、實驗結

論的評價與計算。試題呈現融合趨勢，在制備或探究中也有定量計算。

預計2025年綜合實驗試題將以元素化合物知識為依托，以陌生物質制備為背景，充分體現了“源于教

材，又不拘泥于教材”的命題指導思想，把化學實驗基礎知識和基本操作技能準確遷移到類似的實驗中去，

題目類型主要有物質制備類、實驗探究類、定量測定類等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物質陌生、

設問巧妙，在解題中，往往讓考生感到無所適從，無從下手的畏懼感。

常設考向

化學僅■的稅別、選捍與使用

實險裝H連接.■皮性檢實驗

安金?防倒醒）

y

化學實驗蓼本搞作善?塊莓

V/----椀質的除5t分.與H典

化學實驗燥合題/

V*物質的檢蚣與魯別

實中的ar壓強投M

k-

實酷中的定?計算

常設考向一化學儀器的識別、選擇與使用

真題回顧

1.（2023?湖北?統考高考真題）學習小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題:

Q）銅與濃硝酸反應的裝置如下圖，儀器A的名稱為，裝置B的作用為。

2.（2023.廣東.統考高考真題）化學反應常伴隨熱效應。某些反應（如中和反應）的熱量變化，其數值Q可

通過量熱裝置測量反應前后體系溫度變化，用公式Q=CPV總.AT計算獲得。

（1）鹽酸濃度的測定：移取2。。。mL待測液，加入指示劑，用0.5000mobL」NaOH溶液滴定至終點，消耗

NaOH溶液22.00mL。

①上述滴定操作用到的儀器有。

n

/\

/\

A.（250mL）

3.（2022.天津.統考高考真題）氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實驗室制備方法，回答下列問題:

I.FeCl「6H2。的制備

制備流程圖如下：

（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應完全。判斷反應完全的現象為。含有少量銅的廢鐵

屑比純鐵屑反應快，原因為。

（2）操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有

II.由FeC13,6H2。制備無水FeCL

將FeJ“HzO與液體SO5混合并加熱，制得無水Fe5已知沸點為77乜反應方程式為:

A人人

FeCl3-6H,O+6SOCloFeCl3+6SO,T+12HC1T

-，裝置如下圖所示（夾持和加熱裝置略）。

水浴

（3）儀器A的名稱為,其作用為□NaOH溶液的作用是

解法指導

1.識別四類儀器

（1）用作容器或反應器的儀器。

1Q0

\/A

圓底蒸儲三頸廣口細口

試管蒸發皿用煙燒杯錐形瓶

燒瓶燒瓶燒瓶瓶瓶

（2）用于提純、分離或干燥的儀器。

CS

JL■

?U

of

F:

T1，?

（球形）

長頸（梨形）分恒壓滴直形冷球形冷蛇形冷球形干

漏斗分液漏U形管

漏斗液漏斗液漏斗凝管凝管凝管燥管

斗

(3)常用計量儀器。

&r

/203?\

UOOmlJ1

JI1

量筒容量瓶酸式滴定管堿式滴定管溫度計托盤天平

(4)其他儀器。

1

..

1▼

膠頭滴管滴瓶表面皿啟普發生器

2.儀器的選擇

依據實驗原理(化學方程式)中反應物及制備物質的狀態、用量來選擇合適的容器，

(1)固體與固體混合物加熱，多采用大試管盛放

(2)液體與液體加熱多采用燒瓶盛放

(3)固體與液體反應可采用大試管或燒瓶

(4)反應需要加熱的應根據溫度的高低選擇酒精燈(500。(2左右)、水浴(小于100℃),酒精噴燈(高溫)

等條件

(5)反應物揮發或有副產物生成的需要選擇除雜裝置，如洗氣瓶(除氣體雜質)、過濾、蒸發結晶、分液、

分儲裝置等

(6)根據制備物質的量選擇合適規格的儀器

3.使用下列儀器或用品的注意事項

(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。

(2)容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應容器，也不可加熱，瓶塞不可互換。

(3)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。

(4)用pH試紙測量溶液的pH值時不能先潤濕，不能用試紙直接蘸取待測液。試紙檢驗氣體前需先濕潤,

試紙不能直接用手拿，要用鑲子夾取。

(5)藥品不能入口和用手直接接觸，實驗剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放

入指定容器中。

(6)中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。

(7)溫度計不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時不能與容器內壁接觸。

(8)量筒不能用來配制溶液或用作反應容器，更不能用來加熱或量取熱的溶液。

4.化學實驗中的幾個數據

一滴定管的“0”刻度在其上部

（1）實驗儀器一托盤天平的“0”刻度在標尺的最左邊

的“0”刻度一量筒沒有“0”刻度

—溫度計的“（）”刻度在中下部，有負值

托用人中的精確度為l>.1R

（2）實驗儀器

依諦的附確收為（）.1mL

的精?度

油定管的精?修為（1.!!1mL

5.牢記三類常考儀器

（1）四種“定量”儀器的刻度及精確度

量筒選取原則：大而近。精確度：0.1mL

托盤天平精確度：0.1g

滴定管精確度：0.01mL

容量瓶無零刻度線，有100mL、250mL、500mL、1000mL等規格

（2）四種可“直接加熱”的儀器——試管、珀煙、蒸發皿和燃燒匙，三種可“墊石棉網”加熱的儀器一燒

瓶、燒杯、錐形瓶。

（3）三種使用前需檢查是否“漏水”的儀器：分液漏斗、容量瓶、酸式（堿式）滴定管。

題組精練'

1.（2023?陜西商洛?陜西省山陽中學校考一模）氨基鋰（UNH2）是一種白色有光澤的結晶或粉末，熔點是

390℃,沸點是43（FC,溶于冷水，遇熱水則強烈水解。在380?40（TC時鋰與氨氣直接反應可制得UNH?,

下面是實驗室制備LiNH?時可能用到的裝置?；卮鹣铝袉栴}:

（1）裝置C中儀器的名稱是O

2.（2023?廣西南寧?南寧三中校聯考模擬預測）1—澳丁烷可用于合成抗膽堿藥物、制備壓敏色素、熱敏色

素等功能性色素，是一種重要的化工原料。可通過如圖方法制備：

CH3cH2cH2cH2OH+HBr^->CH3cH2cH2cH2Br+H2。

A

NaBr+H2so4HBrT+NaHSO4

實驗裝置如圖所示（夾持、加熱裝置已略去），步驟如下：

I.在圓底燒瓶中加入15mL水，滴入20mL濃硫酸，混合冷卻至室溫后，加入7.5mL正丁醇，混合均勻。

II.加入15g研細的NaBr,充分搖動，加入沸石，加熱回流40min。

in冷卻，改用蒸儲裝置，蒸出1-漠丁烷粗品。

IV.粗品倒入分液漏斗中，經水洗、濃硫酸洗、水洗、Na2c03溶液洗、水洗后，分液，加入無水CaC12干燥。

V.蒸儲，得到8.0g產品。

已知相關物質信息：

物質性狀密度/(g?cm3)沸點/℃溶解性

1—澳丁烷無色液體1.28101.6不溶于水，易溶于醇、醛

正丁醇無色液體0.80117.6微溶于水，溶于醇、酸

※醇、醛易溶于濃硫酸。

回答下列問題：

（1）儀器A的名稱是,B的作用是,其中導管不能伸入液面以下的原因是o

（2）實驗裝置中應選用的圓底燒瓶規格為0

A.25mLB.50mLC.100mLD.250mL

3.（2023?河北?校聯考三模）亞鐵氧化鉀鈦是一種性能優良的無機離子交換劑，常用溶膠-凝膠法合成球形

亞鐵氧化鉀鈦。實驗裝置如圖所示（夾持以及加熱裝置已省略）：

M電動攪投器幺

穌黯劑

TOCI/港續

^XjTl/A

>A

眠-六次甲基囚115溶液

簡要步驟如下：

I.取一定量TiCL加到50mL0.2moi1-鹽酸中，再加水配制成l0°mL4moi工一工。。?溶液。

II.在低于1（TC下，將10mL4mo『TiOJ水溶液加到15mL250g工一戰六次甲基四胺溶液中。

III.邊攪拌邊將20mL含表面活性劑的煤油慢慢滴加到此混合液中，并加熱到70。。恒溫5min后停止攪拌，

冷卻至室溫，分離上層煤油，可得到白色球形的水合二氧化鈦凝膠顆粒，再用10%的氨水陳化12h,用水洗

滌，待用。

IV.將水合二氧化鈦凝膠顆粒在常溫下用50mL亞鐵氧化鉀和HC1的混合溶液浸泡48h后，經一系列操作，

可得深褐色亞鐵氧化鉀鈦球形顆粒。

已知：胭-六次甲基四胺溶液不穩定，受熱易分解產生氨氣。

回答下列問題：

（1）儀器B的名稱為，該儀器的優點是0

4.（2023?湖北黃岡?黃岡中學校考二模）二氯異氧尿酸鈉（”，簡稱DCCNa）是一種高效、

安全的消毒劑，常溫下性質穩定，受熱易分解，難溶于冷水。實驗室通過以下原理和裝置（夾持儀器已略去）

可以制取DCCNa。

已知：實驗室常用高濃度的NaClO溶液和氟尿酸溶液在1（TC時反應制備DCCNa,主要發生反應:

>2NaCK）*']+NaC1+HQ

Tr

|{NMlcry

T

o（鼠尿酸）

(1)A裝置中盛裝X試劑的儀器名稱是；D中軟導管的作用是

5.(2023?廣東?廣州市第二中學校聯考三模)次氯酸鹽是常用的水處理劑。

已知：①有效氯含量(COAC)指與含氯消毒劑氧化能力相當的氯氣量，單位為molL，

②物質氧化性越強，氧化還原電位(ORP)越高。

③相同條件下，次氯酸的氧化性大于次氯酸鹽

-1

(1)配制250mL0.2mol-L的CH3COOH溶液

i、量取冰醋酸時應選用儀器o(填標號)

6.(2023?遼寧丹東?統考二模)?@380)21376g/mol)是淡紅棕色固體，不溶于冷水和乙

酸，微溶于乙醇，易溶于鹽酸，易被氧化。實驗室用Zn作還原劑，將三價銘還原為二價銘，再與醋酸鈉溶

液作用制備9(38。)」沖巴

查閱資料：三價銘的化合物通常是綠色或紫色，二價銘離子通常呈藍色。

H

CrCk?6H2O因配位結構不同而形成的水合同分異構體有Gel(20)5]5?凡。和[CrCl?(HQ)/Cl-2H2O

等。

實驗步驟：

I.稱取5g無水CHsCOONa于d中，加入12mL去氧水配成溶液。

II.c中加入8g鋅粒和48gCrCL6H2O(M=266.5g/mol),加入6mL去氧水，溶解得到深綠色溶液。

III.關閉K*打開K=&,c中溶液逐漸由綠色變為藍色。

IV.當c中仍有大量氣泡產生時，打開K2,關閉K「K3O待。中液體流入d中，攪拌形成紅色沉淀。

V.對d中混合物進行“一系列操作”后稱量，得到3?0°8g產品。

實驗裝置如圖所示。

??腦溶液

嬋枝?六水合?化住

回答下列問題:

（1）裝置a的名稱是.,裝置b的作用是

常設考向二實驗裝置連接、氣密性檢查及實驗安全（防倒吸）

真題回顧

1.（2023?全國?統考高考真題）元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置（部分裝置略）對有

機化合物進行C、H元素分析。

回答下列問題：

（1）將裝有樣品的Pt用竭和CuO放入石英管中，先,而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接,

檢查_____=依次點燃煤氣燈，進行實驗。

（2）Ch的作用有=CuO的作用是（舉1例，用化學方程式表示）。

2.（2023?山東?統考高考真題）三氯甲硅烷（SiHCL）是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點

A

Si+3HCl=SiHCl+H口八］

為3L8℃,熔點為-1265C,易水解。實驗室根據反應32，利用如下裝置制備S1HC%粗

品（加熱及夾持裝置略）?；卮鹣铝袉栴}：

（1）制備SiH?3時進行操作：⑴……；位）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（而）通入HC1,一段時間后接

通冷凝裝置，加熱開始反應。操作⑴為—；判斷制備反應結束的實驗現象是—。圖示裝置存在的兩處

缺陷是o

3.（2023?福建?統考高考真題）某研究小組以nCL為原料制備新型耐熱材料TiN。

步驟一：Ti?4水解制備口。2（實驗裝置如圖A,夾持裝置省略）：滴入Ti?4,邊攪拌邊加熱，使混合液升

溫至8。℃,保溫3小時。離心分離白色沉淀丁°2、比°并洗滌，煨燒制得口。2。

步驟二：由"°2制備TiN并測定產率（實驗裝置如下圖，夾持裝置省略）。

試劑XCaCl2

BCDE

（1）實驗中部分操作如下：

a.反應前，稱取。樣品；

b.打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；

c.關閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；

d.打開管式爐加熱開關，加熱至8。0℃左右；

e.關閉管式爐加熱開關，待裝置冷卻；

f.反應后，稱得瓷舟中固體質量為0656g。

①正確的操作順序為：a--f（填標號）。

4.（2022?山東?高考真題）實驗室利用FeCk?4H夕和亞硫酰氯（S0C12）制備無水FeC12的裝置如圖所示（加

熱及夾持裝置略）。已知S℃U沸點為76℃,遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}:

（1）用上述裝置、根據反應Ti02+CCL匚TiCL+CO?制備TiCL。已知TiCl,與CCl,分子結構相似，與CJ

互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸儲裝置對Til、CC1,混合物進行蒸儲提純（加熱及夾持裝置略）,

安裝順序為①⑨⑧（填序號），先儲出的物質為=

0等

4

(M

5.（2022.海南.統考高考真題）磷酸氫二鏤［（NHJzHPO,］常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣

制備（NHJHPO",裝置如圖所示（夾持和攪拌裝置已省略）。

回答問題:

（1）裝置中活塞K?的作用為。實驗過程中，當出現現象時，應及時關閉K\打開K?。

解法指導、

一、裝置的連接順序

1.總體順序：排空氣干擾裝置一氣體發生裝置一除雜裝置-干燥裝置-主體實驗裝置-防潮防空氣裝置

一尾氣處理裝置

2.考慮干燥與除雜的順序時，若采用溶液除雜，則先凈化后干燥；若采用加熱除雜，則干燥在前；若用

固體吸收劑常溫除雜，則根據題意而定。

3.儀器間連接順序

（1）洗氣瓶：長進短出

（2）干燥管：粗進細出

（3）U形管：左進右出

（4）玻璃管：左進左出

（5）量氣瓶：水充滿，短進氣，長出水

福一生「1/10*-布

二、檢查裝置的氣密性——常用方法：微熱法或液差法

方法裝置圖解題指導

實驗開始前，將導管口置于燒杯（或水槽）中液面以下，用雙

不手捂住（或用酒精燈加熱）試管，若導管口有氣泡產生，停止

微熱法

闌加熱一段時間后，導管口倒吸形成一段水柱，則反應裝置氣

密性良好

實驗開始前，關閉止水夾，由長頸漏斗向錐形瓶中加水至長

?

■i\頸漏斗中的液面高于錐形瓶中液面，一段時間后液面差保持

/I\

L二不變，則氣密性良好

液差法

?

卜乙實驗開始前，向乙管中加入適量水，使乙管液面高于甲管液

J-軻”面，一段時間后液面差保持不變，則氣密性良好

實驗開始前，關閉止水夾，打開分液漏斗活塞，向圓底燒瓶

滴液法\中滴加水，若一段時間后水不能滴下，則反應裝置氣密性良

1好

6

w實驗開始前，關閉分液漏斗的活塞，輕輕向外拉動或向里推

|.aT_LUJ

抽氣法.動注射器的活塞，一段時間后，若活塞能回到原來的位置，

證明裝置氣密性良好

卜實驗開始前，打開彈簧夾，向導管口吹氣，如果長頸漏斗中

吹氣法的液面上升，且停止吹氣后，夾上彈簧夾，長頸漏斗中的液

面保持穩定，證明裝置氣密性良好

三、實驗安全（防倒吸）

1

多

孔

球

泡

倒立漏

塞安

防堵

平衡壓

式

液封

容式

、肚

斗式

置

全裝

強式

式

分液

精練

題組

對

某小組

劑。

發生

氣體

囊的

全氣

車安

作汽

3)可用

NaN

化鈉(

)疊氮

一模

聯考

中校

照一

照.日

東日

4.山

(202

1.

。

探究

相關

進行

測定

純度

產品

備和

的制

化鈉

疊氮

應為

制備反

O的

中N2

，其

制得

加熱

原料

O為

和N2

H2)

(NaN

氨基鈉

可以由

化鈉

疊氮

：①

資料

查閱

nCl

+4S

+5HO

OT

=N

nCl

+4S

NO

+2H

8HC1

4

2

2

2

3

爆