Q/LB.□XXXXX-XXXXDBXX/TXXXX—2025目次TOC\o"1-1"\h\t"標(biāo)準(zhǔn)文件_一級條標(biāo)題,2,標(biāo)準(zhǔn)文件_附錄一級條標(biāo)題,2,"前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 13.1傳統(tǒng)釀造食醋 14原理 15試劑與材料 15.1通用要求 15.2試劑 15.3試劑配制 26儀器和設(shè)備 27分析步驟 27.1樣品制備 27.2測定 28結(jié)果計算 29精密度 3附錄A（資料性）陳醋的非線性化學(xué)指紋圖譜示例 4參考文獻(xiàn) 5前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：湖南省食品質(zhì)量安全技術(shù)協(xié)會、中大智能科技股份有限公司、湖南省長康實業(yè)有限責(zé)任公司、湖南尚泰測控科技有限公司。本文件主要起草人：食醋中釀造食醋含量的測定非線性化學(xué)指紋圖譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食醋中傳統(tǒng)釀造食醋含量的測定的測定原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計算、精密度等內(nèi)容。本文件適用于非以酒精為單一原料進行發(fā)酵的釀造食醋含量的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB5009.44食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯化物的測定術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。傳統(tǒng)釀造食醋traditionalbrewingvinegar以糧食及其副產(chǎn)品、糖類為原料，采用固態(tài)發(fā)酵或液態(tài)發(fā)酵釀制而成的未經(jīng)任何處理的食醋原液。原理以糧食及其副產(chǎn)品、糖類為原料經(jīng)固態(tài)發(fā)酵法或液態(tài)發(fā)酵法釀制的食醋，除醋酸外，還含有豐富的氨基酸、琥珀酸、葡萄酸、蘋果酸、乳酸、B族維生素及鹽類等對身體有益的營養(yǎng)成分。這些物質(zhì)能作為振蕩有機底物參與“H++Mn2++BrO3-+丙酮”B-Z振蕩反應(yīng)體系，促使化學(xué)振蕩的產(chǎn)生及維持。收集湖南省食醋生產(chǎn)企業(yè)的釀造食醋原液，構(gòu)建不同釀造食醋含量的“H++Mn2++BrO3-+丙酮”B-Z振蕩體系的非線性化學(xué)指紋圖譜庫。測得食醋樣品的非線性化學(xué)指紋圖譜，提取振蕩波數(shù)或振蕩壽命等參數(shù)，與傳統(tǒng)釀造食醋原液非線性化學(xué)指紋圖譜庫中的指紋圖譜系列進行相似度計算，并依據(jù)匹配的圖譜系列的振蕩波數(shù)或振蕩壽命與原液體積的關(guān)系曲線定量。試劑與材料通用要求除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。試劑濃硫酸(H?S0?)。一水合硫酸錳(MnSO4.H2O)。丙酮(CH3COCH3)。溴酸鈉(NaBrO3)。試劑配制硫酸溶液(1mol/L):量取54.4mL濃硫酸，用水稀釋至1000mL。硫酸錳溶液(0.015moL/L):稱取2.535g一水合硫酸錳，用1mol/L硫酸溶液溶解，并稀釋至1000mL。丙酮溶液(10%,V/V):量取50.0mL丙酮，用水稀釋至500mL。溴酸鈉溶液(0.8moL/L):稱取60.356g溴酸鈉，用水溶解，并稀釋至500mL。儀器和設(shè)備非線性化學(xué)指紋圖譜分析儀，配217型復(fù)合甘汞電極和213型金屬鉑電極。分析天平：感量0.0001g和0.001g。自動電位滴定儀。離心機。分析步驟樣品制備取2.0mL食醋樣品于燒杯中，按GB5009.44自動電位滴定法測出食醋中NaCl的含量。準(zhǔn)確量取100mL食醋樣本，加入適量硝酸銀，并充分?jǐn)嚢柚燎『猛耆恋砣芤褐新入x子，離心，取上清液備用。測定向反應(yīng)器中分別加入適量的食醋樣品溶液，補齊水至15mL。加入25mL硫酸溶液(5.3.1)、8mL丙酮溶液(5.3.3)和10mL硫酸錳溶液(5.3.2)于反應(yīng)器中，蓋好帶溫度計、注射孔和電極的反應(yīng)器蓋。開啟超級恒溫儀調(diào)節(jié)反應(yīng)器內(nèi)溫度為37.0℃,恒溫，800r/min恒速攪拌5.0min時，通過注射器迅速加入5.0mL溴酸鈉溶液(5.3.4)，即刻點擊菜單采集數(shù)據(jù)，記錄非線性化學(xué)指紋圖譜至電位振蕩消失并出現(xiàn)電位平衡曲線為止。結(jié)果計算將檢測數(shù)據(jù)導(dǎo)入非線性化學(xué)指紋圖譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，提取其提取最低電位、峰頂電位、峰頂時間、誘導(dǎo)時間、起振電位、振蕩周期、振蕩壽命、最大振幅、停振電位、停振時間和振蕩波數(shù)等特征參數(shù)。計算該樣品與標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫（標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫的建立方法：量取系列體積的傳統(tǒng)釀造食醋置于體系中反應(yīng)，按照第7章測定，獲得相應(yīng)的指紋圖譜并進行等長等標(biāo)準(zhǔn)化處理，提取參數(shù)信息并擬合振蕩波數(shù)或振蕩壽命與原液體積的關(guān)系曲線和方程式。陳醋的非線性化學(xué)指紋圖譜示例見附錄A中的圖A.1。）中該食醋生產(chǎn)企業(yè)傳統(tǒng)釀造食醋原液非線性化學(xué)指紋圖譜的整體相似度，匹配相似度最高的譜圖，并進行直觀比較。利用譜圖庫中傳統(tǒng)釀造食醋原液系列指紋圖譜振蕩波數(shù)或振蕩壽命與原液體積的關(guān)系曲線，獲得樣品中傳統(tǒng)釀造食醋原液的體積，與取樣體積之比即為試樣中傳統(tǒng)釀造食醋的含量。試樣中傳統(tǒng)釀造食醋的含量按式（1）計算：……（1）式中：X——試樣中傳統(tǒng)釀造食醋的含量，單位為%;V1——測定用樣液中傳統(tǒng)釀造食醋的含量，單位為毫升(mL);V——試樣體積，單位為毫升(mL);結(jié)果保留3位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

（資料性）

陳醋的非線性化學(xué)指紋圖譜示例圖A.1加入不同體積陳醋至反應(yīng)體系的非線性化學(xué)指紋圖譜