ICS27.010CCS

F19團 體 標 準T/CASMES401—2024質子交換膜水電解制氫膜電極測試方法Testmethodforproducinghydrogenmembraneelectrodebyhydrolysisofprotonexchangemembrane2024-10-29發布 2024-11-05實施中國中企業會 發布T/CASMES401T/CASMES401—2024II目 次前言 II1圍 12范引文件 13語定義 14度勻測試 15XRF試Pt和Ir量 26解極曲、和反電、定測試 27氫流度試 68中、中測試 69化活面測試 6T/CASMES401T/CASMES401—2024IIII前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。（能T/CASMES401T/CASMES401—2024PAGEPAGE3質子交換膜水電解制氫膜電極測試方法范圍PtIr/氫中氧測試、電化學活性面積測試等的測試方法及數據處理。本文件適用于質子交換膜水電解制氫膜電極的測試。（GB/T6672—2001塑料薄膜和薄片厚度測定機械測量法GB/T20042.5質子交換膜燃料電池第5部分：膜電極測試方法GB/T24499-2009氫氣、氫能與氫能系統術語下列術語和定義適用于本文件。3.1 質子交換膜protonexchangemembrane；PEM[來源：GB/T24499-2009，5.22，有修改]3.2 膜電極membraneelectrodeassembly在質子交換膜兩側嵌入催化劑，不僅為水提供傳輸通道，而且為電子轉移和質子遷移提供通道。3.3 Pt、Ir擔載量platinumloading、iridiumloading單位面積膜電極上貴金屬Pt、Ir的用量，單位為mg/cm2。3.4 透氫電流密度hydrogencrossovercurrentdensity3.5電化學活性面積electrochemicalactivesurfacearea；ECSA膜電極內用電化學方法測得的催化劑的有效活性比表面積，單位為m2/g。精度不低于0.001mm的測厚儀。測試樣品為正方形或圓形的PEM膜電極，樣品應無褶皺、缺陷和破損，有效面積不小于25cm2。按照GB/T6672-20019525℃±250%±511N/cm2～5N/cm2樣品的厚度均勻性用厚度最大值與最小值之差和厚度相對偏差表示。最大值與最小值的差按公式（1）計算。 ?=??? (1)式中：?d——膜電極的厚度最大值與最小值之差，單位為微米（μm）；dmax——膜電極的厚度最大值，單位為微米（μm）；dmin——膜電極的厚度最小值，單位為微米（μm）。平均厚度按公式（2）計算。 ?式中：

∑∑

·············································································(2)d——膜電極的平均厚度，單位為微米（μm）；di（μm）；n厚度相對偏差按公式（3）計算。 ?=×100% (3)式中：S——膜電極的相對厚度偏差；di（μm）；d（μm）XRFPtIr（ICP））2525cm290.01mgPt或Ircm2測試樣品應滿足下列要求：——有效面積為25cm2，有效面積之外的區域應有密封措施；——無油污無褶皺，無缺陷和破損；——能滿足3次有效試驗的要求。PEM0.25S/cm2mL/min/cm2～10mL/min/cm2。MEA1圖1 單池緊螺位置電池組裝力應滿足以下條件：——氣體擴散層與雙極板之間的接觸電阻最小；——擴散層厚度方向壓縮率＜20%。注：推薦測試氣體壓力≤0.1MPa。2UUUUU（4） ?=?Hρg (4)式中：P——壓力值；ΔH——U型管液面高度差；ρ——液體密度；g——重力加速度；注：ΔH越小，表示電解池的膜電極串氣越嚴重。圖2 壓差漏示圖注1：需要控制并記錄陽極入口的壓力，確保U型管中的水不進入電解池。注2：檢測氣體壓力需要穩定，否則無法讀取穩定的壓差，也無法判斷壓差是由于氣體壓力不穩所導致，還是由于膜電極串氣所導致。將單池安裝到電解水測試平臺上，以去離子水為活化介質，按照下列操作工況對單池進行活化：——電解池反應溫度60℃；——電解池運行電流密度不小于500mA/cm2；——電解池運行時間不小于4h。單池的極化曲線測試分為常壓與加壓測試兩種：——常壓測試條件：0.25μS/cm；600MPa——加壓測試條件：0.25μS/cm；60℃；0.5MPa150mA/cm2～100mA/cm215min,表1 運行數電流（A）電流密度（mA/cm2）002.55051007.515010200153002040025500306003570045900501000…………當電池工作電壓高于2.1V時終止測試。前一次極化曲線測試結束時間超過0.5h后，重復測試第二次，每個單池至少測試三次極化曲線。電化學阻抗測試儀。上限頻率以阻抗譜與實軸相交為宜，不應過低，一般≥10kHz宜，一般＜10mHz測試中，使用兩電極結構，將陽極作為工作電極，陰極作為參比和對電極。測試方法如下：——高頻阻抗測試（HFR）。在一定電流、一定高頻頻率的交流信號條件下，測試內阻隨時間的變化。測試時間≥4h。——全頻阻抗測試。在一定頻率范圍、一定電流或電壓下，向電解池施加一定幅值的交流信號，測試全頻阻抗圖譜。注1：疊加的交流電流幅值通常≤I×5%，其中I為電解池的運行電流。注2：在每個數量級的頻率范圍內，推薦取5個以上頻率點進行測試。在規定電解池操作條件下，將電解池溫度設置為60℃，釆取恒定電流（1cm2～2/cm2）的方式，記錄電壓值隨時間變化。在規定電解池操作條件下，將電解池溫度設置為60℃，釆取恒定電壓（1.8V～2.0V）的方式，記錄電流密度值隨時間變化。NyquistWd（5） =2.39×E (5)式中：制氫電耗Wd——表示制取每立方米氫氣所需要的能量，單位為千瓦時/立方米（kWh/m3）；電解電壓E——表示電解槽工作時的電壓，單位為伏特（V）。按照GB/T20042.5規定的方法測試。測試要求如下：0.0010.001概述陰極側電化學活性面積按照GB/T20042.5規定的方法測試；陽極側電化學活性面積按照9.2、9.3、9.4規定的方法測試。電化學恒電位測試儀、質子交換膜電解水測試平臺。≥1cm23——按照6.3中方法將膜電極測試樣品組裝為單池，并進行試漏和活化；——用高純氮氣吹掃工作電極及其反應腔、氣管線等；——將單池與電化學綜合測試系統連接；——陽極側通入去離子水作為工作電極，陰極側通入RH100%的H2作為參比電極和對電極；——設置不同的掃描速度（10mV/s～120mV/s）、電位區間為非法拉第區，測試循環伏安曲線；——按上述步驟試驗3次，計算平均值。ic