STYLEREF"標題1"實驗室練習3：全掃描數據采集STYLEREF"標題2"實時顯示功能STYLEREF"標題1"實驗室練習3：全掃描數據采集STYLEREF"標題2"數據采集PAGE28PAGE27實驗室練習3：全掃描數據采集在這一節里將：編輯一個新的掃描方法用新建的掃描方法采集數據實時顯示功能編輯整個方法在這個實驗里，用分流進樣技術在全掃描模式下分析溶解在二氯甲烷中的包含四個組分的混合物樣品（樣品A）。在Instrumentcontrol窗口的標題欄中應顯示當前的方法“DEFAULT.M”。如果沒有，從Method菜單中選Load...。單擊“DEFAULT.M”并單擊OK。當標題欄顯示缺省方法已經調入時，切換到Method/EditEntireMethod...窗口。圖1確認三個選項都選定，然后單擊OK。注意：用Tab鍵或鼠標在字段之間移動，面板上的Enter鍵相當于單擊OK；Esc鍵相當于單擊CANCEL。圖2確認DataAcquisition（數據采集）和DataAnalysis（數據分析）已被選定）。單擊OK。圖3選擇GCALS（如果未安裝ALS選Manual）作為進樣源。確認

UseMS已被選定。單擊OK。圖3最先出現InstrumentEditInlets（儀器編輯入口），單擊Options（選項）圖標，確認壓力單位為psi。

圖4單擊Injector（進樣器）圖標。（如果你的系統沒有ALS，這里顯示的圖標會“變灰”，跳到第9步。）選擇自動進樣器的位置（前或后）。擊Configure...（配置）鍵，注意在哪里輸入注射器大小，單擊OK返回。圖5單擊More鍵，注意在這里設置粘度和插針速度，樣品深度（當設定值為0時針尖距瓶底3.6mm)。單擊OK返回。圖6圖7單擊Valves（閥）圖標。在此系統中沒有安裝閥)。在注射器旁邊藍色的X符號表明什么？(修改一個小窗口后要點擊apply)_______________________________________________________________

單擊Inlets圖標。輸入進樣口溫度和流量值。注意：如果你的系統使用后進樣口，則全部參數按后進樣口設置。另一方面確認，未被選擇的進樣口不要設置溫度和壓力。不必擔心壓力和總流量的差，在下一面板中“安裝”柱子時它們將會改變。圖8

單擊Columns圖標。這時不要輸入數值。首先需要改變“已安裝”柱子。單擊Change...鍵，圖9單擊Add...鍵。把新柱子添加到可用柱子的目錄中。圖10可以指定自己的編號或按Increment（增加）鍵，再單擊OK。

圖11從柱子類型列表中找到所要的柱子，選定柱子并單擊OK。圖12現在柱子列于目錄中了，按“Install”AsColumn1?；氐紼dit面板單擊Change。單擊Calibrate...按鈕，根據前面所做的實驗練習中不滯留的空氣峰，調節柱子長度。

圖12單擊CalcLength...。圖13輸入如前面實驗練習中不滯留空氣峰所用的時間（分鐘）。單擊OK回到Calibrate面板。再單擊OK回到Column面板此時適當的柱子已經“安裝”好了，填入平均速度為37。然后用Tab鍵轉換到其他字段使輸入項生效。什么發生了改變，為什么？_______________________________________________________________圖14單擊Oven圖標并完成圖示內容。更改OvenProgram（柱箱程序）參數:230230℃2分鐘30℃/分100℃30℃/分此面板中的哪些系統計算的項目發生變化？_______________________________________________________________圖15如果安裝了檢測器，單擊Detectors圖標，關閉所有GC檢測器及其氣體圖16單擊Signals圖標。如果不使用GC檢測器，我們不存儲任何GC信號數據。圖17單擊Aux圖標，確認MS與GC連接管線的加熱是打開的，并設置為280℃。（注意：這一連接管線可能在Thermalaux#2）。

圖18單擊Runtime圖標，清除所有運行時間事件。單擊Apply鍵。_______________________________________________________________單擊OK按鈕。圖19下一個窗口，注意因為沒有選擇Show選項，其他參數不可用。單擊OK。

圖20選擇ATUNE.U(如果做未知物解析，最好選STUNE.U)作為調諧文件，單擊OK。圖21完成掃描參數面板，注意溶劑延遲時間、采集方式，然后單擊EditScanParams。

圖22輸入掃描范圍12到300。單擊ThresholdandSamplingRates選項。圖23設置threshold值為150，樣品率為2，單擊Plotting選項。質譜的什么掃描參數將影響scans/second數值？_______________________________________________________________圖24關閉Plotting窗口。單擊TimedEvents按鈕。圖25在MSTimedEventsTable面板不需要輸入內容。單擊Help看看上下文的在線幫助如何運作。關閉Help面板。確認TimedEventsTable，回到MSSIM/ScanParameters面板。單擊OK，繼續編輯方法。圖25只選擇PercentReport...，設定屏幕為輸出裝置。圖26圖27最后一個面板提醒您保存方法。完成它并單擊OK。以下步驟可以不做這時回到InstrumentControl視圖。選擇Instrument/GCMonitors...。

圖27添加GC檢測器，刪除所有附加的GC檢測器，然后單擊OK。選擇Instrument/MSMonitors...。圖28單擊并拖曳所選擇的檢測器，放在InstrumentControl視圖中的選定位置上。

單擊MSTemp檢測器并完成面板中要填寫的內容，然后單擊OK。圖28如果離子源溫度降低到150C以下，將發生什么？_______________________________________________________________單擊Aux2Temperature檢測器并完成面板所需填寫的內容，然后單擊OK。圖29如果Aux2溫度升到300C以上會發生什么？_______________________________________________________________

單擊OvenTemperature檢測器并完成面板應填入的內容，單擊OK。圖30如果柱箱溫度升到237C以上會發生什么？_______________________________________________________________選擇Method/Save...單擊OK保存為文件SCAN.M。數據采集從InstrumentControl視圖中，單擊綠箭頭圖標，把下列信息輸入到面板中。圖31單擊StartRun，如果用自動進樣器會退出此面板并開始采集；如果用手動進樣方式，按提示先在GC面板上按予運行鍵（或在GC面板上config/instrument/autoprerun選擇自動予運行）然后進樣、在GC面板上按start鍵3）或在Method欄目下點擊Run.4)當采集面板上提示“Overridesolventdelay?”時，單擊No，或者不做任何選擇。實時顯示功能一旦溶劑延遲時間過去，在RealTimeDisplay（實時顯示）面板中觀察采集過程（這是一個很小的面板）。為便于觀察，可以選擇Window/TotalIon?？梢詥螕魸L動條的上下箭頭改變Y-軸豐度比例