1推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃（國(guó)標(biāo)委發(fā)〔2023〕58號(hào)），由長(zhǎng)春黃金研究院有限公司牽頭《金精礦化學(xué)分析方法第薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，計(jì)劃號(hào)為20231309-T-469，技術(shù)歸口全全國(guó)黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織長(zhǎng)春黃金研究院有限公司牽頭負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位的協(xié)負(fù)責(zé)試驗(yàn)工作、報(bào)告編負(fù)責(zé)精密度試驗(yàn)的驗(yàn)證231）本標(biāo)準(zhǔn)的編制既參考國(guó)外最新和應(yīng)用最廣的技術(shù)方法，又考2）制定的方法準(zhǔn)確可靠，標(biāo)準(zhǔn)的制定過(guò)程中一切結(jié)論的獲得均3）方法具有一定普遍適用性，所用試劑價(jià)格合理，相關(guān)儀器設(shè)4ng/g～10000.00ng/g，鈀15用鹽酸溶解分離鎳基體，經(jīng)負(fù)壓抽濾后，沉淀連同濾膜低溫消解，*6控溫程序1234(%)1234(%)4從表中數(shù)據(jù)可以看出7#樣品在四種控溫程序下，得到的結(jié)果平 序的最高溫度低，說(shuō)明樣品在1150℃就可以達(dá)到較好的熔融效果， RSD/%77%7但是從結(jié)果精密度和出爐傾倒液體的流動(dòng)性以及冷卻后熔渣的酸堿81234(%)1234(%)5度較差。綜上所述，針對(duì)鉛試金富集鉑鈀的取樣量應(yīng)控制在10g~鈀的測(cè)定產(chǎn)生干擾，所以需要確定銀的補(bǔ)加量，選擇2#樣品進(jìn)行試91234(%)1234(%)151234(%)1234(%)1234(%)1234(%)12372.0、Pd：12372.0）、6#（Pt：9195.3、Pd：22265.6）樣品的1234(%)1234(%)成干擾。方法采用先加入硝酸（1+1），后加入鹽酸的方式消解，近鹽酸mL1234(%)1234(%)1234(%)1234(%)回收率/%123Y從表中數(shù)據(jù)中可以看出，Re、In、Cs、Sc作為內(nèi)標(biāo)元素的加標(biāo)回收率/%123456選取1#～8#試料，按照本方法步驟進(jìn)行測(cè)定，其分析結(jié)果如下％，序號(hào)12鎳锍試金過(guò)程相當(dāng)于在高溫熔融狀態(tài)下的液-液萃取過(guò)程，萃取究熔樣時(shí)間對(duì)鉑族元素回收率的影響是很有必要的，選取3#金精礦］，空白值大對(duì)鉑族元素測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性有一定影響，選取集鉑族元素的捕集劑，所以升華硫用量對(duì)測(cè)定—— ———— ——— ——因此無(wú)法測(cè)定結(jié)果；當(dāng)加入5g硫化亞鐵時(shí)，鎳扣水化較慢，且水化不完全，測(cè)定結(jié)果存在干擾；當(dāng)加入7g硫化鐵時(shí)，水化較好，測(cè)定硅酸度（K）的大小直接影響造渣效果，造渣的好與壞直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以控制好硅酸度是非常重要的。硅酸度（K）的作用，會(huì)阻止鎳锍扣的生成，影響捕集效果。硅酸度（K）太大，下具有熱損失，通過(guò)查閱釕的硫化物在王水中的溫度超過(guò)130℃就會(huì)有損失，所以試驗(yàn)溫度選擇100℃~190℃對(duì)象，結(jié)果見(jiàn)下表。回收率%擇沉淀劑選擇Te沉淀劑和Se沉淀劑共同加本試驗(yàn)選取3號(hào)樣品，研究消解溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，在100℃~220℃范圍內(nèi)改變消解溫度，其余按試驗(yàn)步驟進(jìn)行，測(cè)定結(jié)103Rh（100%)191Ir（37.30%)193Ir（62.7%) 96Ru、98Ru、99Ru、100Ru、101Ru、102Ru、 回收率/%123Y回收率/%123456Au、Ag、Bi、Cu、Pb、Zn、As、元素試樣—— 水平j(luò)1234567812345678室水平j(luò)1234567812345678室水平j(luò)1234567812345678室水平j(luò)1234567812345678室水平j(luò)1234567812345678室水平j(luò)1234567812345678室水平j(luò)1234567812345678表38柯克倫檢驗(yàn)結(jié)果表-鉛試金Pt表39柯克倫檢驗(yàn)結(jié)果表-鉛試金Pt表40柯克倫檢驗(yàn)結(jié)果表-锍鎳試金Pt表41柯克倫檢驗(yàn)結(jié)果表-锍鎳試金Pdp=8Gp（Pt）=Gp（Pd）=p=8G1（Pt）=G1（Pd）=p=8Gp（Pt）=Gp（Pd）=Gp（Rh）=Gp（Ir）=Gp（Ru）=p=8G1（Pt）=G1（Pd）=G1（Rh）=G1（Ir）=G1（Rh）=（3）重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R的計(jì)算重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R計(jì)算結(jié)果見(jiàn)下表。wptrwpdrwptRwpdRwptrwpdrwRhrrwRurwptRwpdRwRhRRwRuR本標(biāo)準(zhǔn)的制定和發(fā)布能有效地為整個(gè)黃金行業(yè)資