ICS

CCS

NXCL

寧夏材料研究學會團體標準

T/NXCLXXXX—2023

半導體級單晶硅生長用合成石英坩堝

Syntheticquartzcrucibleforsemiconductorgrademonocrystallinesilicongrowth

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發布XXXX-XX-XX實施

寧夏材料研究學會??發布

T/NXCLXXXX—2023

半導體級單晶硅生長用合成石英坩堝

1范圍

本文件規定了半導體級單晶硅生長用合成石英坩堝的術語和定義、產品分類、技術要求、試驗方法、

檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存等方面的內容。

本文件適用于合成石英砂（成分：二氧化硅）為內層原料，采用電弧熔融法工藝生產，應用于直拉

法半導體級單晶硅生長的石英坩堝。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T3284石英玻璃化學成分分析方法

GB/T2828.1—2012計數抽樣檢測程序第一部分：按接受質量限（AQL）檢索的逐批檢驗抽樣計

劃

JC/T2205石英玻璃術語

T/CEMIA004光伏單晶硅生長用石英坩堝

3術語和定義

JC/T2205和T/CEMIA004界定的術語及定義適用于本文件。

4規格尺寸

4.1石英坩堝外形及表示

石英坩堝的外形示意圖見圖1。

1

T/NXCLXXXX—2023

說明：

1——石英坩堝透明層

2——石英坩堝不透明層

d——石英坩堝外徑

h——石英坩堝高度

r——石英坩堝彎弧半徑

R——石英坩堝半徑

t1——石英坩堝直壁厚度

t2——石英坩堝彎弧厚度

t3——石英坩堝底部厚度

圖1石英坩堝的外形示意圖

4.2石英坩堝規格

按石英坩堝外徑不同分為兩種：d≤610mm、d＞610mm。

具體尺寸由供需雙方確定。

5技術要求

5.1原料

制作合成石英坩堝的外層原料主要為純度大于5N的天然石英砂，內層原料為純度大于7N的合成

石英砂，其雜質元素含量應符合表1的規定。

表1石英砂的雜質元素含量要求

單位：ppm

類別CaNaKFeAlLiMnCuTiCoCrMgNi

≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

內層合成層

0.100.100.100.101.000.100.010.010.010.010.010.010.01

中間層天然≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

砂0.700.250.150.2015.00.600.050.051.500.050.050.050.05

≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

外層天然砂

1.202.001.501.5019.01.000.100.103.500.100.100.100.10

5.2尺寸偏差

石英坩堝的尺寸偏差應符合表2的規定。

表2尺寸偏差要求

單位：mm

石英坩堝弧度間隙

外徑偏差直壁壁厚偏差彎弧壁厚偏差底部厚度偏差高度偏差

外徑尺寸rR

d≤610±1.5±1.5±1.5±1.0±2.0≤3.5≤3.5

d＞610±2.0±2.0±2.0±1.5±2.0≤5.0≤5.0

5.3透明層厚度

石英坩堝的透明層厚度應大于等于對應部位壁厚的五分之一，小于等于對應部位壁厚的百分之七十。

5.4外觀質量

石英坩堝的外觀質量表3的規定。

表3外觀質量要求

2

T/NXCLXXXX—2023

要求

缺陷類型

d≤610mm610mm＜d≤710mmd≤710mm

裂縫不允許有裂縫

碎片不允許有碎片存在

刮傷不允許有刮傷

粘著物不允許有未知異物粘著，不允許有石英顆粒粘附

壓痕不允許有直徑超過20mm，深度超過1mm的壓痕存在

內表面在內表面上不允許有結晶顆粒（失透）

白點

壁內?≤6.0mm≤6個

內表面透明層上不允許有黑點存在，內表面上不允許暴露有黑點

3.0mm<?000

2.6mm<?≤3.0mm022

2.1mm<?≤2.5mm144

黑點1.6mm<?≤2.0268

壁內

1.1mm<?≤1.5mm61010

0.6mm<?≤1.0mm62020

?≤0.5mm不要求

細長的黑點，8mm×1mm允許數量不超過1個，5mm×1.5mm允許數量不超過1個

內表面透明層上不允許有黑點存在，內表面上不允許暴露有黑點

3.0mm<?000

2.6mm<?≤3.0mm012

2.1mm<?≤2.5mm033

1.6mm<?≤2.0mm155

氣泡

壁內1.1mm<?≤1.5mm888

0.6mm<?≤1.0mm122024

?≤0.5mm不要求

兩個或兩個以上直徑小于0.5mm的氣泡且間距小于氣泡徑向尺寸5倍的微小氣泡集合群定義

為氣泡群，氣泡群的直徑和數量按上述標準控制

污物不允許有污物存在

崩邊不允許，端口倒角應小于3mm

浮砂不允許

5.5坩堝內表面純度要求

石英坩堝內表面純度按坩堝底部內表面純度和彎弧20μm層純度兩種方法進行評價，具體純度要

求如表4。

表4石英坩堝內表面要求

類別CaNaKFeAlLiMnCuTiCoCrMgNi

底部內表純度≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

（單位：ng/cm2）0.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.03

彎弧20μm層純度≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

（單位：ppm）0.100.100.100.101.000.100.010.010.010.010.010.010.01

5.6抗析晶性

不準許有析晶白點。

5.7耐熱性

石英坩堝變形率應不大于2%。

6試驗方法

6.1尺寸偏差

3

T/NXCLXXXX—2023

6.1.1外徑偏差和圓度偏差

采用分度值不大于0.02mm的游標卡尺等同精度的測量器具測量石英坩堝端口的外徑，測量點不

少于3個且均勻分布。外徑最大值減去標稱外徑所得代數差為外徑上偏差，最小值減去標稱外徑所得代

數差為外徑下偏差。外徑最大值減最小值所得的差值為圓度公差。

6.1.2直壁壁厚偏差和偏壁值

采用精度不低于0.01mm的超聲波測厚儀等同精度的測量器具，測量石英坩堝距端口約10mm處

直壁壁厚，測量點不少于4個且分布均勻。最大值減去標稱直壁壁厚所得代數差為直壁壁厚上偏差，最

小值減去標稱直壁壁厚所得代數差為直壁壁厚下偏差。直壁壁厚最大值減最小值所得差值為偏壁值。

6.1.3彎弧壁厚偏差

采用精度值不低于0.01mm的超聲波測厚儀等同精度的測量器具，測量石英坩堝彎弧處的壁厚，

測量不少于4個且分布均勻。最大值減去標定彎弧壁厚所得代數差為彎弧壁厚上偏差，最小值減去標定

彎弧壁厚所得代數差為彎弧壁厚下偏差。

6.1.4底部厚度偏差

采用精度不低于0.01mm的超聲波測厚儀同精度的測量器具，測量石英坩堝的壁厚，測量點不少

于4個。最大值減去標定底部厚度所得的代數差為底部壁厚上偏差，最小值減去標定底部壁厚所得的代

數差為底部壁厚下偏差。

6.1.5高度偏差

采用分度值不大于1mm的高度尺或鋼直尺測量，將石英坩堝底部向上放置于準確度不低于2級的

平臺上，測量石英坩堝底部最高點到平臺的距離，測量點不少于3個且分布均勻。高度最大值減去標稱

高度所得代數差為高度上偏差，最小值減去標稱高度所得代數差為高度下偏差。

6.1.6弧度間隙

將石英坩堝端口及相同弧度的標準卡板開口朝下，卡板置于石英坩堝底部外表面上，并將卡板中心

點對準石英坩堝底部中心點,使用分度值不大于0.5mm的直尺，分別測量標準卡板與石英坩堝外表面

在半徑為r的圓弧和半徑為R的圓弧弧度范圍內的弧度間隙。

6.2透明層厚度

采用分度值不大于0.2mm的坩堝測量儀等同精度的測量器具測量石英坩堝直壁、底部中心點、R

角中心點透明層厚度，各部位測量點不少于4個，所得4個測量值誤差不大于0.5mm，最終確定測量

值即為各部位透明層厚度數值。

6.3外觀質量

石英坩堝的外觀以目視檢測，照明光源與石英坩堝距離不超過600mm，石英處照度不低于10001x。

缺陷尺寸采用分度值不大于0.02mm的游標卡尺測量，必要時采用精度不低于0.1mm的讀數顯微鏡測

量。

6.4坩堝內表面純度

6.4.1坩堝底部內表純度

石英坩堝經洗凈干燥1h，取14mL濃度為1%的稀硝酸倒入坩堝底部，輕輕搖動坩堝，使酸清洗

到坩堝底部的每一個角落，但不能濺到內壁，清洗2分鐘后，放置2分鐘，待酸液集中在底部，用移液

槍收集酸液備用。用原子吸收分光光度計對溶液成份進行檢驗，1%的稀硝酸溶液作為試劑空白，通過

標準曲線計算樣品濃度，依據檢驗結果判定洗凈殘酸和洗凈環境對石英坩堝內表面純度的影響程度。具

體計算公式如下：

樣空白

(???)×m

?=(1)

?4

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式中X——元素雜質含量（單位：ng/cm2）；

樣——待測液測定雜質含量；

——試劑空白測定雜質含量；

?空白

222

?S——坩堝的底面積（1640*試驗坩堝尺寸/18）（單位：cm）

m——溶解用酸液的質量（單位：g）

6.4.2坩堝彎弧20μm層純度

在相同生產條件的同批次石英坩堝中隨機抽取樣品，將石英坩堝彎弧部位切片，尺寸約為160mm

×180mm，樣片清洗、干燥后稱重，記為m1。室溫21℃左右，將14mL濃度為25%的HF溶液倒入樣片

表面，保持90~100min，將樣片上氫氟酸轉移至PFA燒杯中，并用移液器加入2mL純水潤洗樣品表面，

將水溶液轉移至相應的燒杯內。將燒杯放置在200℃加熱平臺上加熱至干；補加1mL濃度為70%的

HNO3，14mL純水于200℃加熱30min溶解，待溶液冷卻后將其轉移至離心管內，潤洗三次后，定容至

14mL。用純水沖洗樣片，干燥3h后，用分析天平稱量樣片的質量，記為m2。用原子吸收分光光度計對

溶液成份進行檢驗，5%的稀硝酸溶液作為試劑空白，依據檢驗結果判定洗凈程度和熔融工藝對對石英

坩堝內表面純度的影響程度。具體計算公式如下：

樣空白

(???)×14×0.001

式中X——20μm層單元素雜質含量?（=單位：ppb）；(2)

?1??2

樣——待測液測定雜質含量；

——試劑空白測定雜質含量。

?空白

6.5抗?析晶性

從石英坩堝直壁上切取約50mm×50mm原壁厚試樣3塊，內表面無外觀缺陷，切口處磨平。用

體積分數為10%~15%的鹽酸溶液浸泡試樣約10min后，用去離子水沖洗。將試樣放入高溫爐中，于（1200

±5）攝氏度恒溫6h，隨爐自然冷卻至室溫后取出試樣，目測觀察內表面是否有析晶白點。在檢測過程

中不得觸摸試樣內表面。

6.6高溫形變率

從石英坩堝直壁上縱向切取180mm×20mm原壁厚試樣3塊,樣品處理方法按6.5的規定。將試樣

水平置于跨距為130mm的耐熱支架上，在樣品中部放置2g±0.2g（直徑為15mm~20mm，長度為15

mm~20mm）的石英半管，并使試樣與石英半管接觸面積最小，放入高溫爐中，于1500℃±10℃下恒

溫1h，置高溫爐中自然冷卻至室溫后取出試樣，測量試樣的拱高變化值ΔH，并按式（3）計算高溫變

形率：

Δ?

6.7等效實驗?=×100%(3)

130

允許采用等效試驗方法，但在出現爭議時應以本文件規定的試驗方法為準。

7檢驗規則

7.1檢驗分類

分為出廠檢驗和型式檢驗

7.2檢驗項目

石英坩堝檢驗項目應包括尺寸、透明層厚度、外觀質量和其余生產發貨必要條件。

7.3取樣

5

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采用100%檢驗

7.4判定規則

石英坩堝的尺寸偏差、透明層厚度、外觀質量結果均符合要求，則判該只產品出廠檢驗合格，任意

一項不符合要求，則判定該只產品不合格。

7.5型式檢驗

7.5.1總則

有下列情況之一時，必須進行型式檢驗；

a)新產品或老產品轉廠生產試制的定型鑒定；

b)正常生產時，每一年進行一次；

c)原材料、工藝有重大改變并可能影響到產品性能時；

d)產品停產6個月以上，重新恢復生產時；