ICS77.120.99CCSH12江西省有色金屬學會團體標準江西省有色金屬學會發布T/JXNFS005-20241本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由江西省有色金屬學會提出并歸口。本文件起草單位：宜春鉭鈮礦有限公司、贛州冶研所檢測技術服務有限公司、江西南方稀土高技術股份有限公司、贛州有色冶金研究所有限公司、江西省鎢與稀土產品質量監督檢驗中心。本文件主要起草人：左美媛、呂平、王賀、郭文萍、謝璐、劉鴻、張文星、盛力、李振飛、危玲、溫世杰、羅盈盈、謝婷、肖強、汪光鑫、鐘婷。T/JXNFS005-20241鋰礦石選冶過程樣品化學分析方法氧化鋰、氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法本文件規定了鋰礦石選冶過程樣品中氧化鋰、氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂含量的測定方法。本文件適用于鋰礦石選冶過程樣品氧化鋰、氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂含量的測定，測定范圍（質量分數）：見表1。表1方法測定范圍測定參數質量分數%氧化鋰0.050～8.00氧化鉀2.00～10.00氧化鈉0.50～5.00氧化鈣0.050～1.00氧化鎂0.050～1.002規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4方法原理試料經氫氟酸-硫酸分解，在稀硫酸介質中，以氬等離子體光源激發，進行光譜測定，通過工作曲線計算待測元素含量。5試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為優級純的試劑和符合實驗室GB/T6682規定的二級水。優先采用有證溶液標準物質。T/JXNFS005-202425.1硫酸(ρ=l.84g/mL)。5.2氫氟酸(ρ=1.13g/mL）。5.3鋰標準貯存溶液：稱取2.4729g預先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鋰2CO3加熱至溶解完全，煮沸驅除二氧化碳，取下用水吹洗表面皿，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氧化鋰。5.4鉀標準貯存溶液：稱取1.5829g預先在400℃~450℃灼燒1.5h并置于干燥器中冷卻至室溫的氯化鉀[w（KCl）≥99.9%]置于250mL燒杯中，加水溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氧化鉀。5.5鈉標準貯存溶液：稱取1.8859g預先在400℃~450℃灼燒1.5h并置于干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉[w（NaCl）≥99.9%]置于250mL燒杯中，加水溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氧化鈉。5.6鈣標準貯存溶液：稱取1.7850g預先在300℃~400℃灼燒1.5h并置于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣[w（CaCO3）≥99.9%]置于250mL燒杯中，加入100mL水，蓋上表面皿，從杯嘴緩慢加入30mL鹽酸（1+1加熱至溶解完全，煮沸驅除二氧化碳，取下用水吹洗表面皿，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氧化鈣。5.7鎂標準貯存溶液：稱取1.0000g預先在700℃灼燒1.5h并置于干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂[w（MgO）≥99.9%]置于250mL燒杯中，蓋上表面皿，從杯嘴緩慢加入30mL鹽酸（1+1加熱至溶解完全，取下用水吹洗表面皿，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氧化鎂。5.8鈣鎂混合標準貯存溶液：移取鈣、鎂標準貯存溶液（5.6～5.7）各5mL于100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含氧化鈣、氧化鎂各50μg。5.9氬氣：體積分數不小于99.99%。6儀器設備電感耦合等離子體原子發射光譜儀。在儀器最佳工作條件下，凡達到下列指標者均可使用：——分辨率小于0.006nm（200nm處——精密度：1.0μg/mL的銅標準溶液測量10次，其信號強度的相對標準偏差不大于2%；7樣品樣品粒度小于等于0.074mm。樣品預先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。8分析步驟8.1試料按表2稱取樣品（7），精確至0.0001g。T/JXNFS005-20243表2樣品稱取量%g///>2.00~10.008.2平行試驗平行做兩份試驗。8.3空白試驗隨同試料（8.1）進行空白試驗。8.4分析試液的制備8.4.1將試料（8.1）置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，用水濕潤，加入1mL硫酸（5.1）和10mL～15mL氫氟酸（5.2）置于電熱板上加熱分解，蒸干【若杯底有黑色顆粒，可在未蒸干前補加5mL氫氟酸（5.2）繼續蒸干】。取下稍冷，加入1mL硫酸（5.1用水吹洗杯壁約20mL，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。干過濾。8.4.2按表2分取試液（8.4.1）于100mL塑料容量瓶中，加入1mL硫酸（5.1用水稀釋至刻度，混勻，待測。8.5系列標準溶液的配制分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL鋰、鉀、鈉標準貯存溶液（5.3~5.5），移取0mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL鈣、鎂混合標準貯存溶液（5.8），1.00mL、2.00mL鈣、鎂標準貯存溶液（5.6～5.7）于6個100mL的塑料容量瓶中，加入1mL硫酸（5.1用水稀釋至刻度，混勻。此系列標準溶液濃度見表3。表3系列標準溶液濃度單位為微克每毫升100000234568.6測定8.6.1推薦分析譜線推薦分析譜線波長見表4。T/JXNFS005-20244表4分析譜線鋰鉀鈉鈣鎂8.6.2工作曲線的繪制在選定的儀器工作條件下，將系列標準溶液（8.5）用選定的分析譜線進行氬等離子體光譜測定。以系列標準溶液中各元素的質量濃度為橫坐標，各元素的信號強度比值為縱坐標，繪制工作曲線，曲線相關系數不小于0.999。8.6.3空白試液的測定在工作曲線（8.6.2）符合測定要求后，將空白試驗（8.3）用的溶液由選定的分析譜線進行氬等離子體光譜測定。儀器根據工作曲線，自動進行數據處理，計算并輸出空白試液中各待測元素的質量濃度。8.6.4分析試液的測定在工作曲線（8.6.2）符合測定要求后，將分析試液（8.4.2）用的溶液由選定的分析譜線進行氬等離子體光譜測定。儀器根據工作曲線，自動進行數據處理，計算并輸出分析試液中各待測元素的質量濃度。9分析結果的計算與表述待測元素含量以質量分數wx計，按公式（1）計算：wX=×100%……（1）式中：wx——分析試料中待測元素的質量分數，單位為百分含量（%ρ1——自標準曲線上查得的或計算機輸出的分析試液中待測元素的質量濃度，單位為微克每毫升ρ0——自標準曲線上查得的或計算機輸出的空白試液中待測元素的質量濃度，單位為微克每毫升V2——被測試液體積，單位為毫升（mLV0——試液總體積，單位為毫升（mLm1——試料的質量，單位為克（gV1——分取試液體積，單位為毫升（mL）。兩次平行測定結果的絕對值不大于表5中相應重復性限時，取其平均值作為測定結果，所得結果保留小數點后兩位有效數字，數值修約按照GB/T8170的規定執行。T/JXNF密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限（r），超過重復性限（r）的情況不超過5%。重復性限（r）按表5數據采用線性內插法求得：表5重復性限質量分數%重復性線（r）%氧化鋰0.570.030.062.400.054.910.057.420.07氧化鉀5.460.057.290.089.470.08氧化鈉0.530.020.940.050.03氧化鈣0.0560.0030.010.560.030.970.03氧化鎂0.0470.0030.0980.0030.550.030.960.0310.2允許差實驗室間分析結果差值應不大于表6所列允許差。表6允許差6T/JXNFS005