第一章分析化學基礎知識

（誤差與數據處理知識）

填空題

*1、誤差按其性質可分為系統誤差、偶然誤差.

*2、系統誤差按其來源分為方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、操作誤差。

**3、準確度是試樣的測定值與真實值之間符合程度，精密度是多次重復測定時各測定

值彼此之間符合程度。

*4、準確度是與系統誤差相對應的，精密度是與偶然誤差相對應的。

*5、測定時嚴格控制測定條件，細心操作并適當增加平行測定次數取其平均值作為測定結

果可以減免偶然誤差。

**6、相對誤差是指絕對誤差在真值中所占的百分數。

*7、測定的精密度好、準確度不一定好、測定中存在系統誤差、準確度不好。

*8、有效數字是指實際能測得的數字，它由準確數字加一位可疑數字組成。

*9、用計算器計算2.236X1.1536853/1.036X0.200的結果應為12.5。

***10、偶然誤差答質態分布規律其特點是大小相近的正負偶然誤差幾乎有相等的出現機

會、大誤差出現的機會少、小誤差出現的機會多，根據上述規律，為減少偶然誤差應

重復多做幾次平行試驗而后取平均值。

***11、可疑值的檢驗方法常用的有4d法、Q檢驗法、格魯布斯法、狄克遜

法、

t法。

***12、顯著性檢驗最常用的有t檢驗法、F檢驗法。

**13、t檢驗法是檢驗平均值與真實值或兩組平均值是否有顯著性差異的。

***14、F檢驗法是通過比較兩組數據的方差以確定它們的精密度是否有顯著性差異

的。

**15、在一定的置信度下，以平均值為中心，包括真實值的可能范圍稱為平均值的置信

區間，又稱為可靠性區間界限，它可由公式x±tsn來確定。

*16、根據誤差的性質和產生的原因，可將誤差分為系統誤差和偶然誤差。

**17、系統誤差的正負、大小一定，是單向性的，主要來源有方法誤差、儀器和試劑誤差、

操作誤差。

*18、消除系統誤差的方法有三種，分別為對照試驗、空白試驗、校準儀器和方法。

**19、隨機誤差是非單向性的，它符合正態分布規律，可以用多次測量取其平均值

方法來減小。

**20、相對誤差是指絕對誤差在真實值中所占的百分率。

*21、衡量一組數據的精密度，可以用平均偏差，也可以用標準偏差，用標準偏差更準

確。

*22、準確度是表示測量值與真實值的接近程度；而精密度是表示測量結果的再現性，即

數據之間的離散程度。

*23、有效數字的可疑值是其最后一位；某同學用萬分之一天平稱量時可疑值為小數點后第

四位。

*24、卜一列各測定數據或計算結果分別有幾位有效數字（只判斷不計算）。

pH=8.322；3.7X1032；18.07%4；

0.08203；3;

*25、修約下列數字為3位有效數字：

0.56669000.567；6.230006.23；1.24511.25；7.125007.12。

*26、滴定分析中，化學計量點與滴定終點之間的誤差稱為終點誤差，它屬于系統誤差。

**27、對3?10次測定，可疑值的取舍通常用Q檢驗法。

**28、根據誤差的來源，判斷下列情況產生何種誤差？

稱量時樣品吸濕系統誤差：祛碼被腐蝕系統誤差；

滴定管讀數最后一位估計不準偶然誤差；

天平的零點突然變動偶然誤差：

分光光度法測磷時電壓變動偶然誤差；

重量法測定SiO2時，硅酸沉淀不完全系統誤差。

-：判斷題

*1、增加平行試驗次數可消除偶然誤差。（V）

*2、對某項測定來說，它的系統誤差的大小是可以測量的。（J）

**3、用標準樣品進行對照試驗可以消除偶然誤差。（X）

*4、提高分析結果準確度的途徑就是減少分析過程中的系統誤差和偶然誤差，并杜絕過失誤

差。（。）

*5、空白試驗可以消除試劑和器皿雜質引起的系統誤差。（V）

*6、準確度是測定值和真值之間的符合程度，誤差越小，準確度越高。（J）

*7、測定的精度好，才有可能得到準確的結果，所以說，測量的精密度是保證得到良好準確

度的先決條件。（V）

**8、某物質質量的真值為1.0000g,測量值為1.0001g,其相對誤差為0.01%。（J）

*9、某物質量的真值為1.4302g,測定值為1.4300g,絕對誤差為0.0002g。（X）

*10、在分析中，將滴定管中的25.03ml,誤讀為25.30ml,所產生的誤差是儀器誤差。（X）

*11、用對照分析法可以校正由于儀器不精密所造成的誤差。（義）

*12、根據有效數字的運算規則下列數據相加I：0.015+30.23+0.001223應等于30.25。（V）

*13、偶然誤差是由某些難以控制的偶然因素所造成的，因此無規律可循。（X）

*14、系統誤差出現有規律，而隨機誤差的出現沒有規律。（X）

**15、精密度高的一組數據，其準確度一定高。（X）

**16、精密度高是準確度高的必要條件。（4）

*17、用Q值檢驗法進行數據處理時，若Q計VQ0.90時，該可疑值應保留。）

*18、絕對誤差等于某次測定值與多次測定結果平均值之差。（X）

*19、標定某溶液的濃度（單位：mol?L-1）得如下數據，0.01906、0.01910,其相對相差為

0.2096%?（J）

*20、pH=11.21的有效數字為四位。（X）

*21、為了提高測定結果的精密度，每完成一次滴定，都應將標準溶液加至零刻度附近。（V）

*22、偏差與誤差一樣有正、負之分，但平均偏差恒為正值。（V）

*23、因使用未經校正的儀器而引起的誤差屬于偶然誤差。（X）

三：選擇題

*1、下述關于誤差論述錯誤是（D）

A、方法誤差屬于系統誤差B、系統誤差包括操作誤差C、系統誤又稱可測誤差D、系

統誤差時事正態分布E、系統誤差具有單向性

*2、測定N2氣中微量水時，由于下雨濕度大引起結果偏高這種屬于（C）

A、方法誤差B、操作誤差C、環境誤差D、隨機誤差

*3、一個樣品進行二次測定，結果很接近這說明（D）

A、統誤差小B、方法誤差小C、試劑純D、隨機誤差小

**4、含銅量為1.20%的樣品，幾次分析結果為％：1.23、1.30、1.10、1.18,可以從這些結

果看出（D）

A、精密度好，準確度也好B、精密度好，準確度不好C、精密度不好，準確度不好D、

精密度不好，準確度好

*5、?個樣品分析結果的準確度不好，但精密度好，可能存在著（C）

A、操作失誤B、記錄差錯C、使用試劑不純D、隨機誤差大

*6、為了提高分析結果的準確度，必須（A）

A、消除系統誤差B、增加測定次數C、多個人重復作D、多取樣品量

*7、測定結果精密度好，貝B）

A、準確度也一定好B、準確度不一定好C、準確度一定不好

*8、測定值與真值之間的差值稱為（C）

A、精密度B、準確度C、絕對誤差D、相對誤差

*9、個別測定值與幾次平行測定的算術平均值間的差值，稱為（C）

A、絕對誤差B、相對誤差C、絕對偏差D、相對偏差

*10、滴定分析中，若懷疑試劑在放置中失效，可通過（C）方法檢驗。

A、儀器校正B、對照分析C、空白試驗

*11、定量分析工作要求測定結果的誤差（E）

A、小愈好B、等于0C、沒有要求D、略大于允許誤差E、在允許誤差范圍之

內

**12、總體標準偏差Q的大小說明（A）

A、數據的分散程度B、數據與平均值的偏離程度C、數據大小D、工序能力大小

*13、某項分析結果的精密度很好，準確度很差，可能是下列哪些原因造成的（BCD）

A、稱量記示有差錯B、祛碼未校正C、試劑不純D、所用計量器具接近E、操作中

樣品損失

*14、在滴定分析中現下列情況哪種導致系統誤差（CD）

A、試樣未充分混合B、滴定時溶液有濺出C、所用純水中有干擾離子D、天平的兩臂

不等質E、增加平行試驗次數

**15、在分析中做空白試驗的目的是（BC）

A、提高精密度B、提高準確度C、消除系統誤差D、消除偶然誤差E、消除過失誤

差

**16、測定微量鐵時，標準中規定稱樣量為5g,精確到0.1g用下列數據表示合理的為（E）

A、0.042%B、0.0420%C、0.04198%D、0.04200%E、0.04%

*17、由計算器算得2.236X1.15813971.04X0.20的結果應修約為（A）

A、12B、12.45C、12.5D、12.450E、12.4500

*18、下列計算結果應取幾位有效數字（C）0.3120X（10.25-5.73）X0.014010.2845X

1000c

A、一位B、二位C、三位D、四位E、五位

*19、下列算式結果應報出幾位有效數字（C）2.106X74.458.8。

A、一位B、二位C、三位D、四位E、五位

***20、有一組平行測定所得的分析數據，要判斷其中是否有可疑值應采用（BE）

A、t檢驗法B、Q檢驗法C、F檢驗法D、分差分析E、格魯布斯法

**21、某學生用4d法判斷可疑值的取舍時，分以下五步進行其中錯誤的步驟是（B）

A、將全部數據順序排好B、求出全部數據的平均值C、求出不包括可疑值（x）平均值偏

差dn-1D、求可疑值的平均值之差的絕對值|x-x|E、將|x-x|與4dn-l比較

**21、某標準滴定溶液的濃度,其三次平行測定的結果為0.1023moVL,0.1023mol/L,

0.1024mol/L,如果第四次測定結果不為Q檢驗法Cn=4時，Q0.90=0.76所棄去，則最高值

應為（C）

A、0.1028mol/LB、0.1033mol/LC、0.1037mol/LD、0.1040mol/LE、0.10030mol/L

*22、讀取滴定管讀數時，最后一位數字估計不準屬于（B）。

A、系統誤差B、偶然誤差C、過失誤差D、非誤差范疇

*23、測定結果的精密度很高，說明（D）。

A、系統誤差大B、系統誤差小C、偶然誤差大D、偶然誤差小

*24、測定結果的準確度低，說明（A）。

A、誤差大B、偏差大C,標準差大D、平均偏差大

*25、0.0008g的準確度比8.0g的準確度（B）。

A、大B、小C、相等D、難以確定

**26、下列說法正確的是（AC）。

A、準確度越高則精密度越好

B、精密度越好則準確度越高

C、只有消除系統誤差后，精密度越好準確度才越高

D、只有消除系統誤差后，精密度才越好

*27、減小隨機誤差常用的方法是（C）。

A.空白實驗B.對照實驗C.多次平行實驗D.校準儀器

*28、消除或減小試劑中微量雜質引起的誤差常用的方法是（A）。

A、空白實驗B、對照實驗C、平行實驗D、校準儀器

*29、甲乙兩人同時分析一試劑中的含硫量，每次采用試樣3.5g,分析結果的報告為：甲

0.042%：乙0.04199%,則下面敘述正確的是（C）。

A、甲的報告精確度高B、乙的報告精確度高C、甲的報告比較合理D、乙的報告比較合

理

*30、下列數據中，有效數字是4位的是（C

A、0.132B、1.0X103C、6.023X1023D、0.0150

*31、含有效數字的位數是（D

A、0B、1C、2D、無限多

*32、已知，按有效數字運算規則，正確的答案應該是（B）。

A、0.3865B、0.4C、0.386D、0.39

*33、某小于1的數精確到萬分之一位，此有效數字的位數是（D

A、1B、2C、4D、無法確定

*34、pH=2.56的溶液中H+的濃度為（C）mol?L-1o

A、3X10-3B、2.7X10-3C、2.8X10-3D、2.75X10-3

*35、在滴定分析中，將導致系統誤差的是（C）。

A、試樣未經充分混勻B、滴定時有液滴濺出

C、祛碼未經校正D、沉淀穿過濾紙

*36、X=0.3123X48.32X（⑵.25—112.10）/0.2845的計算結果應取（D）位有效數字。

A、1B、2C、3D、4E、5

*37、標定某溶液濃度（mol?L-l）,三次平行測定結果為0.1056,0.1044,0.1053,要使測定

結果不為Q法所舍棄（n=4,Q0.90=0.76）最低值應為（D）。

A、0.1017B、0.1012C、0.1008D、0.1006

*38、滴定管讀數誤差為±0.02mL,甲滴定時用去標準溶液0.20mL,乙用去25.00mL,則

（A）。

A、甲的相對誤差更大B、乙的相對誤差更大

C、甲、乙具有相同的相對誤差D、不能確定

四：問答題

*1、采用什么措施可以減少隨機誤差?為什么？

答：增加平行測定的次數，可以減少隨機誤差，因為在消除系統誤差的前提下，平行測定次

數越多，平均值越接近真值。

*2、怎樣消除系統誤差？

答：測定時消除方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、操作誤差便可以消除或減小系統誤差，主

要通過對照試驗、校準儀器、空白試驗、提高操作水平減少主觀誤差。

*3.請說明準確度與精密度的關系？

答：系統誤差和偶然誤差都會影響結果的準確度，但系統誤差并不影響精密度，只有偶然誤

差才影響它。①精密度高，不…定準確度高，因為可能有系統誤差存在；②準確度一定需要

精密度高，精密度是保證準確度的先決條件，但有時精密度不好，準確度可能較高，對于這

樣結果不可靠。

*4、運算過程中有效位數的確定？

答：①加減法運算中，保留有效數字的位數，應從小數點后位數最少的為準，即以絕對誤差

最大的數為準。

②乘除法運算中，保留有效數字的位數，以有效數字最少的為準，即以相對誤差最大的

數為準。

③在運算中各數值計算有效位時，當第一位有效數字大于或等于8時有效位數夠計一

位。

*5、數值的修約規則？

答：四舍六入五留雙，當尾數《4時舍去，尾數26時進位，當尾數為5而后面全部為零或

沒有數字，則看保留末位數是奇還是偶，5前為奇數則進位，如5后有數字，則一切進位。

*6、幾個數相加減時，其運算結果有效數字的保留規則是什么？幾個數據相乘除時，運算中

各數據保留的位數以哪個數據為準？

答:幾個數據相加（減）時，它們和（差）的有效數字的保留位數以小數點后位數最少的一

個數據為準。幾個數據相乘（除）時，各數據保留的位數應以相對誤差最大或有效數字位數

最少的一個數據為準。

*7、將0.0089克BaSO4換算為Ba,問計算下列換算因數取何數較為恰當:0.5884,0.588,

0.59?計算結果應以幾位有效數字報出？（原子量：Ba=137,S=32,0=16）

答0588較為合適，2位

*8、用加熱法驅除水分測定CuSO4?l/2H2O中結晶水的含量時，秤樣0.2000g。已知天平稱

量誤差為±0.1mg。問分析結果應以幾位有效數字報出？（原子量：Ca=40S=32O=16H=1）

答：3位

**9、定量分析中的誤差有三類：系統誤差、隨機誤差和過失誤差，誤差的表示方法有：準

確度、精密度、絕對誤差、相對誤差、絕對偏差、絕對平均偏差、標準偏差、變異系數，找

出誤差分類與表示方法之間的對應關系。

答:準確度與系統誤差相對應，用絕對誤差、相對誤差表示。精密度與隨機誤差相對應，常

用絕對偏差、絕對平均偏差、標準偏差、變異系數等表示。

*10、已知在分析天平上有±0.1mg的誤差，滴定管的讀數有的誤差。現稱取0.4237g

試樣，溶解后，用標準溶液滴定，用去標準溶液21.18mL。假設只考慮滴定過程中稱量和滴

定管讀數兩項誤差，則分析結果的最大相對誤差是多少？

答:±0.05%

**11、造成系統誤差有各方面的原因，通常根據具體情況采用不同的方法來檢驗和消除系統

誤差，常采用的方法有哪些？

答:1對照試驗：檢驗系統誤差的有效方法。有已知結果的試樣（如標準品）與被測試樣同時

進行檢驗，與可靠的分析方法對照檢驗，不同人員或不同單位對照檢驗。

2空白試驗：所謂空白試驗，就是在不加試樣的情況下，按照試樣分析同樣的操作手續

和條件進行試驗所得結果為空白值，從試樣分析結果中扣除空白值后，就得到比較可靠的分

析結果。通過空白試驗可扣除由試劑、器皿帶進雜質所造成的系統誤差。

3校準儀器：減少系統誤差的影響。

4分析結果的校正。

***12、顯著性檢驗最常用的有t檢驗法、F檢驗法。t檢驗法如何實現對實驗數據的顯著性

檢驗。

答:t檢驗法是檢驗實驗數據平均值和標準值或兩組平均值是否有顯著性差異的。

**13、甲乙兩名工人分析一礦物中的含硫量，每人取樣3.5g,分析結果報告為：

甲----0.042%,0.041%

乙——0.04199%,0.4201%

哪一份報告是合理的？為什么？

答:甲

五：計算題

*1、某硅酸鹽樣品中SiO2含量共測定10次,結果為66.57,66.58,66.61,66.77,66.69,

66.67,66.67,66.70,66.70,66.64。計算平均偏差d,標準偏差s。

解：=Lx/10=66.66%

d=S10（|x-1）/10=0.048%s==0.061%

*2、鋼中鋁的百分含量5次測定結果為：為2,1.15,1.11,1.16和1.12。求置信度為95%

時平均結果的置信區間。（P=95,44忖，t0.05,4=2.78）

解:計算得：，s=0.022%,f^n—1=5—1=4

平均值的置信區間為：

u==1.13±=1.13+0.027（%）

*3、某分析人員提出了測定氯的新方法。用此法分析某標準樣品（標準值為16.62%）,四次

測定的平均值為16.72%,標準偏差為0.08%。問此結果與標準值相比較有無顯著差異（置

信度為95%）。（t0.05,3=3.18）

解:已知：=16.72,u=16.62,n=4,f=4-l=3

t===2.5<t0.05,3

分析結果與標準值之間不存在顯著差異。

*4、某學生稱取0.4240g的蘇打石灰樣品，該樣品含有50.00%的Na2c03,0.1000mol/L

的HC1溶液滴定時用去40.10mL,計算絕對誤差和相對誤差（已知Na2CO3的摩爾質量為

106.00g/mol）

解：WNa2CO3=0.1000X40.10X0.053/0.4240X100%=50.12%

E=50.12%-50.00%=0.12%RE=0.12%/50.00%x100%=0.24%

*5、甲乙兩人測同一試樣得到兩組數據，絕對偏差分別為：甲：+0.4,+0.2,0.0,-0.1,

-0.3；乙：+0.5,+0.3,-0.2,-0.1,-0.3,這兩組數據中哪組的精密度較高?

解:$甲==0.27；$乙==0.35；甲的精密度較高

*6、某分析員標定KMnO4標準溶液時，得到如下數據：0.1011,0.1010,0.1012,0.1016

（moITL）o請用4d法檢驗最大值0.1016是否保留,若再測一次為0.1014,則0.1016還應

不應該保留。

解:

4=0.000268

0.1016—0.1011=0.0005>4

故0.1016不應保留

增加一次測定后：=0.1012,4=0.0007

0.1016—0.1012=0.0004<4

故0.1016應保留

*7、測定某試樣中氯的百分含量，得到下列結果：30.48,30.52,30.58,29.10,按Q檢驗

法，29.10應否舍棄？含量的平均值及標準差為多少？（n=4,置信度95時，Q表=1.05）

解：

<Q表

29.10不應舍去

=0.71

*8、測定某藥物中鉆的含量（ppm）,得結果如下：1.25,1.27,1.31,1.40,試問1.40這個

數據應否保留？（用Grubbs法，置信度95%,T0.05,4=1.46）

解:計算得：=1.31,s=0.066

T==1.36<T0.05,4

故1.40這個數據應該保留

*9、用Q檢驗法對上題進行判斷。（置信度95%,Q0.95,4=1.05）

解：

<Q0.95,4

故1.40這個數據應該保留

*10、根據有效數字運算規則，計算下列各式：

2.187x0.854+9.6x10-4-0.0326x0.00814

51.38/（8.709X0.0946）

0.0121+25.64+1.05782+0.0121x25.64x1.05782

pH=12.20溶液的[H+]

解:1.868,62.36.705.2,5.3X10-6,27.04,6.3X10-13

**11、用容量法測定礦石中鐵的含量，若天平稱量誤差及滴定劑體積測量誤差均為±1%。,

問分析結果的極值誤差為多少？

解:礦石中鐵的百分含量的計算式為

只考慮G和V的測量誤差，分析結果的極值相對誤差為：

=0.001+0.001=2%。

*12、用沉淀滴定法測定純NaCl中氯的百分含量時,得到下列結果：59.82,60.06,60.46,

59.86,60.24,計算平均結果及平均結果的絕對誤差和相對誤差.(原子量：Na=23,Cl=35.5)

解:純NaCl中氯的百分含量=X100=60.68

測定的平均結果=(59.82+60.06+60.46+59.86+60,24)+5=60.09

平均結果的絕對誤差=60.09-60.60.68=-0.57

平均結果的相對誤差==-0.94%

**13、某化驗室測定標樣中CaO含量得到如下結果：=30.51%,S=0.05,n=6,已知標樣中

CaO含量為30.43%。用t檢驗法檢驗此操作是否有系統誤差？(置信度為95%)(由t分布

值表查得，45,置信度95%時，t表=2.57)

解:t計算===3.92>t表

平均值與標準值有顯著性差異，此操作存在系統誤差。

**14、石中鋁的百分含量測定結果為20.39%、20.41%、20.43%計算置信度為95%時置信區

間。查表得n=3時，t=4.303o

解：x=(20.39%+20.41%+20.43%)73=20.41%

s==0.02%

u=x±ts/=20.41%±4.303x0.02%/=20.41±0.04%

*15、數字修約規則，用有效數字表示下列結果。

(1)2.52X4.10X15.04/6.15X104=0.243(三位)

(2)3.10X21.14X5.10/0.001120=2.98X105(三位)

(3)51.0X4.03X10-4/2.512X0.002043=4.02(三位)

(4)0.0324X8.1X2.12X102/0.00615=9.05X103(三位)

(5)(1.2760X4.17)+(1.7X10-4)-(0.0021764X0.0121)=5.3(二位)

**16、組測量值其四次測量結果的平均值為26.74%標準偏著為0.09%問置信度為

90%(f(4-l)=3時t=2.35)時真值的所在范圍。

解：置信區間為x±ts/=26.74%±2.35X0.09%/=(26.74±0.11)%

*17、在分光光度分析中，用一臺舊儀器測定某溶液的吸光度6次，得標準偏差sl=0.055,

再用一臺性能稍好的新儀器測定4次，得標準偏差s2=0.022。試問新儀器的精密度是否顯著

地優于舊儀器的精密度？[置信度95%時F值(單邊)中，f大=5,f小=3時，F表=9.01]

解:屬單邊檢驗問題

nl=6,s1=0.055,n2=4,s2=0.022,s大=0.0552=0.0030,s小=0.0222=0.00048

==6.25VF表

故兩種儀器的精密度之間不存在統計學上的顯著差異，即不能做出新儀器顯著地優于舊儀器

的結論。

六：操作題

***1、利用分光光度法建立一個鹽水中含鐵量的檢測方法，并對該方法進行評價。

考核點：1.標準曲線的制作2.分光光度法反應條件的選擇3.加標回收測試4.方法精密度

和重現性的評價5.操作過程的規范化

(玻璃儀器的使用與相關知識)

-：填空題

*1、我們所有玻璃器皿具有透明、耐熱、耐腐蝕、易清洗等特點。

*2、用純水洗滌玻璃儀器時，使其既干凈又節約用水的方法原則是少量多次。

*3、清洗玻璃儀器一般用水、洗滌劑、洗液。

*4、吸管為量出式量器、外壁尖標有Ex字樣、容量瓶為量入式量器、外

壁應標有In字樣。

*5、正式滴定時，應將刻度調至“0”刻度以上約0.5cm處，停留1-2min,

以使附在管上部內壁溶液流下，每次滴定最好從零或接近零開始，不要

從中間開始。

*6、滴定管讀數時應遵循的原則是(1)初讀終讀都要等l-2min；(2)保持確定管垂直向下；

(3)讀數至小數點后兩位；(4)初讀終讀方法應一致。

*7、一般實驗室中的稀酸溶液可用玻璃瓶盛裝，濃堿溶液用塑料容器器盛裝，AgNO3

和12溶液應貯存在暗色玻璃瓶中。

*8、在燒杯中溶樣時，應加蓋表面皿，加入溶劑時應從沿燒杯內壁緩緩加入，輕搖燒

杯，如反應激烈，應少量多次加入溶劑。

*9、在容量瓶中稀釋溶液時，當稀釋到全部容積的3/4處時應平搖幾次，輕搖燒杯，如反

應激烈，應加入緩沖溶解過程中的物理化學變化溶劑。

*10、進行滴定時，滴定速度以8-10ml/min(或3-4d/s)為宜，切不可成直線放下，滴定

時不搖錐形瓶或大幅度甩動錐形瓶都是不規范的。

**11，搖動容量瓶時的不規范操作有(1)全手掌握容量瓶；(2)平端容量瓶搖動而不直立

或稍直立氣泡不到頂；(3)搖動次數太少。

**12、吸量管一般分為無分度吸管和分度吸管。

*13、實驗室中常用的鋁酸洗滌液是用硫酸和K2CrO7配制而成。剛配好的洗液應是紅褐

色，用久后變為綠色表示洗液已失效。

**14、古氏用鍋為陶瓷燒制而成，其過濾物質是酸洗石棉，它適合用于對玻璃有腐蝕作

用的物質過濾。

**15、對于被有色物質污染的比色池可以用鹽酸-乙醇溶液清洗。

*16、酸式滴定管、移液管等玻璃量具檢定的有效期為3年。作為一名分析人員你應正確

使用在有效期內的分析儀器和玻璃量具，超過檢定有效期的儀器和量具不得使用。

*17、一切玻璃儀器用完后都要清洗干凈，不能在儀器內遺留油脂、酸堿液、腐蝕性物質

或有毒物質。

*18、比色皿在使用時，只能用手拿毛面。

**19、21℃時，由滴定管放出10.03M1水，稱其質量為10.04g,已知21℃時1mL水的質量為

0.99700g,則該滴定管此處的體積較正值為+0.04ml.

*20、容量瓶體積校正可分為絕對校正法和相對校正法兩種方法。

*21、滴定管按其容積不同分為常量、微量和半微量。

*22、容量瓶瓶頸處有一圈標線，表示在所指溫度下，液體充滿標線時，液體的體積恰好等

于瓶上所標明的體積。

*23、玻璃燈工吹制的玻璃材料品種很多，大致可分為軟質玻璃、硬質玻璃和石英玻璃。

**24、在對玻璃管進行加工以前，必須對選擇好的玻璃管進行清潔處理，除去異物，是為了

提高封接點的牢固程度和避免漏氣。

**25、50mL滴定管A級的允差為±0.05mlB級的允差為±0.1ml.

*26、洗凈后的干燥稱量瓶應放入干燥器中備用。

*27、使用中的滴定管、分度吸管、單標線吸管、容量瓶的檢定周期為3年，其中用于堿溶

液的量器為1年。

**28、采用衡量法進行容量檢定的工作室，溫度不超過20±5℃；室內溫度變化不能大于

每小時1°C；水溫與室溫之差不應超過2℃。

判斷題

*1、容量瓶、滴定管、吸管不可以加熱烘干，也不能盛裝熱的溶液。（J）

**2、不可以用玻璃瓶盛裝濃堿溶液但可以盛裝除氫氟酸以外的酸溶液。（J）

**3、將玻璃棒、玻璃管、溫度計插入或拔出膠塞、膠管和折斷玻璃棒、玻璃管時，應墊有

棉布，且不可強行拔出或插入，以免折斷割傷人。（J）

*4、化工分析可采用B級玻璃量器。（X）

*5、為了給燒瓶均勻加熱，應在火焰與瓶底之間墊一層石棉網。（V）

**6、滴定管、移液管和容量瓶的標稱容量一般是指25℃的體積。（V）

**7、瓷、保地期均能用于恒重沉淀用。（X）

三：選擇題

**1、洗滌下列器皿中的污垢，請選用合適的洗滌劑。

（1）過濾油后的玻璃用煙（DE）（2）盛碘溶液的滴定管中的污垢（B）

（3）過濾含失較高的水不溶物后的玻璃用煙（C）（4）比色皿中的油污（AD）

（5）鋁飯盒中的焦糊漬（E）

A、濃硫酸B、硫代硫酸鈉C、粗鹽酸D、濃硝酸E、鋸酸洗滌液

*2、洗滌下列器皿時，不能用去污粉刷洗的有（BDE）。

A、燒杯B、滴定管C、漏斗D、比色皿E、容量瓶

*3、用堿式滴定管正確的操作是（B）

A、左手捏干稍低干玻璃珠近旁B、左手捏干稍高干玻璃珠近旁C、右手捏干稍高干玻

瑞珠近旁D、右手捏干稍低干玻璃珠近旁

**4、將滴定管中水充滿至最高刻度時、通過排液小口自然流出至最低刻度所需要時間

（A）

A、流出時間B、等待時間C、滴定時間

**5、時于下列溶液，在讀取滴定管讀數時，應該讀取滴定管液面周邊最高點的是（CD）

A、鹽酸B、硫代硫酸鈉C、高缽酸鉀D、碘

四：問答題

*1、請說明酸、堿滴定管的洗滌方法。

答：酸式滴定管，無明顯油污或不太臟的可用自來水沖洗，或用肥皂水，洗滌劑泡洗，若有

油污應使用格酸洗滌液洗滌，洗滌時應將滴定管內的水盡量放出，關閉冶塞，倒入

銘酸洗液于管內，兩手平端滴定管，邊轉邊向管口傾斜直至洗液布滿全部管壁為止，打開活

塞、將洗液放回原瓶，如滴定管油污嚴重，可將洗液充滿全管，浸泡十幾分鐘或更長時間，

洗液放出后，先用自來水沖洗，再用純水沖洗三遍后備用。

堿式滴定管的洗滌方法：將堿管倒插入盛銘酸洗滌液的玻璃瓶或杯中，將管尖與水流唧筒

相聯（或用洗耳球吸）打開水流唧筒，輕按玻璃球，待洗液徐徐上升至近膠管處為止，讓洗液

浸泡?段時間后放回原瓶中，用自來水沖洗干凈，再用純水洗滌三次備用。

*2、請說明滴定管的涂油和檢漏方法？

答：取下活塞用吸水紙或干布將活塞及活塞孔的仔細擦干，用手指在活塞兩端沿圓周各涂極

薄的?層的凡士林，然后將活塞直插入孔中，向同一方向轉動活塞，直至從外面觀察時全部

透明為止，涂油注意活塞及孔一定要擦干，油層要涂得薄而均勻，涂好后在小頭上套一個膠

圈，以免活塞掉出，如堵塞則先用水充滿管，將管水浸在熱水中，溫熱片刻后，突然打開活

寒，借水流將熔化的油脂沖出或用銅絲穿入。

酸式滴定先關閉活塞，用水充滿至0,直立2min,仔細觀察有無水滴滴下，活塞隙縫處有

無滲水，然后旋轉180檢查，堿管只需裝滿直立兩分鐘即可。

*3、請說明如何將酸堿滴定管內的氣泡排出？

答；1、酸式滴定管：右手拿滴定管上部無刻度處，滴定管傾斜約30度，左手迅速打開活塞

使溶液沖出，可使溶液充滿全部出口管，若不行可重復幾次，如仍不能可能是出口管部分沒

洗干凈。2、堿式滴定管：將裝滿溶液的滴定管垂直夾在滴定管夾上，左手拇指和食指放在

稍高于玻璃珠所在的部位，并使橡皮管向上彎曲，出口管向匕往一旁輕輕捏橡皮管，使溶

液從管口噴出，再一邊捏橡皮管，一邊將其放直，這樣可排除出U管的氣泡，并使溶液充滿

出口管。務必等橡皮管放直后才可松開拇指和食指。

*4、如何正確操作酸堿滴定管？

答：酸管，左手無名指與小指向手心微曲，輕輕抵住出口管，其余三指控制活塞，手指稍彎

曲，輕輕向手心方向扣住，手心要懸空，轉動活塞時切勿向外用力，防止拉出活塞造成漏水。

堿管，左手無名指與小指平夾住出口管，姆指與食指擠壓玻璃珠右上側的膠管間形成空隙,

流出溶液，切記不要捏玻璃珠下側的膠管，否則會將玻璃何止擠動，使出口管尖出現氣泡。

*5、滴定管怎樣進行讀數？

答：讀數時可將滴定管夾在滴定管夾上，也可以從管夾上取下，用右手大拇指和食指捏住滴

定管上部無刻度處，使滴定自然下垂，保持垂直。無色或淺色溶液讀數時，使彎液面的最低

點與分刻度上邊緣的水平面相切，視線與分度線上邊緣在同一水平面上。

深色溶液讀數時，使彎液面的最高點與分刻度上邊緣的水平面相切，視線與分度線上邊緣在

同一水平面上。

對于藍線襯背的滴定管，對有色溶液讀數方法與普通滴定管相同，對無色和淺色溶液有兩個

彎月面相交于滴定管的某一點，讀數時視線應與此點在同一水平面。

應注意，初讀數與終讀數應采用同一種讀數方法。剛剛添加溶液或剛剛滴定完畢，不要立即

調整零點或讀數，而應等0.5-lmin,以使管壁附著的溶液流下來，使讀數準確。常用滴定管

讀數須準確至0.01ml。讀取初讀數前，若滴定管尖懸掛液滴時，應該用錐形瓶外壁將液滴

靠去?在讀取終讀數前，如果出口管尖懸有溶液，此次讀數不能取用。

*6、請說明容量瓶的試漏方法。

答：將容量瓶加水至最高標線處，放上瓶塞，用手壓住瓶塞，將其顛倒10次，每次顛倒時,

停留在倒置狀態下至少10so然后用吸水的紙片在塞與瓶間吸水，觀察不應有水滲出。

*7、請說明容量瓶的使用方法和使用注意事項？

答：(1)溶液轉入容量瓶中后，加水或溶劑稀釋至四分之三體積將容量瓶平搖幾次然后繼續

加水或溶劑直至溶液的彎月面下緣與標線上緣相切為止。

(2)搖動容量瓶時，應蓋緊瓶塞，左手食指按緊塞子，右手手指尖端頂住瓶底，將容量

瓶倒轉過來，使氣泡上升到頂部為一次，如此反復15-20次即可混勻。

(3)配好的溶液應轉移到試劑瓶中保存，不應將容量瓶作為試劑瓶使用。

(4)容量瓶不允許放在烘箱中烘干，或用加熱的方法使容量瓶中的物質溶解，使用溫度

應和檢定溫度基本一致。

(5)容量前長期不用時，應洗凈后在塞子磨口處用紙墊上，以防漏塞粘結打不開。

*8、請說明吸管使用的注意事項？

答：1.吸管不允許在烘箱中烘干，也不能吸取溫度高的溶液，尤其是已檢定過的吸管。

2.不能用洗耳球向吸管中的溶液吹氣，也不允許最后一滴吹入或排入承受器內。

3.調整液面要用潔凈的小燒杯承接，不能往地上放或在瓶外壁上靠去余液。

4.分度吸管每次都應從最上面的刻度起始往下放出所需要體積，不能用多少體積就取多

少體積。

*9、請說明滴定管的注意事項？

答：⑴洗滌滴定管不能用去污粉，尤其是已檢定好的滴定管，以免影響其校正值的準確性；

(2)堿式滴定管洗滌時不能直接倒入鋁酸洗滌液，以免燒杯壞膠管；

(3)滴定時應掌握滴定速度，不要過快，更不能直流放入，一般滴定速度掌握在8-10ml/min

為宜，滴定時要邊滴邊搖，臨近滴定終點忖應一滴一滴加入或半滴，四分之一滴加入，并用

洗瓶以少許純水沖洗瓶內壁。

(4)用堿式滴定管滴定時捏住膠管中玻璃珠所在部位的稍上處，注意不要捏玻璃下方的

膠管，否則易使空氣進入而形成氣泡。

(5)滴定時要空心握活塞，切勿用手心頂活塞尾部，以免使活塞松動，溶液從活塞縫中

流出。

(6)用完滴定管應及時倒出溶液，用水洗凈，裝入純水至管口，用小試管套在管口上，

下次使用時可不用鋸酸洗液洗滌。

(7)酸式滴定管較長期不用時應在活塞套與活塞間墊上紙，堿式滴定管應取下膠管，灑

上滑石粉保存。

(8)滴定管不能盛在熱溶液，更不許在烘箱中烘烤，如需干燥，可用水乙醇涮洗后控干。

*10、在下列玻璃器皿中A.燒杯B.滴定管C.漏斗D.比色皿E.容量瓶F.量筒G.移液管

H.吸量管，哪些不能用去污粉洗？哪些必須用銘酸洗液洗？

答:不能用去污粉洗滌的玻璃器皿：B.滴定管D.比色皿E.容量瓶G移液管H.吸量管

必須用銘酸洗液洗滌的玻璃器皿：E.容量瓶G.移液管H.吸量管

五：計算題

**1.滴定管的初讀數為(0.05±0.01)mL,末讀數為(22.10±0.01)mL,問滴定劑的體積可

能在多大范圍內波動？

解:極值誤差=0.02(mL)

滴定劑的體積為(22.00—0.05)+0.02=22.05+0.02mL

六：操作題

*1.堿式滴定管氣泡的排除。

**2.對酸式滴定管進行清洗和重新涂油潤滑。

**3.用0.25mol/I的硫酸溶液配制1000ml的0.0025mol/l稀溶液。

(小型分析儀器的使用與相關知識)

-：填空題

*1、等臂機械天平是根據杠桿原理設計的，在天平上稱取的物質的質量。

*2、調整天平的重心鉉的高度可改變天平的靈敏度，但天平的重心太高穩定性

必將減小。

*3、實驗室常用的電爐是靠一根銀銘合金電阻絲通電發熱。

**4、馬弗爐的爐膛與外殼間填充耐火磚、耐火土、石棉板等材料，塞得緊緊的，是為了減

少熱量損失。

*5、電熱恒溫干燥箱一般是由箱體、電熱系統、自動恒溫控制系統三部分

組成。

**6、電熱恒溫干燥箱內禁止烘烤易燃、易爆、易揮發以及有腐蝕性的

物品。

*7、觀看天平后面的水泡的目的是查看水平狀態，如不在水平狀態可通過調節底座的

旋鈕，調節天平的水平。

*8、可正常使用的天平從表觀上看必須水平、干燥、托盤清潔、感量符合要求、啟動后刻

度平穩、重現性好。

**9、天平的感量是通過調節天平的重心坨高低來完成的，同時調天平重心坨的高度也可

改變天平的靈敏度。

*10、酸度計溫度補償旋鈕應調到與被測溶液溫度相同點上。

*11、酸度計斜率旋鈕應調節到與電極斜率相同的位置上。

*12、酸度計電極使用時應拉下橡皮套，露出電極上端的小孔，同時查看電極內飽和氯

化鉀是否充滿。

*13、測定pH=3-5的溶液，一般選擇pH為4.0標準溶液作參比。測定pH=8-10的溶液，

一般選擇pH為9.18的標準溶液作參比。

**14、在稱量揮發性樣品時須置于磨口具塞的稱量瓶中稱量，添取樣品時須將磨口具塞

的稱量瓶移至天平外進行。

**15、721型分光光度計未打開光路電源之前，電表的指針必須在0刻度線上，若不在應

調節調零旋鈕進行校正。此時放大器的靈敏度選擇在I檔位置。

**16、天平、酸度計、分光光度計的檢定有效期為1年，氣相色譜、液相色譜的檢定有效

期為2年。

*17、容量分析用玻璃量具應由檢定人員定期檢定，結果應符合B以上。

**18、分析天平要執行一年1次的強檢，酸度計、分光光度計、色譜儀等由公

司質檢部專人進行校驗即可。分析員應在分析儀器檢定有效期的情況下方可使

用。

—：判斷題

**1、測定水的電導率可以反應出水中所有雜質的多少。（X）

*2、天平的精度級別越高，靈敏度越高。（X）

*3、天平的穩定性越好，靈敏度越高。（X）

*4、天平的分度值越大是敏度越高。（X）

*5、烘箱的溫度顯示不準確，需要用水銀溫度計或數顯溫度儀進行溫度控制。（V）

*6、因為酸度計有溫度補償，所以被測樣品的溫度高低對測定結果無影響。（X）

三：選擇題

*1、天平及祛碼應定時檢定，一般規定檢定時間間隔不超過（B）。

A、半年B、一年C、二年D、三年E、五年

*2、使用分析天平進行稱量過程中，加減祛碼或取放物體時應把天平托起是為了（B）。

A、稱量迅速B、減少瑪瑙刀口的摩損C、防止天平的擺放D、防止天平梁的彎曲E、防止

指針的跳動

*3、某分析天平的零點為0,在左盤上加重物ml,在右盤上加重物m2,天平的平衡點為

+3份度，然后交換兩盤中的重物則天平的平衡點變為-3分度，這說明（BE）

A、ml=m2B、ml>m2C、天平左臂比右臂長D、天平右臂比左臂長E、天平的兩

臂相等

*4、將稱量瓶放在天平左盤上稱量時，某質量為5.3124g,稱量瓶的實際質量為5.3054g,假

如誤差是由兩臂不等長引起起的，問天平兩臂長應該是（C）

A、右臂長76.00mm,左臂長75.90mm

B、右臂長75.99mm,左臂長76.00mm

C、右臂長75.90mm,左臂長76.00mm

D、右臂長75.99mm,左臂長75.90mm

E、右臂長76.00mm,左臂長75.99mm

**5、指出雙盤等臂天平出現下列情況時，可調節的部件名稱

（1）零點稍有差別（E）

（2）零點差距很大（A）

（3）天平靈敏度太低（B）

（4）天平水準器中氣泡不在中心位置（D）

（5）天平的穩定性差（B）

A、平衡詫B、重心鈍C、水平儀D、腳螺絲E、調零桿

*6、在光電天平上稱出一份樣品，稱前調整零點為0,當祛碼加到10.25g時，毛玻璃映出

停點為+4.6mg稱后檢查零點為-0.5mg,該樣品的質量為（B）

A、10.2500gB、10.2551gC、10.2546gD、10.2541gE、10.2559g

*7、用千分之一的天平稱取0.3g左右的樣品，下列記錄正確的是（B

A.0.3047gB.O.3O5gC.0.30gD.0.3g

*8、在分析化學實驗中要求稱量準確度為0.1%時，用千分之一天平進行差減法稱量至少要

稱取（B）克藥品。

A.lB.2C.10D.0.1

**9、電子天平在安裝之后，一個必不可少的環節是校準，這主要是因為稱量值主要與下列

哪些因素有關？（C）

A、溫度B、濕度C、重力加速度D、天平的穩定性

四：問答題

**1、什么是天平的靈敏度、感量、零點。

答：靈敏度指天平的一個稱盤上增加某一質量時，所引起指針偏斜程度。感量指天平的指針

位移一格或一個分度所需改變載荷的毫克數。零點：空載時啟動天平標尺的投影和投屏上刻

度相重合的數值。

*2、在分析天平上稱樣時，可否將手較長時間伸入天平內加減樣品，為什么？

答：不可以，因為手的溫度一般高于室溫，手長時間伸入天平內使手的一側天平盤下溫度升

高，從而加大了天平兩臂的不等臂誤差。

*3、可否在稍開啟天平的情況下，用藥勺盛樣品，以手指輕彈藥勺，使樣品落入稱量容量器

里的方法進行稱量?為什么？

答：不可以，因為①開啟天平的狀態下取放重物，加減樣品和祛碼，會對瑪瑙刀口受到損傷；

②在天平盤上加減樣品，會因手抖動過大而使樣品落入天平盤上污染天平；③不允許將手伸

入天平內加減樣品。

**4、什么叫做減量法稱樣?減量法稱樣分哪兩種方法?比較它們的優缺點。

答：減量法稱量的方法是首先稱取裝有試樣的稱量瓶的質量，再稱取倒出試樣或部分試樣后

稱量瓶質量，二者之差即為試料的質量。減量法稱量又分為多次減量法和一次減量法兩種。

多次減量法是在稱量瓶中裝入多份單樣總量的試樣，在天平上稱出瓶加樣的總量后取出稱量

瓶；在承接容器上方打開瓶蓋，使瓶傾斜