ICS17.020CCSA61

T/SXICS團 體 標 準T/SXICS009─2024磷化氫氣體檢測報警儀校準規范Calibrationspecificationforphosphinegasdetectorandalarms2024-09-27發布 2024-10-08實施山西省儀器儀表學會 發布T/SXICS009-2024目 次前言 Ⅱ范圍 1規范性引用文件 1概述 1計量特性 1校準條件 2環境條件 2測量標準器及其他設備 2校準項目和校準方法 2校準項目 2校準方法 3校準結果表達 4校準間隔 5錄（料）化氣檢報儀度值差量確度定 6附錄資料性）校準證書內頁格式 8ⅠT/SXICS009-2024前 言本文件按照GB/T1.1─2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件由山西省儀器儀表學會提出并歸口。本文件起草單位：山西仲測計量研究院有限公司、晉中市綜合檢驗檢測中心、山西鼎諾科技開發有限公司、山西普宇檢驗檢測中心有限公司、山西泰能標物科技有限公司。本文件主要起草人：楊偉敏、李榮、武國強、劉陽、李玉剛、徐文彥、霍永杰、蘆思堯、田永亮、隋祺祺。ⅡT/SXICS009-2024磷化氫氣體檢測報警儀校準規范范圍本文件規定了磷化氫氣體檢測報警儀（以下簡稱報警儀）的計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結果表達、校準間隔等要求。100μmol/mol規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用（包括所有的修改單）適用于本文件。GB12358-2006 作業場所環境氣體檢測報警儀 通用技術要求GB/T50493-2019 石油化工可燃氣體和有毒氣體檢測報警設計標準JJF1888-2020 氯化氫氣體檢測報警器校準規范概述磷化氫氣體檢測報警儀主要用于檢測作業場所環境中磷化氫氣體的濃度。報警儀的檢測原理主要有半導體型、離子檢測法、電化學法等。報警儀主要由檢測單元、信號處理單元、報警單元和顯示單元等部分組成。當報警儀顯示值大于報警設定值時，具有聲、光或振動報警。報警儀的類型按照采樣方式可分為吸入式和擴散式，按照使用方式可分為固定式和便攜式。計量特性報警動作值示值誤差示值誤差要求見表1。表1 示值誤差要求測量段（0＜X≤10）μmol/mol（10＜X≤100）μmol/mol最大允許示值誤差±2μmol/mol±10%1T/SXICS009-2024重復性響應時間校準條件環境條件環境溫度：（15~40）℃；相對濕度：＜85%。通風良好，無干擾氣體。磷化氫氣體為有毒有害氣體，校準時應配備必要的安全防護措施。測量標準器及其他設備氣體標準物質氮中磷化氫氣體標準物質，其相對擴展不確定度應不大于3%（k=2）。當采用氣體稀釋裝置時，稀釋后的標準氣體的相對擴展不確定度應滿足上述要求。零點氣體高純氮氣（氮氣純度不低于99.99%）。流量控制器流量范圍應不小于（0~500）mL/min，流量計的準確度級別不低于4.0級。秒表0.1s。減壓閥和氣路使用與氣體標準物質鋼瓶配套的減壓閥和不影響氣體濃度的管路材料，如聚四氟乙烯等。校準項目和校準方法校準項目校準項目見表2。表2 校準項目一覽表序號校準項目1外觀及通電檢查2報警動作值檢查3示值誤差4重復性5響應時間2T/SXICS009-2024校準方法外觀及通電檢查報警儀名稱、型號、制造廠名稱、出廠時間、編號、防爆標志及編號等應齊全、清楚。報警儀通電后，應能正常工作，顯示部分應清晰、完整。便攜式報警儀各按鍵應能正常操作和控制。固定式報警儀應有遙控控制功能并且可以正常調節。報警儀的調整按照報警儀的使用說明書進行零點和示值調整。調整3次后，在后面的校準過程中不得再次調整。報警動作值檢查通入報警設定點1.5倍濃度的氣體標準物質，使報警儀出現報警動作，觀察報警儀聲光報警是否正常，并記錄報警儀報警時的示值。重復測量3次，取算術平均值為報警儀的報警動作值。示值誤差報警儀通電預熱穩定后，連接氣路。根據被檢報警儀的采樣方式使用流量控制器，依據使用說明書要求的流量，控制被檢報警儀所需要的流量。若說明書未規定流量大小，則控制氣體流量在（200±15）mL/min，然后分別通入濃度約為滿量程20%、50%、80%的氣體標準物質，記錄報警儀穩定示值，每點重復測量3次。按式（1）計算絕對示值誤差，按式（2）計算相對示值誤差。ΔCCC0CC0100%C C

……(1)……(2)0式中：ΔC—絕對示值誤差，單位為微摩爾每摩爾（μmol/mol）；C—C —3次測量平均值，單位為微摩爾每摩爾（μmol/mol）；C0—氣體標準物質濃度值，單位為微摩爾每摩爾（μmol/mol）。重復性50Ci，撤去氣體標準物質。在相同條6次，按式（3）計算的相對標準偏差為重復性。3T/SXICS009-2024niCC2ni1SrC

i1 100%n1

……(3)式中：Sr——重復性；C ——6次測量的算術平均值，單位為微摩爾每摩爾（μmol/mol）；Ci——第i次的示值，單位為微摩爾每摩爾（μmol/mol）。n ——測量次數（n=6）。響應時間50%的氣體標準物質，讀取穩定示值，停止通氣，讓儀器回到零點。再通入上述氣體標準物質，同時啟動秒表，待示值升至上述穩定值的903校準結果表達經校準的磷化氫氣體檢測報警儀出具校準證書，校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息：a）標題：“校準證書”；b）實驗室名稱和地址；進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數的標識；e）客戶的名稱和地址；被校對象的描述和明確標識；進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；h）如果與校準結果的有效性應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；i）校準所依據的技術規范的標識，包括名稱及代號；j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準環境的描述；l）校準結果及其測量不確定度的說明；m）對校準規范的偏離的說明；校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識；4T/SXICS009-2024校準結果僅對被校對象有效的聲明；未經實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。當用戶要求時，可以根據用戶提供的計量特性最大允許誤差進行符合性判定，并將結論列入校準證書。校準間隔磷化氫氣體檢測報警儀校準間隔一般不超過1年。5T/SXICS009-2024附 錄 A（資料性）磷化氫氣體檢測報警儀濃度示值誤差測量不確定度評定被測對象磷化氫氣體檢測報警儀，分辨力0.01μmol/mol。校準條件（15~40）℃，相對濕度＜85%。標準器=2=2。校準方法依據本文件中的規定。測量模型示值誤差：

ΔCCC0式中：ΔC——示值誤差，單位為微摩爾每摩爾（μmol/mol）；C——待測氣體標準物質3次測量平均值，單位為微摩爾每摩爾（μmol/mol）；C0——氣體標準物質濃度值，單位為微摩爾每摩爾（μmol/mol）。合成標準不確定度和靈敏系數各分量均無明顯相關性,則合成標準不確定度：c 1 2 u2c2u(C)2c2uC2c 1 2 靈敏系數：

cΔC00

cΔC11

；2 C標準不確定度的來源和評定標準不確定度一覽表標準不確定度一覽表見表A.1。6T/SXICS009-2024表A.1 標準不確定度一覽表標準不確定度ui不確定度來源標準不確定度值ciciuiu1C測量重復性0.014μmol/mol10.014μmol/molu2C分辨力0.0029μmol/mol10.0029μmol/moluC0氣體標準物質0.006μmol/mol-10.006μmol/mol測量重復性引入的標準不確定度1C按本文件中規定的校準方法，對通入的氣體標準物質進行10次測量，應用貝塞爾公式計算得到30.024μmol/mol330.024/分辨力引入的標準不確定度u2

0.014μmol/mol已知儀器分辨力為0.01μmol/mol，服從均勻分布，由分辨力引入的標準不確定度為32u0.01/232

0.0029μmol/mol由于1C＞u2C，所以取uC1C氣體標準物質引入的標準不確定度uC02%=2計算合成標準不確定度

u0

0.62%0.006μmol/mol