35DB35/T2063—2022核電廠周圍環境氣溶膠中總α、總β分析操作規程Operationspecificationforgrossalphaandgrossbetaanalysisinaerosolaroundnuclearpowerplant2022-08-08發布2022-11-08實施福建省市場監督管理局發布I 4 8 1本文件規定了用灰化/厚源法測定核電廠周圍環境氣溶膠中總α、總β放射性的操作程序HJ/T22氣載放射性物質取樣一HJ168環境監測分析方法標準制訂技盤內均勻鋪平制成樣品源和標準源，在采樣結束至少96h后開始用低本底α/β測量儀測量總α和總β25.2儀器設備量采樣器流量不小于600m3/h，流量示值誤差≤5.2.7測量盤，帶有邊沿的不銹鋼圓盤，測量盤的直徑應小于儀器探測器的直徑。在不超過探測器靈6.2放樣6.2.2將濾膜采樣面朝向進氣方向，平放在濾膜支持網上，同時核查濾膜編號，固定濾膜并夾緊6.2.3按照采樣儀器使用說明，設置采樣參數，啟動采樣。采樣體積應根據采樣目的、預計濃度6.3取樣36.3.3空氣采樣體積應按照HJ61規定的方法換算為標準狀態下的采樣空氣體積6.3.5從濾膜邊緣夾取濾膜，將濾膜受塵面向里沿長邊均勻對折，放入與濾膜編號相同的濾膜保加入硫酸鈣（5.1.4使灰樣總質量達到13Amg，再沿坩堝內壁加入有機溶劑（5.1.3）30mL，攪拌稱取10Amg～13Amg灰樣殘渣粉末到測量盤（5.2.7）中，用滴管吸取有機溶劑（5.1.3滴到殘渣粉末上，將浸潤在有機溶劑中的殘渣粉末均勻平鋪在測量盤內，然后將測量盤晾干或置于干燥設備7.4空白樣的制備殘渣相近質量的硫酸鈣（5.1.4按7.1～7.2操作，然后稱取與樣品源相同質量的殘渣，制成實驗室7.6測量取干凈無污染的測量盤（5.2.7用無水乙醇（5.1.3）浸泡1h以上，取出、烘干，置于低本底α/β測量儀（5.2.2）上連續測量儀器的本底計數率8h～24h，4將標準源（7.3）置于低本底α/β測量儀（5.2.2）上測量計數率，以計數率Ns[單位為每分A在采樣結束至少96h后開始進行樣品源（7.2）測量。在低本底α/β測量儀（5.2.2）上讀取計數測量時間的長短取決于樣品和本底的計數率及所要求的精度。計算方將空白樣（7.4）在低本底α/β測量儀（5.2.2）上讀取總α和總β計數率。計數率應保持在儀器本底平均計數率的3倍標準偏差范圍內，否則以當前計數率作為本底計數率參與公式計算，將實驗室全過程空白樣（7.5）在低本底α/β測量儀（5.2.2）上測量總α和總β計數率。35）；8.2總β放射性濃度計算樣品中總β放射性濃度Cβ（單位為Bq/m3按公3）；氣溶膠中總α或總β放射性濃度的方法探測下限（LMDC）計算9.2測量不確定度氣溶膠中總α或總β放射性濃度測量結果的擴展不確定度評定執行HJ61的規定。若某些不確定度分量的評定困難時，可僅給出計數擴展不確定度。計數擴展9.3大于探測下限的結果表示69.5有效數字9.5.1測量結果的有效位數由擴展不確定度確定，同時測量結果末位與擴展不確定度末位要對齊。當采樣設備、烘箱、馬弗爐、分析天平、低本底α/β測量儀應定期檢定或校準，并在其有11.2儀器泊松分布檢驗低本底α/β測量儀每年應至少開展一次泊11.3儀器長期可靠性檢驗低本底α/β測量儀每月應至少開展一次本底和探測效率的長期可靠性檢驗。收集正常工11.4樣品11.5空白樣偏差應不大于50%。此外，新購置或維修后的測量儀器啟用前、更換試劑應至少制備并測定一78tx=.............A.2.3總α和總β同時測量的樣品制備要兼顧兩種射線測量的需要，樣品源的質量厚度在10mg/cm2~40mg/cm2之間，略大于10mA.2.4實驗中產生的低水平放射性廢物集中收集，統一保管，做好相應的標識，委托有資質的單位進93）；）；.....................................................................）；樣品計數測量相對擴展不確定度U參照公式當對某一水平濃度的樣品在第i個實驗室內進行n次平行測定時，實驗室內相對標準偏差參照公式xi——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值，單位為x——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值，單位為貝克每xi——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值，單位為貝克每立方xi——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值，單位為.................................................................xi——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值，單位為貝克每立方米（Bq/m3現性限R參照公式（C.7公式（C.11）進行計算。..................................................................xi——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值，單位為.......................................................................................................i——第i個實驗室對加標樣品測試的平均值，單i——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值，單μ——加標量，加標量應為本底量的0.5～3倍，單位為貝克每立方米（B——加標回收率最終值為（86.7±15.8F=1-.......................................