化學實驗基礎第十章第三節物質的制備2017版課程標準素養目標1.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法)2.掌握物質制備及性質驗證實驗的一般過程，學會設計和分析物質制備及性質驗證實驗方案3.通過物質制備及性質驗證實驗的探究與實例分析，總結歸納物質制備及性質驗證實驗的思路與方法1.科學探究與創新意識：發現和提出有探究價值的物質的制備原理，并依據實驗目的，設計并優化物質制備、凈化、性質探究的操作2.證據推理與模型認知：通過物質制備及性質驗證實驗的分析，明確驗證實驗的思路，實踐物質制備及性質驗證實驗的過程欄目導航01必備知識關鍵能力03真題體驗領悟高考02研解素養悟法獵技04配套訓練必備知識關鍵能力1【基礎整合】1.實驗室典型的氣體發生裝置常見氣體的實驗室制法2.氣體收集方法3.常見氣體的實驗室制備原理與收集方法氣體反應原理發生裝置圖含有的雜質收集方法O2①_______________________________②______________________③_____________________AAB②______Ⅰ或ⅡH2__________________________B①或②__________或ⅢCO2_________________________________B①或②______________Cl2_________________________________C__________排飽和食鹽水法或____NH3_________________________________A____________H2OZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑H2OⅠ

CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2OHCl、H2OⅡ

HCl、H2OⅡ

H2OⅢ

4.氣體的凈化方法(1)常見凈化裝置。a裝置：加熱固態試劑以除去氣體中雜質的裝置，為防止固體“流動”，兩端用石棉或玻璃棉堵住，但要使氣流通暢。b裝置：一般盛液體試劑，用于洗氣。c或d裝置：一般盛固體試劑，用于氣體除雜和定量計算。(2)常見干燥劑。NH3、H2S、HBr、HINH3

Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2

【答案】D【解析】A，B項分別為實驗室制取氯氣和氨氣的裝置和反應，正確；用硝酸替換了實驗室制二氧化碳中的鹽酸，同樣可以達到目的，C正確；過氧化鈉是一種淡黃色粉末，不是塊狀固體，故不能在多孔塑料板上放置，D錯誤。2．(2019·湖北武漢聯考)四個課外活動小組為達到實驗目的，均設計了兩套實驗裝置(部分圖中的夾持裝置略去)，其中一個活動小組設計的兩套裝置中，有一套裝置存在原理錯誤，該活動小組是(

)A．①⑤⑧ B．③⑤⑦C．②⑤⑥ D．③④⑧【答案】D【解析】由反應物的狀態和反應條件應選③作為制取裝置；除去CO2可選用④或⑤裝置，要收集CO只能用⑧裝置，故合理的裝置組合為③④⑧或③⑤⑧，D正確。4．(2019·河南開封模擬)某化學興趣小組為探究SO2的性質，按如圖所示裝置進行實驗。下列說法錯誤的是(

)A．裝置②的作用是作安全瓶B．裝置③中試劑更換為Ba(NO3)2后，無明顯現象C．裝置④用于驗證SO2具有氧化性D．裝置⑤用于驗證SO2具有漂白性【答案】B5．(不定項)如圖裝置可用于制取、提純并收集表格中的四種氣體(a、b、c表示相應儀器中加入的試劑)，其中可行的是(

)選項氣體abcANO2濃硝酸銅片NaOH溶液BH2稀硫酸鋅片濃硫酸CNH3濃氨水生石灰堿石灰DO2雙氧水MnO2粉末濃硫酸【答案】D【解析】氫氧化鈉溶液會吸收生成的NO2，最后收集不到NO2，A錯誤；H2應用向下排空氣法收集，B錯誤；堿石灰是固體干燥劑，而題給的裝置適用于液體干燥劑，且不能用向上排空氣法收集，C錯誤。有關氣體制備的解題思路【基礎整合】1．氫氧化鋁(1)原理(離子方程式)：①鋁鹽法：______________________________________________________；②偏鋁酸鹽法：________________________________________；③鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：____________________________________。(2)注意事項：氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時一般用可溶性鋁鹽與氨水反應。幾種重要無機物/有機物的制備2．氫氧化亞鐵(1)原理(離子方程式)：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。(2)注意事項：①Fe(OH)2有強還原性，易被氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要煮沸，以便除去水中氧氣。②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。③還可在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油，盡量減少與空氣的接觸。3．氫氧化鐵膠體的制備(1)原理：________________________________________。(2)操作步驟：加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈紅褐色停止加熱，不可攪拌。4．乙酸乙酯的制備(1)原理：_______________________________________________________。(2)試劑的混合方法：先取無水乙醇，再沿器壁慢慢加入濃硫酸，冷卻至室溫后再加冰醋酸。2．(2019·湖北黃石調研)某課外實驗活動小組擬用下列裝置和藥品制備無水氯化鐵晶體，該物質極易潮解，100℃左右時升華，完成下列問題：(1)不加熱條件下檢查A裝置氣密性的操作方法是________________________。(2)制備開始時A裝置燒瓶中產生的現象為______________________________；發生反應的離子方程式為________________________________________。(3)按氣流方向連接完整裝置：a→____→____→____→____→b→c→____→____(填儀器接口字母編號)。(4)裝置F的作用是___________________________________________________；裝置B硬質玻璃管內導管口處棉花的作用是__________________________；若無裝置E可能產生的后果是________________________________________。(5)本實驗合理的操作步驟為________________(按操作順序選擇序號)。①添加藥品②連接儀器③檢查裝置氣密性④點燃A處酒精燈⑤點燃B處酒精燈⑥使B中硬質玻璃管內充滿黃綠色氣體(6)實驗完畢后該組同學將B裝置玻璃管內的殘留物溶于水，對所得溶液中的陽離子提出以下假設并設計實驗進行相關證明，完成橫線上的內容。提出假設加入試劑及操作實驗現象得出結論假設1：含________________________溶液先無明顯變化，后變為血紅色含Fe2＋假設2：含Fe3＋滴入幾滴KSCN溶液溶液變為血紅色含Fe3＋假設3：含Fe2＋和Fe3＋取X、Y兩等份溶液少許，X加入______，Y加入KSCN溶液X溶液________，Y溶液變為血紅色二者都存在物質制備的原則(2)選擇最佳原料。如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應制取氫氧化鋁，應選用氨水，而不能選用強堿(氫氧化鈉溶液)；用銅鹽與堿溶液反應制取氫氧化銅，應選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法。如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應生成氫氧化鐵，更要注意隔絕空氣。A．乙烯的制取 B．乙酸乙酯的制備C．乙酸丁酯(沸點126℃)的制備 D．乙炔的制取【答案】C4．下列實驗方案能達到實驗目的的是(

)A．用苯和飽和溴水制溴苯B．用濃鹽酸和鐵粉制少量氯氣C．用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3雜質D．用如圖裝置制備乙酸乙酯【答案】D【解析】苯和飽和溴水不能發生取代反應，A錯誤；濃鹽酸和鐵粉反應產生氫氣，B錯誤；AlCl3和NaOH溶液反應先生成沉淀，當氫氧化鈉溶液過量時沉淀轉化為可溶性的偏鋁酸鈉，MgCl2和NaOH溶液反應生氫氧化鎂沉淀，C錯誤。研解素養悟法獵技2——科學探究與創新意識【解讀素養】以有機物制備為素材的分離提純試題，在2015年以前出現了多年，2015年至2018年高考試題未出現此類題，2019年全國Ⅱ、Ⅲ卷又出現類似的試題。此類試題起點高，落點低，復習時要強化歸納總結。此類試題也充分體現“科學探究與創新意識”的核心素養。24以有機物制備為素材的分離提純【思維導引】[典型例題]乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：

相對分子質量密度/(g·cm－3)沸點/℃水中溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶實驗步驟：在A中加入4.4g的異戊醇，6.0g的乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50min。反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g。回答下列問題：(1)儀器B的名稱是：____________。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是：___________________________；第二次水洗的主要目的是：_____________________________。(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后_________________(填標號)。a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是：___________________________________。(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是：______________________________。(8)在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，會使實驗的產率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_________________________________。【答案】(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和過量的乙酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高異戊醇的轉化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會收集少量未反應的異戊醇[解題指導]

(1)整體分析思路：分析“實驗目的―→實驗原理―→實驗裝置―→有機物制備步驟―→有機物分離提純方法”。(2)問題分析。依據各物質的溶解性確定乙酸異戊酯中混有的雜質是乙酸、異戊醇、濃硫酸、水等。除雜的方案設計為第(3)問考查分液的實驗操作：乙酸異戊酯難溶于水且密度比水小，故分層后，先將下層液體從下口流出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。第(4)問考查平衡移動原理的應用：乙酸與異戊醇的反應為可逆反應，增大乙酸的用量，可以使平衡正移，可以提高異戊醇的轉化率。第(5)問考查除雜知識：目的是除去混合物中的少量水分。(1)常考儀器。[對應訓練](2019·全國卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內溫度在70℃左右，充分反應。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應后的