明膠中豬源性成分鑒定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法_第1頁
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文檔簡介

明膠中豬源性成分鑒定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法表1梯度洗脫程序8.3.2質(zhì)譜條件質(zhì)譜條件如下：a)電離方式：電噴霧電離，正離子。b)掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。c)電噴霧電壓：3000V。d)離子源溫度：350℃。e)脫溶劑管溫度：150℃。D霧化氣：氮?dú)猓?3mL/min.h)干燥氣：氮?dú)猓?mL/min.8.4定性測(cè)定在相同使用條件下，按照液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件測(cè)定豬明膠的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，同時(shí)測(cè)定樣品溶液。樣品中目標(biāo)物色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰的保留時(shí)間相比較，變化范圍應(yīng)在±2.5%以內(nèi)，且樣品中所選擇的肽段出現(xiàn)≥3個(gè)，肽段對(duì)應(yīng)的離子出現(xiàn)≥3對(duì)(見附錄A)。樣品中待測(cè)物的質(zhì)譜定性離子與定量離子的比例應(yīng)當(dāng)與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對(duì)離子比例一致，相對(duì)離子比例允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在日標(biāo)待測(cè)物。表2定性確證時(shí)相對(duì)離子比例的最大允許偏差%%8.5定量測(cè)定以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，以肽段GETGPAGPAGPVGPVGAR的定量離子對(duì)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按外標(biāo)法計(jì)算試樣中豬源性成分的含量。標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。在上述色譜-質(zhì)譜條件下，豬明膠標(biāo)準(zhǔn)工作溶液特征肽段的提取離子色5譜圖見附錄B。試樣中豬源性明膠的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件或按公式(1)計(jì)算獲得：在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的本方法的檢出限為0.15mg/kg,定量限為0.5mg/kg。不同明膠基質(zhì)中灞加濃度木平下的回收率和精密度見附錄C。GPPGPSGISGPPGPPGPAGK7(資料性)明膠中豬源性成分特征肽多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖242圖B.1明膠中豬源性成分特征肽GETGPAGPAGPVGPVGAR(m/z3x102a2圖B.2明膠中豬源性成分特征肽GPTGPAGVR(m/z406.2+→556.3+)的多1.0x10-0圖B.3明膠中豬源性成分特

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