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文檔簡介

GB/TXXXXX-XXXX/ISO22910:2020

金屬和合金的腐蝕增材制造鈦合金電化學臨界局部

腐蝕溫度(E-CLCT)的測量

1范圍

本文件規定了測試增材制造(AM)方法制備的Ti合金的局部腐蝕抗力的步驟。本文件規

定了將電化學臨界局部腐蝕溫度(E-CLCT),用以相對地評估增材制造Ti材料的局部腐蝕抗

力。

2規范性引用文件

本文件無規范性引用文件。

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1電化學臨界局部腐蝕溫度E-CLCT

在規定的測試條件下,增材制造Ti合金試樣表面發生穩定的局部腐蝕(包括點蝕和縫隙

腐蝕)的最低溫度。

3.2升溫速率

試驗過程中試樣表面溫度升高的速率。

4現有標準的主要內容及局限性

4.1ISO17864的應用范圍

ISO17864測試方法是通過恒電位技術下進行溫度掃描來確定臨界點蝕溫度(CPT)。在

溫度掃描過程中監測電流,CPT被定義為電流迅速增加時的溫度。考慮到實際操作因素,CPT

被進一步定義為電流密度連續60s超過100μA/cm2時對應的溫度。試驗后,可肉眼確認試樣

上的點蝕。

4.2ISO17864的局限性

ISO17864用于測量不銹鋼和相關合金的點蝕抗力。這種方法適用于鍛造或鑄造產品。

然而這種方法不能用于經增材和減材制造制備的Ti合金,因為其在點蝕抗力方面優于不銹

鋼。因此,需要更高的電位和更強的腐蝕環境進行測量。

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GB/TXXXXX-XXXX/ISO22910:2020(E)

4.3ISO18089的適用范圍

ISO18089測試方法是通過恒電位技術下進行溫度掃描來確定臨界縫隙溫度(CCT)。在

溫度掃描過程中監測電流。CCT定義為當電流迅速增加時,在縫隙形成器下試樣的溫度。試

樣上的縫隙腐蝕在試驗后可肉眼確認。

4.4ISO18089的局限性

ISO18089適用于測量不銹鋼和相關合金的縫隙腐蝕抗力,該方法適用于鍛造或鑄造產

品。然而這種方法不能用于增材制造制備的鈦合金,因為縫隙形成器下的試樣表面不會發生

縫隙腐蝕。

5原則

本方法總體描述了測量增材制造Ti合金E-CLCT的實驗室試驗,它基于ISO17864和

ISO18089。因此除了更濃的腐蝕性水質試驗溶液、高出很多的外加電位和增材制造制備的

鈦合金試樣以外,試驗升溫速率、基本儀器和測試程序與上述標準相似。增材制造Ti合金

的局部腐蝕抗力應根據點蝕或縫隙腐蝕的萌生或兩者同時進行評估,因為與常規鍛造合金相

比,增材制造Ti合金具有更高的孔隙密度和多變的取向。在ISO18089中,CCT是通過使

用縫隙形成器來測定的,該形成器是縫隙腐蝕測試工具組合體的一部分,它通過施加一定的

扭矩在所接觸的試樣中誘發縫隙腐蝕。然而對于增材制造Ti合金,蝕坑或縫隙是由氣孔或

試樣的邊緣引起的,而非縫隙形成器下面的位置。因此E-CLCT的測量不需要縫隙形成器,

即無需縫隙腐蝕測試工具組合體。用于CPT測試的沖洗端口容器是不夠的,該裝置中的試樣

與容器端口分離,被安裝在電解池外部。整個試樣應浸沒在試驗容器內的溶液中,以確保試

樣暴露在溶液中。試樣暴露在濃氯化鈉溶液中(質量分數為25%),在恒電位技術下通過溫度

掃描進行測試。在整個溫度掃描過程中,保持陽極外加電位恒定,監控電流。E-CLCT應被

測量為如圖1所示電流迅速增加時的溫度。圖2為通過減材和增材兩種制造方法制備的

Ti-6Al-4V合金的兩種不同形狀的縫隙腐蝕。在減材和增材制造的Ti-6Al-4V合金中,可觀

察到不同的局部腐蝕萌生部位。

注1:部分CPT值可在參考文獻[4]中找到。

注2:部分E-CLCT值可在參考文獻[5]中找到。

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說明:

X——溫度(℃)

Y——電流密度(A/cm2)

——增材制造Cp-Ti

——增材制造Ti-6AI-4V

——增材制造Ni718

圖1在濃氯化鈉溶液(質量分數為25%)中施加2.8V的電位(飽和甘汞電極)條件下,

增材制造的Ti-6Al-4V、CP-Ti和Ni718平行于增材制造方向的側邊緣E-CLCT值的測定

a)減材制造的Ti-6Al-4V合金

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b)增材制造的Ti-6Al-4V合金

圖2Ti-6Al-4V合金上兩種不同形狀的縫隙腐蝕

6裝置

6.1恒電位儀

恒電位儀器應能將電極電位控制在預設值的±1mV以內。

該恒電位儀宜具備1011Ω到1014Ω的高阻抗電極電位測量儀和能測量電流在實際值2%以

內的電流測量儀。

6.2帶溫度控制器的循環加熱浴槽

該循環加熱浴槽是一種能夠產生溫度在0℃至100°C±1℃范圍的容器。

溫度控制器宜便于將試樣表面溫度從0℃升高到100℃,升溫速率為1℃/min。

6.3試樣支架和連接

圖3為試樣支架和連接的設計示意圖。試樣支架或電極連接的任何部分應設計成用樹脂

密封或類似涂層保護,以避免連接處腐蝕。

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a)b)

說明:

1溶液線

2電連接

不得放置縫隙成形器

圖3-試樣示意圖

6.4試驗容器

試驗容器應當包括試樣、一個連接到外部參比電極以測量電極電位的魯金毛細管探頭、

一個輔助電極、一個插入測溫儀器的端口和一個通過向溶液泵入氣體以攪拌溶液的設備,如

圖4所示。

說明:

1參比電極4輔助電極

2雙重壁5試樣

3電解液

圖4-CLCT容器示意圖

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6.5輔助電極和參比電極

用高純度鉑制備輔助電極。參比電極應保持在試驗容器外部的環境溫度下,通過魯金毛

細管探頭連接到試驗容器里。常用的參比電極是飽和甘汞電極。

7試驗溶液

本試驗用250g試劑級氯化鈉(NaCl)溶解于750ml試劑水中,得到質量分數為25%NaCl

的水溶液。試驗容器中溶液的體積與試樣面積的比例應至少為100ml/cm2。

8試樣

試樣可以是與試樣支架相匹配的任何形狀。試樣的兩個不同的測試表面是由垂直于或平

行于疊加方向的層組成的,這取決于增材制造的疊加方向。測試體積應為最小10mm×10mm

×1mm或以上。邊緣面積與總面積之比宜小于20%。

9步驟

9.1參比電極的準備

應測量參比電極與另外兩個校準電極之間的電位差。如果電位差大于3mV,不應使用該

參比電極測試。

9.2鈦合金試樣的制備

試樣的制備應確保具有可重復的表面處理。

試樣浸入溶液前應立即進行清洗,包括脫脂,高純水沖洗,乙醇或類似溶劑沖洗和風干。

脫脂后,應注意試樣的試驗表面不受污染。

9.3溶液的準備

溶液配制應使用試劑級的化學品、通過蒸餾等方法提純至電導率低于20μS/cm的試劑級

的水,相當于I級水(見ISO3696)。

9.4開始E-CLCT測試

應測量試樣的暴露表面積。根據增材制造的疊加方向,在試樣上制備兩個不同的測試表

面,包括垂直于或平行于疊加方向的層。

試樣、輔助電極和鹽橋應置于充滿溶液的試驗容器內。重要的是要確保試樣浸沒即暴露

在溶液中。鹽橋填滿測試溶液,不含氣泡。

在整個測試過程中,應以可控的速度將惰性氣體泵入溶液,以持續攪拌溶液。

電極應連接到恒電位儀和數據記錄裝置上。應做好溫度測量和控制的連接。

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應記錄試樣的開路電位,并對試樣施加所需的陽極電位。在濃氯化鈉(25%)溶液中,相

對于于飽和甘汞電極(SCE)(25°C),Ti合金(例如Ti-6Al-4V)的外加電位推薦為2.8V。如

果不確定2.8VSCE是否足夠高到能測得E-CLCT,則可以進行2.9VSCE(25°C)的測試。若在

2.8VSCE和2.9VSCE下獲得的E-CLCT之間有顯著偏差,則需要重新評估并選擇新的電位(有關

信息請參閱附錄A)。在電位施加60秒或更長時間后,應以可控的速率升高試樣溫度。

在整個測試過程中,應監測電流和溶液溫度。

E-CLCT定義為速率為1°C/min的升溫過程中電流密度出現急劇升高時的溫度。

9.5試驗結束

確定E-CLCT后,應終止測試。

試樣應從溶液中取出,依次用水沖洗,用乙醇清洗,用高純水沖洗,再用乙醇或類似溶

劑清洗,并在空氣中干燥。

應使用光學顯微鏡觀察試樣,以確定點蝕和縫隙腐蝕。如果是測試后對表面進行評估,

結束時的電流密度可以高于1mA/cm2(例如5mA/cm2)。

10試驗結果的評價

使用不同測試過程獲得的E-CLCT值不應相比較。增材制造Ti合金的E-CLCT與所使用

的測試方法相關,宜僅作為性能的一種比較性測試來使用。

局部腐蝕通常具有隨機性,因此考慮到數據離散性和分析,相同實驗條件下所需的試樣

數量最好大于3個。

11試驗報告

試驗報告應包括以下信息:

a)對所使用文件的引用(包括其出版年份);

b)試驗溶液及其體積;

c)試樣來自的試驗材料的完整描述,包括成分和結構狀況、產品類型和截面厚度;

d)試樣的方向和尺寸;

e)試樣的表面處理,包括從最終表面處理到測試之間的停留時間;

f)試驗區域及最小厚度;

g)電極電位;

h)升溫速率;

i)測試后試樣表面的描述;

j)電化學臨界局部腐蝕溫度(E-CLCT);

k)結束時電流密度;

l)與過程相關的檢測結果偏差;

m)觀察到的異常特征;

n)解釋計算結果的參考資料;

o)試驗數據。

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附錄A

(資料性)

增材制造鈦合金的外加電位與局部腐蝕隨溫度的變化關系

由于局部腐蝕誘發的隨機性,給定溫度下的局部腐蝕電位有變化。因此局部腐蝕電位的

特征最好用如圖A.1中陰影區域所示的范圍來描述。局部腐蝕電位一般隨溫度的升高而降

低。圖A.1顯示了增材制造Ti合金上局部腐蝕的發生隨溫度和電位的變化情況。

說明:

X——溫度

Y——電位

1——過鈍化腐蝕

2——局部腐蝕

3——局部腐蝕電位范圍

4——無局部腐蝕

a——高電位

b——低電位

c——與電位無關的E-CLCT

d——與電位相關的E-CLCT

圖A.1-電位和溫度對增材制造Ti合金局部腐蝕的影響原理

如圖A.1所示,與電位無關的E-CLCT代表了低于一定溫度鈦合金只發生鈍化或過鈍化

腐蝕的溫度極限。而與電位相關的E-CLCT定義為溫度高于上述電位無關E-CLCT之后,局部

腐蝕與電位相關的那些溫度。因此如果溫度足夠高,局部腐蝕可以發生在局部電位范圍內的

任何電位。在這種情況下,E-CLCT取決于特定電位和局部腐蝕電位的變化。因此,最佳局

部腐蝕電位宜選擇與電位無關的E-CLCT。圖A.1還顯示了特定低電位下的與電位關聯的

E-CLCT范圍。原理上,與電位關聯的E-CLCT的低溫極限是該與電位無關的E-CLCT。在局部

腐蝕電位范圍內,如果溫度足夠高,就會發生局部腐蝕。在這種情況下,E-CLCT取決于特

定的電位。當電位高于局部腐蝕電位范圍而低于過鈍化電位時,局部腐蝕幾乎是瞬間發生的。

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然而,當電位低于局部腐蝕電位范圍時,則不會發生局部腐蝕。

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參考文獻

[1]ISO3696,Waterforanalyticallaboratoryuse—Specificationandtestmethods

[2]ISO17864,Corrosionofmetalsandalloys—Determinationofthecritical

pittingtemperatureunderpotientiostaticcontrol

[3]ISO18089,Corrosionofmetalsandalloys—Determinationofthecritical

crevicetemperature(CCT)forstainlesssteelsunderpotentiostaticcontrol

[4]Dong-ILSeoandJae-BongLee.Corrosioncharacteristicsof

additive-manufacturedTi-6Al-4Vusingmicrodropletcellandcriticalpitting

temperaturetechniques.JournaloftheElectrochemicalSociety.2019,166(13),

pp.C428–C433

[5]Jae-BongLee,Dong-ilSeoandHyun-YoungChang.Evaluatingcorrosionresistance

ofadditivemanufacturedTi–6Al–4Vusingelectrochemicalcriticallocalized

corrosiontemperature.MetalsandMaterialsInternational.2020,26(1),pp.39

–45

10

ICS77.060

CCSH25

中華人民共和國國家標準

GB/TXXXXX-XXXX/ISO22910:2020

金屬和合金的腐蝕

增材制造鈦合金電化學臨界局部腐蝕溫度

(E-CLCT)的測量

Corrosionofmetalsandalloys—Measurementoftheelectrochemical

criticallocalizedcorrosiontemperature(E-CLCT)forTialloys

fabricatedviatheadditivemanufacturingmethod

(ISO22910:2020,IDT)

(草案)

XXXX-XX-XX發布XXXX-XX-XX實施

國家市場監督管理總局

國家標準化管理委員會發布

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金屬和合金的腐蝕增材制造鈦合金電化學臨界局部

腐蝕溫度(E-CLCT)的測量

1范圍

本文件規定了測試增材制造(AM)方法制備的Ti合金的局部腐蝕抗力的步驟。本文件規

定了將電化學臨界局部腐蝕溫度(E-CLCT),用以相對地評估增材制造Ti材料的局部腐蝕抗

力。

2規范性引用文件

本文件無規范性引用文件。

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1電化學臨界局部腐蝕溫度E-CLCT

在規定的測試條件下,增材制造Ti合金試樣表面發生穩定的局部腐蝕(包括點蝕和縫隙

腐蝕)的最低溫度。

3.2升溫速率

試驗過程中試樣表面溫度升高的速率。

4現有標準的主要內容及局限性

4.1ISO17864的應用范圍

ISO17864測試方法是通過恒電位技術下進行溫度掃描來確定臨界點蝕溫度(CPT)。在

溫度掃描過程中監測電流,CPT被定義為電流迅速增加時的溫度。考慮到實際操作因素,CPT

被進一步定義為電流密度連續60s超過100μA/cm2時對應的溫度。試驗后,可肉眼確認試樣

上的點蝕。

4.2ISO17864的局限性

ISO17864用于測量不銹鋼和相關合金的點蝕抗力。這種方法適用于鍛造或鑄造產品。

然而這種方法不能用于經增材和減材制造制備的Ti合金,因為其在點蝕抗力方面優于不銹

鋼。因此,需要更高的電位和更強的腐蝕環境進行測量。

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4.3ISO18089的適用范圍

ISO18089測試方法是通過恒電位技術下進行溫度掃描來確定臨界縫隙溫度(CCT)。在

溫度掃描過程中監測電流。CCT定義為當電流迅速增加時,在縫隙形成器下試樣的溫度。試

樣上的縫隙腐蝕在試驗后可肉眼確認。

4.4ISO18089的局限性

ISO18089適用于測量不銹鋼和相關合金的縫隙腐蝕抗力,該方法適用于鍛造或鑄造產

品。然而這種方法不能用于增材制造制備的鈦合金,因為縫隙形成器下的試樣表面不會發生

縫隙腐蝕。

5原則

本方法總體描述了測量增材制造Ti合金E-CLCT的實驗室試驗,它基于ISO17864和

ISO18089。因此除了更濃的腐蝕性水質試驗溶液、高出很多的外加電位和增材制造制備的

鈦合金試樣以外,試驗升溫速率、基本儀器和測試程序與上述標準相似。增材制造Ti合金

的局部腐蝕抗力應根據點蝕或縫隙腐蝕的萌生或兩者同時進行評估,因為與常規鍛造合金相

比,增材制造Ti合金具有更高的孔隙密度和多

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