ICS13.080.10CCSZ22ZJATA團 體 標 準T/ZJATA0022—2024土壤中揮發性有機物測定用便攜式氣相色譜-質譜聯用儀Portablegaschromatography-massspectrometerfordeterminationofvolatileorganiccompoundsinsoil2024-04-10發布 2024-05-10實施浙江省分析測試協會??發布T/ZJATA0022—2024T/ZJATA0022—2024PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前 言 II范圍 3規范性引用文件 3術語和定義 3縮略語 4技術要求 4運行條件 4外觀 4功能 5性能 5模塊、接口及配件 6環境溫度 6電磁兼容性 6安全性 6貯運環境適應性 7試驗方法 7試驗條件 7外觀試驗 7功能試驗 7性能試驗 8模塊、接口及配件 環境溫度 電磁兼容性 安全性 貯運環境適應性 檢驗規則 檢驗分類 出廠檢驗 型式檢驗 12標志、包裝、運輸和貯存 13儀器的標志 138.2包裝 138.3運輸、貯存 13附 錄 A （資料性）質譜性能測試參數參考條件 14附 錄 B （資料性）便攜式氣相色譜-質譜聯用儀（土壤VOCs用）性能測試參數參考條件 15附 錄 C （資料性）全氟三丁胺部分主要離子峰理論值 16附 錄 D （資料性）氯苯分主要離子峰理論值 17前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由浙江省分析測試協會提出并歸口。限公司。本文件主要起草人：朱鋒、郁琳、金靜、武重陽、鄧嘉輝、何宇寧、馬喬、劉立鵬。T/ZJATA0022—2024T/ZJATA0022—2024PAGEPAGE11土壤中揮發性有機物測定用便攜式氣相色譜-質譜聯用儀范圍本文件規定了土壤中揮發性有機物測定用便攜式氣相色譜-質譜聯用儀的術語和定義、縮略語、分類、性能及其他要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。-（以下簡稱儀器。規范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB4793.1-2007測量、控制和實驗室用電氣設備的安全要求第1部分：通用要求GB/T191-2008包裝儲運圖示標志GB/T11606-2007分析儀器環境試驗方法GB/T12519-2010分析儀器通用技術條件GB/T13384-2008機電產品包裝通用技術條件GB/T13966分析儀器術語GB/T17626.2-2018電磁兼容試驗與測量技術靜電放電抗擾度試驗GB/T17626.3-2016電磁兼容試驗與測量技術射頻電磁場輻射抗擾度試驗GB/T18268.1-2010測量、控制和實驗室用的電設備電磁兼容性要求第1部分：通用要求GB/T2423.5環境試驗第2部分：試驗方法試驗Ea和導則：沖擊GB/T2423.56環境試驗第2部分：試驗方法試驗Fh:寬帶隨機振動和導則GB/T2829-2002周期檢驗計數抽樣程序及表（適用于對過程穩定性的檢驗）GB/T29476-2012移動實驗室儀器設備通用技術規范GB/T32210-2015便攜式氣相色譜-質譜聯用儀技術要求及試驗方法GB/T34065-2017分析儀器的安全要求JJF1164-2018氣相色譜-質譜聯用儀校準規范JJG700-2016氣相色譜儀檢定規范術語和定義GB/T13966和GB/T29476-2012中界定的相關術語和定義以及下列術語和定義適用于本文件。土壤中揮發性有機物測定用便攜式氣相色譜-質譜聯用儀portablegaschromatography-massspectrometerfordeterminationofvolatileorganiccompoundsinsoil可用內置電池供電，使用氣相色譜-壤的樣品前處理。進樣體積samplevolume（或氮氣于捕集管中的氣體體積。縮略語下列縮略語適用于本文件。PFTBA：全氟三丁胺，又稱FC43，化學式為C12F27N，作為儀器調諧和測試用的標準樣品（perfluorotributyamine）。S/N：信噪比（SignaltoNoiseRatio）RSD：相對標準偏差（RelativeStandardDeviation）技術要求儀器工作運行條件應符合下列規定：表1正常工作條件序號影響條件單位正常工作條件1環境溫度℃-10~402相對濕度%≤853大氣壓力kPa70.0-106.0外觀儀器外觀應滿足如下要求：零件表面不得銹蝕；功能前處理模塊加熱功能在樣品前處理過程中，儀器應能對樣品瓶中的樣品進行加熱至一定溫度的功能。吹掃氣流量控制功能在樣品前處理過程中，儀器應能將吹掃氣控制在恒定流量的功能?？傠x子流色譜圖顯示功能在樣品分析過程中，儀器應能實時顯示測量結果的總離子流色譜圖的功能。質譜圖顯示功能在樣品分析過程中，儀器應能實時顯示測量結果的質譜圖的功能。譜庫檢索功能儀器應具有譜庫檢索功能，支持自建譜庫。載氣壓力監控功能載氣壓力限定值由制造廠規定。真空壓力監控功能器保護。真空壓力限值由制造廠規定。電源供電功能儀器應有內置電池供電和外部適配器交流供電兩種方式。若電池供電，儀器可監控電池剩余電量，在電量不足時報警并提示用戶，以確保用戶具有足夠的時間做好數據存儲及充電等工作。結果處理功能儀器應具有對檢測結果定性、定量處理的功能。性能儀器主要性能指標見表2。表2儀器主要性能指標序號性能指標要 求5.4.1吹掃氣體流速穩定性a≤1%5.4.2質量范圍上下限b質量下限≤18u；質量上限≥450u5.4.3質量分辨率c≤1u5.4.4質量準確性c±0.3u5.4.5質量穩定性b±0.3u（8h）5.4.6氣相色譜柱體溫度控制穩定性≤0.5%5.4.7氣相色譜柱體程序升溫重復性≤1%5.4.8信噪比2g，10μg/kg甲苯（S/N≥3:1）（峰峰值）2μg/kg（S/N≥3:1）（峰峰值）5.4.9峰面積重復性土壤質量2g，50μg/kg甲苯，RSD≤10%（n=6）5.4.10保留時間重復性土壤質量2g，50μg/kg苯、甲苯、氯苯，Rt≤1.0%5.4.11譜庫檢索土壤質量2g，50μg/kg氯苯，相似度≥75%5.4.12主機重量≤25kg5.4.13前處理模塊重量≤10kg5.4.14連續工作時間≥2h5.4.15預熱時間≤1hJJF1164-2018相關要求；按JJG700-2016相關要求；c.按GB/T32210-2015相關要求；前處理模塊配置儀器包含土壤中揮發性有機物測定用的頂空進樣模塊或吹掃捕集進樣模塊。接口兼容性提供符合要求的轉換適配器。保障性儀器應具有故障報警、自動診斷功能，應配備儀器現場維修所必需的工具和備件。按GB/T11606-2007中表1的規定，儀器工作狀態下進行規定的低溫試驗（-10℃）、高溫試驗（40℃），試驗結束后儀器性能應能滿足本標準5.4.4、5.4.8和5.4.9要求。電磁兼容性抗擾度儀器應符合GB/T18268.1-2010中6.2表1規定的電磁環境抗擾度要求。發射儀器應符合GB/T18268.1-2010中7.2規定的發射限值的要求。安全性警告標志儀器應具有防電擊和防燙傷危險的警告標識，警告標識的字體及耐久性應符合GB4793.1-2007中5.2~5.3的要求。介電強度GB/T34065-20176.3（15001接觸電流按GB4793.1-2007中6.3的要求，儀器在正常條件下接觸電流不應超過0.5mA，在單一故障條件下，接觸電流不應超過3.5mA。保護接地阻抗按GB4793.1-2007中6.5.1的要求，儀器規定要采用保護連接的每一個可觸及導電零部件與保護導體端子之間的阻抗值不應大于0.1Ω。5.9 貯運環境適應性儀器在運輸包裝狀態下，包括低溫貯存、高溫貯存、跌落、碰撞、交變濕熱，按GB/T11606-2007155℃-40℃95%、溫40℃250mm1000次，試驗后，包裝箱不應有較大變形和損傷，受試儀器不5.4和5.8要求。試驗方法試驗條件標準物質應采用有證標準物質。甲苯標準溶液：1000mg/L；氯苯標準溶液：1000mg/L；苯、甲苯、氯苯混合標準溶液：1000mg/L；全氟三丁胺：色譜純；6.1.2.5石英砂：20~50目；6.1.3載氣：氦氣，純度99.999%。6.1.4儀器操作應遵守有關安全規定。用目視和手感方法檢查。前處理模塊加熱功能在樣品前處理過程中，通過電腦屏幕顯示。吹掃氣流量控制功能在樣品前處理過程中，通過電腦屏幕顯示?？傠x子流色譜圖顯示功能在樣品分析過程中，通過電腦屏幕顯示。質譜圖顯示功能在樣品分析過程中，通過電腦屏幕顯示。譜庫檢索功能通過電腦軟件檢索操作。載氣壓力監控功能在儀器正常工作過程中，通過主機電腦屏幕顯示。真空壓力監控功能通過電腦屏幕顯示。電源供電功能電池電量可以通過電腦屏幕顯示。結果處理功能通過儀器連接的電腦軟件進行操作。吹掃氣體流速穩定性50mL/min6次。根據公式（1）計算吹RV。1v1vnViv2i1n1

RV

100%………………….（1）Vi——第i個測量流速，單位為毫升每分鐘（mL/min）；v——n次測量流速的平均值；n——測量次數，n6。質量范圍上下限（18.00.3）u的質18.0u。AA.16.1.2.4規定的全氟三丁胺對儀器進行測試，待測試結束后查看儀器的質譜圖。質譜圖應能觀察到質量為（502.00.3）u450.0u。質量分辨率AA.26.1.2.4規定的全氟三丁胺對儀器進行測試，觀察并記錄質譜69.0u、131.0u、264.0u414.0u1位。選取各質譜峰半峰寬的最大值作為儀器的質量分辨率。質量準確性AA.26.1.2.4規定的全氟三丁胺對儀器進行測試，觀察并記錄質譜69.0u131.0u264.0u414.0u13Mi測2位。按公式（2）4個特征離子的實測質量與其理論值（C）之差D準。選取各質譜峰的質量準確度DMi準的最大值作為儀器的質量準確度DM。式中：

DMi=M

Mi理 （2）DMi

——第i個質譜峰的質量準確度，單位為原子質量單位（u）；Mi測——第i個質譜峰三次測量的質量平均值，單位為原子質量單位（u）；Mi理——第i個質譜峰的質量理論值，單位為原子質量單位（u）。質量穩定性AA.26.1.2.4規定的全氟三丁胺對儀器進行測試，觀察并記錄質量69.0u、131.0u、264.0u414.0u的質譜峰的實測質量，有效數字保留到小數點后1118分別計算每個質譜峰每次測量后的（的偏差D偏。分別選取各質譜峰DMi偏中的最大值作為各質譜峰的質量穩定性DD穩絕對值的最大值作為儀器的質量穩定性DM。式中：

DMi=Mi

Mi理 （3）DMi

——第i個質譜峰實測后的質量偏差，單位為原子質量單位（u）；Mi測 ——第i個質譜峰的實測質量，單位為原子質量單位（u）；Mi理 ——第i個質譜峰的理論質量，單位為原子質量單（u）。氣相色譜柱體溫度控制穩定性采用經過計量檢定的溫度傳感器測量柱體溫度，按照儀器控制溫度下限，控制溫度上限90%處2個溫度點分別進行試驗。觀察10min，每分鐘記錄1次，按公式（4）計算溫度穩定性。式中：???? ——溫度穩定性，%；

????

=???????????????×100%……（4）??????????10min（℃）；????????10min內溫度最小點，單位為攝氏度（℃）；10min內溫度測量平均值，單位為攝氏度（℃）。氣相色譜柱體程序升溫重復性設定初始溫度60℃，終止溫度為200℃，升溫速率10℃/min，待初始溫度穩定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數據1次，直至終止溫度。重復測量3次，按公式（5）求出相應點的最大相對偏差。??=???????????????×100%………（5）??式中：?? ——相對偏差，%；????????——相應點的最大溫度，單位為攝氏度（℃）；????????——（℃）；——相應點的平均溫度，單位為攝氏度（℃）。信噪比B40ml2g石英砂、一定量的甲苯標準溶液（6.1.2.1）610μg/kg的標準691離子峰，再現質量色譜圖。讀取特征（HS（0.5min~1min范圍內選取。按公式（6）S/N6次算術平均值作為信噪比測試結果，有效數值保留到小數點1位。當使用吹掃捕集進樣方式時，參照附錄B中的前處理、色譜和質譜測試條件，取40ml樣品瓶，依次加入2g石英砂、一定量的甲苯標準溶液（6.1.2.1）和一定量的水，制作6組濃度為2μg/kg的標準土壤樣品。參照上述方法，按公式（6）計算甲苯信噪比S/N，以6次算術平均值作為信噪比測試結果，有效數值保留到小數點后1位。S/N=???? （6）????式中：S/N——提取離子峰的信噪比；HS——提取離子峰的峰高；HN——基線噪聲。峰面積重復性參照附錄B40ml2g石英砂、一定量650μg/kg6次，m/z91uRA。nixx2ni1式中：xi——i

RAx

i1 100% （7）n1x——n次測量峰面積的平均值；n——測量次數，n=6。保留時間重復性B中的前處理、色譜和質譜測試條件，取40ml2g石英砂、一定（6.1.2.3）650μg/kg的標準土壤樣6m/z78u91u112u，33????

=??????3?????????3×100%…………(8)????????式中：Rt——保留時間重復性；tmax3——特征離子峰保留時間最大值，單位為分鐘（min）；tmin3——特征離子峰保留時間最小值，單位為分鐘（min）；tave——特征離子峰保留時間平均值，單位為分鐘（min）。譜圖檢索參照附錄B中的前處理、色譜和質譜測試條件，依次加入2g石英砂、一定量的氯苯標準溶液（6.1.2.2）和一定量的水，制作濃度為50μg/kg的標準土壤樣品，得到氯苯譜圖，與系統提供的譜圖庫進行檢索。主機重量將主機放置在電子秤或磅秤上，讀取秤上測量值，記錄測量結果。前處理模塊重量將前處理模塊放置在電子秤或磅秤上，讀取秤上測量值，記錄測量結果。連續工作時間使用電池對儀器供電，儀器開啟后采用附錄B中的色譜和質譜測試條件，記錄觸發儀器測量的時間為T1；反復運行直到電池供電無法支撐儀器正常運行，并將當前時刻記為T2，按公式（9）計算儀器連續工作時間T。??=??2???1…………（9）式中：T——儀器連續工作時間，單位為小時（h）；T1——開始測量的時間，單位為小時（h）；T2——電池無法支撐儀器正常運行的時間，單位為小時（h）。預熱時間計算預熱時間Ty。????=??4???3…………（10）式中：Ty——儀器預熱時間，單位為小時（h）；T3——儀器重新開機啟動的時間，單位為小時（h）；T4——儀器能夠正常運行的時間，單位為小時（h）。前處理模塊配置目視審查儀器，設備需包含便攜式氣質聯用儀主機及相關的頂空或吹掃捕集前處理模塊。接口兼容性目視審查儀器各類接口，主機需包含與前處理模塊連接的氣體、電源相關的接口。保障性設置3個左右的故障，驗證儀器故障診斷功能。根據裝箱單目錄檢查工具和備件。按GB/T11606-2007中第4章和第5章規定的低溫試驗、高溫試驗方法進行。電磁兼容性抗擾度按GB/T17626.2-2018實施，試驗值采用靜電接觸放電4kV，空氣放電8kV。發射GB/T17626.3-20163V/m（80MHz~1GHz）；3V/m（1.4GHz~2.0GHz）；1V/m（2.0GHz~2.7GHz）。安全性警告標識用布沾上規定的清潔劑（如果沒有規定，則沾上異丙醇），用手不加過分壓力地擦拭30s。在上述處理后，標志仍應當清晰可辨，粘貼標牌不得出現松脫或卷邊。介電強度5s5s以內逐漸升高到規定值（1500V），使電壓不出現明顯的跳變，然后保持1min。接觸電流件下測試一次，記錄接觸電流值。保護接地阻抗接地阻抗測試儀一端與儀器的接地端子連接，另一端與儀器的可接觸零部件連接，設置測試電流為25A，啟動測試儀，試驗完成后記錄接地阻抗值。貯運環境適應性GB/T11606-2007中表155-402505.45.8要求。檢驗規則儀器檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。有產品合格證書、使用說明書及裝箱單。3。表3儀器檢驗項目表序號不合格分類檢驗項目、要求及試驗條目檢驗分類檢驗項目要求條目試驗方法出廠檢驗型式檢驗1A安全性5.86.8●●2吹掃氣體流速穩定性5.4.16.4.1●●3質量范圍上下限5.4.26.4.2●●4質量分辨率5.4.36.4.3●●5質量準確性5.4.46.4.4●●6質量穩定性5.4.56.4.5●●7氣相色譜柱體溫度控制穩定性5.4.66.4.6●●8氣相色譜柱體程序升溫重復性5.4.76.4.7●●9信噪比5.4.86.4.8●●10峰面積重復性5.4.96.4.9●●11保留時間重復性5.4.106.4.10●●12B外觀5.26.2●●13功能5.36.3●●14譜圖檢索5.4.116.4.11●●15主機重量5.4.126.4.12—●16前處理模塊質量5.4.136.4.13—●17連續工作時間5.4.146.4.14—●18預熱時間5.4.156.4.15—●19模塊、接口及配件5.56.5—●20環境溫度5.66.6—●21電磁兼容性5.76.7—●22貯運環境適應性5.96.9—●注1：●——應進行檢驗的項目。注2：———不進行檢驗的項目。注3：A類不合格——單位產品的極重要質量特性不符合規定，或者單位產品的質量特性極嚴重不符合規定。注4：B類不合格——單位產品的重要質量特性不符合規定，或者單位產品的質量特性嚴重不符合規定。檢驗時機在下列情況之一時，應進行型式檢驗：儀器設計定型或生產定型時；儀器轉廠或轉移生產地時；1年，恢復生產時；3年；國家各級質量監督檢驗要求時；檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時。抽樣方案型式檢驗的樣本應從出廠檢驗合格的批次中隨機抽取，樣本量不少于2臺。判定規則3。GB/T2829-20025.9的規定。采用的抽樣方案、檢驗的不合格分類、檢GB/T2829-20025.11的規定進行。若型式檢驗合格，對進行抽樣的該批產品可以提交鑒定、定型或出廠、入庫。格為止。標志、包裝、運輸和貯存儀器的標志儀器在適當的明顯位置固定銘牌，