PAGEPAGE1最新分析實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)1紫色光譜法定量分析蒽醌時(shí)，試樣中通常含有什么雜質(zhì)？用什么方法消除其干擾?如何選用溶劑和參比溶液？答：鄰苯二甲酸酐；蒽醌在波長251nm處有一強(qiáng)吸收峰，在波長323nm處有一中等強(qiáng)度的吸收峰，而在251nm波長附近有一鄰苯二甲酸酐強(qiáng)烈吸收峰λmax,為了避開其干擾，選用323nm波長作為測(cè)定蒽醌的工作波長。由于甲醇在250-350nm無吸收干擾，因此選其為參比溶液。選溶劑的原則：（1） 比較未知物質(zhì)與已知物質(zhì)的吸收光譜時(shí)，必須采用相同的溶劑（2） 應(yīng)盡可能使用非極性溶劑，以便獲得物質(zhì)吸收光譜的特征精細(xì)結(jié)構(gòu)（3） 所選溶劑在需要測(cè)定的波長范圍內(nèi)無吸收或吸收很小2、紫外光譜分析使用的比色皿是哪種?可見吸光光度法用哪種？答：吸收池主要有石英池和玻璃池兩種。在紫外區(qū)須采用石英池，可見區(qū)一般用玻璃池。3、紅外吸收光譜分析的區(qū)域劃分范圍答：紅外光譜波長范圍約為0.78~1000μm名稱波長/μm波數(shù)/㎝-1近紅外區(qū)（泛頻區(qū)）0.78~2.512820~4000中紅外區(qū)（基本振動(dòng)區(qū)）2.5~504000~200遠(yuǎn)紅外區(qū)（轉(zhuǎn)動(dòng)區(qū)）50~1000200~10基頻區(qū)：4000-1350cm-1指紋區(qū)：1350-650cm-14、紅外光譜測(cè)定固體樣品時(shí)，一般加什么與樣品一起研磨？為什么要求將固體試樣研磨至粉末狀？為什么試樣應(yīng)該干燥？答：1)加KBr。壓片法：1～2mg樣+200mgKBr→干燥處理→研細(xì)：粒度小于2mm（散射?。旌蠅撼赏该鞅∑苯訙y(cè)定2)試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。易制成透明片若不干燥會(huì)給光譜的解析帶來困難，甚至引起“誤診”5、紅外光譜定性分析，一般采用什么方法？與已知標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)圖譜查對(duì)法6、熒光分析法測(cè)定奎寧時(shí)，對(duì)奎寧熒光產(chǎn)生影響的因素有哪些？答溶劑的PH和極性，溫度，含氧量、溶液濃度7、熒光光度計(jì)的組成。為了消除入射光和散射光的影響，熒光的測(cè)量通常在與激發(fā)光成什么方向進(jìn)行？答：1）用于測(cè)量熒光的儀器由激發(fā)光源、樣品池、用于選擇激發(fā)光波長和熒光波長的單色器以及檢測(cè)器和顯示系統(tǒng)五部分組成。（組成：光源單色器（2個(gè)）液漕檢測(cè)器信號(hào)顯示記錄器）2）為了消除入射光和散射光的影響，熒光的測(cè)量通常在與激發(fā)光成直角（垂直）方向進(jìn)行8、紫外可見分光光度計(jì)分別由哪些部件組成？與熒光光度計(jì)比較主要的差別在哪里？為什么？答：光源，單色器、吸收池、檢測(cè)器、顯示系統(tǒng)與分光光度計(jì)的主要差別：熒光有①垂直測(cè)量方式,消除透射光影響②兩個(gè)單色器，激發(fā)和發(fā)射，常用光柵9、為什么熒光分析法的靈敏度比吸光光度法高？答、這兩種方法在靈敏度方面的差別主要是由于同濃度相關(guān)的參數(shù)的測(cè)量方式不同。而熒光強(qiáng)度F（或磷光強(qiáng)度P）直接同熒光（磷光）物質(zhì)的濃度成正比。同濃度相關(guān)的參數(shù)是在很小噪聲背景上的熒光（磷光）發(fā)射訊號(hào)本身，可用增強(qiáng)入射光強(qiáng)度I0或增大熒光訊號(hào)的放大倍數(shù)來提高靈敏度。而在光度法中,若檢測(cè)器放大倍數(shù)↑，I0及It同時(shí)↑，A值不變。同時(shí)在暗處檢測(cè)、增大熒光訊號(hào)的放大倍數(shù)也可提高靈敏度（熒光強(qiáng)度與激發(fā)光強(qiáng)度成正比，提高激發(fā)光強(qiáng)度可以增大熒光強(qiáng)度，使測(cè)定靈敏度提高）10、原子吸收分光光度計(jì)由哪幾部分組成，各部分分別起到什么作用？其組成與可見分光光度計(jì)有何區(qū)別？組成：銳線光源原子化器分光系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)電源同步調(diào)制系統(tǒng)作用：銳線光源：發(fā)射譜線寬度很窄的元素共振線原子化器：將試樣蒸發(fā)并使待測(cè)定元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣，以便對(duì)光源發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生吸收分光系統(tǒng)：分為外光路和單色器。外光路：使銳線光源輻射的共振發(fā)射線能正確地通過或聚焦于原子化區(qū)，并把透過光聚焦于單色器的入射狹縫；單色器：將待測(cè)元素的吸收線與鄰近譜線分開（將待測(cè)元素的分析線與其他干擾譜線分開，使檢測(cè)器知接收分析線。）檢測(cè)系統(tǒng)：將待測(cè)光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)過檢測(cè)波放大、數(shù)據(jù)處理后顯示結(jié)果 電源同步調(diào)制系統(tǒng);消除原子化器中由于原子發(fā)射產(chǎn)生的直流電信號(hào)的干擾，改善放電特性，提高信噪比，延長燈壽命11、標(biāo)準(zhǔn)加入法中對(duì)加入標(biāo)準(zhǔn)的要求答：標(biāo)準(zhǔn)曲線法配制一組含有不同濃度被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在與試樣測(cè)定完全相同的條件下，按濃度由低到高的順序測(cè)定吸光度值1）標(biāo)準(zhǔn)系列的組成與待測(cè)定試樣組成盡可能相似，配制標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)，應(yīng)加入與試樣相同的基本成分，在測(cè)定時(shí)應(yīng)該進(jìn)行背影校正2）所配制的試樣濃度應(yīng)該在A-c標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線范圍內(nèi)，吸光度在0.15-0.6之間測(cè)量的準(zhǔn)確度較高3）在整個(gè)分析過程中，測(cè)定條件始終保持不變12、原子吸收分析中，被測(cè)定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度取決于什么？吸光度與溶液濃度的關(guān)系符合什么定律？答：特征濃度、特征質(zhì)量；朗伯-比爾定律：A=Kc13、用什么作為原子吸收分光光度計(jì)的光源答：銳線光源空心陰極燈(HCL)14、火焰光度計(jì)的燃?xì)?、助燃?xì)?、單色器和檢測(cè)器分別是什么？火焰光度計(jì)的激發(fā)能是什么能？答：燃?xì)庖胰?；助燃?xì)饪諝狻?，濾光片光電管，火焰的熱能（利用濾光片作為分光元件的儀器，稱火焰光度計(jì)。使用棱鏡和光柵作為色散裝置的，稱火焰分光光度計(jì)）15、火焰光度計(jì)主要用于測(cè)定什么元素，它根據(jù)這些元素的什么光譜的強(qiáng)度進(jìn)行定量測(cè)定。較易激發(fā)的堿金屬和堿土金屬元素（KＮa）原子激發(fā)光譜16、在電位滴定中，如何確定其終點(diǎn)V值答：向試液中滴加可與被測(cè)物發(fā)生氧化還原反應(yīng)的試劑，以電極電位的變化來確定滴定終點(diǎn)，根據(jù)滴定試劑的消耗量計(jì)算待測(cè)物含量的方法。（以指示電極的電位（或電池電動(dòng)勢(shì)）對(duì)加入的滴定劑的體積作用，得到E-V關(guān)系曲線，曲線突越的轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)）1)E-V曲線法2)ΔE/ΔV-V曲線法3)Δ2E/ΔV2-V曲線法17、沉淀電位滴定法測(cè)定氯離子時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示電極和參比電極分別是哪種？答：1)標(biāo)準(zhǔn)溶液：硝酸銀溶液2)指示電極:銀電極或氯離子選擇性電極3）參比電極：帶硝酸鉀鹽橋的飽和甘汞電極18、陽極溶出伏安法中如何選擇富集電位？為什么？陽極溶出法為什么有較高的靈敏度？比還原峰電位更負(fù)（比氫的還原電位更負(fù)）以保證待測(cè)組分以還原形式富集在電極表面。有富集過程，使溶液中的被測(cè)物質(zhì)更多的電積到電極上，因此具有較高的靈敏19、溶出伏安法包括哪些過程？答：溶出伏安法包含電解富集和電解溶出兩個(gè)過程電解富集：首先將工作電極固定，在產(chǎn)生極限電流電位上進(jìn)行電解，使待測(cè)物質(zhì)富集在電極上，經(jīng)過一段時(shí)間的富集后，停止攪拌。電解溶出：再逐漸反方向改變電極電位，使富集在電極上的物質(zhì)重新溶出，記錄所得的電流—電位曲線，尖峰狀。20、陰極溶出伏安法中如何選擇富集電位？為什么？富集時(shí)間對(duì)溶出峰電流有何影響？答：比氧化峰電位更正，保證待測(cè)組分以氧化態(tài)形式富集在電極表面富集時(shí)間越長溶出峰電流越大21、氣相色譜儀的組成。常用的氣相色譜檢測(cè)器，色譜柱的種類，載氣，實(shí)驗(yàn)中使用的燃?xì)?。?1）組成;主要是由氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，（溫度控制系統(tǒng)）檢測(cè)系統(tǒng)和記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1\熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）用的是H2，He作為載氣2)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）用的是N2作為載氣3）電子俘獲檢測(cè)器（ECD）用的是N2作為載氣4)火焰光度檢測(cè)器（FPD）用的是N2作為載氣色譜柱的種類：填充柱和毛細(xì)管柱載氣：常用的是N2，H2、He,、Ar實(shí)驗(yàn)中使用的燃?xì)猓喝細(xì)鉃闅錃猓細(xì)鉃榭諝狻?2、氣相色譜實(shí)驗(yàn)中用歸一化法進(jìn)行定量分析的前提是什么？答、混合物各組分均產(chǎn)生可測(cè)量的色譜峰23、色譜實(shí)驗(yàn)中，組分的分配系數(shù)大與出峰的關(guān)系。答;經(jīng)過多次分配平衡后，分配系數(shù)小的組分先離開塔，分配系數(shù)大的組分后離開塔。從而使分配系數(shù)不同的組分彼此得到分離分（配系數(shù)大出峰慢）24.對(duì)正己烷，苯、和甲苯的混合物進(jìn)行定性、定量實(shí)驗(yàn)時(shí)，為什么也氫火焰電離檢測(cè)器而不用電子俘獲檢測(cè)器或火焰光度檢測(cè)器？對(duì)正己烷、苯、甲苯的混合物進(jìn)行定性、定量的實(shí)驗(yàn)中，定性，定量的依據(jù)是什么？答：氫火焰電離檢測(cè)器：利用有機(jī)物在氫焰的作用下，電離而成離子流，借測(cè)定離子流強(qiáng)度而進(jìn)行檢測(cè)的，對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度。是典型的質(zhì)量型檢測(cè)器。電子捕獲檢測(cè)器ECD僅對(duì)具有電負(fù)性物質(zhì)如含有鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有響應(yīng)，火焰光度檢測(cè)器（FPD）又叫硫磷檢測(cè)器。它是一種對(duì)含硫、磷的有機(jī)化合物具有高選擇性和高靈敏度的檢測(cè)器根據(jù)色譜峰的峰高或峰面積進(jìn)行定性，根據(jù)色譜峰的位置或出峰時(shí)間進(jìn)行定量分析25、氣相色譜儀中需要嚴(yán)格控制溫度的是什么部件？答：氣化室、分離室、檢測(cè)器三部分在色譜儀操作時(shí)均需控制溫度（除了氣路系統(tǒng)外，進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫度控制系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)都要嚴(yán)格控制溫度）氣化室：保證液體試樣瞬間氣化；檢測(cè)器：保證被分離后的組分通過時(shí)不在此冷凝；分離室：準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離；（恒溫法和程序升溫法）26、各種儀器分析法英文縮寫與中文全稱的對(duì)應(yīng)關(guān)系UV紫外-可見吸收光譜法SP分光光度法IR紅外光譜法AAS原子吸收光譜法AES原子發(fā)射光譜法AFS原子熒光光譜法FAAS火焰原子吸收光譜法FAES火焰原子發(fā)射光譜法GLC氣相色譜法LC液相色譜法HPLC高效液相色譜法TLC薄層色譜法SV溶出伏安法CV循環(huán)伏安法ASV陽極溶出伏安法CSV陰極溶出伏安法EC 電分析化學(xué)法（包括電位法和電位滴定法）PA電位法PT 電位滴定法MS質(zhì)譜法PC紙色譜法27、液相色譜流動(dòng)相使用過濾膜的粒徑？色譜柱的長度？答、色譜柱的長度一般長時(shí)10-50cm,內(nèi)徑2-5mm，柱內(nèi)的固定相通常是5—10um粒徑的球型顆粒。典型的液相色譜分析柱尺寸是內(nèi)徑4.6cm,長250mm（0.1mm5-30cm）28、高效液相色譜儀中的高壓輸液系統(tǒng)包括哪些部件？答：貯液器、高壓泵（核心部件）、過濾器和梯度洗脫裝置29高效液相色譜儀的主要部件？與氣相色譜儀比較增加了什么？答、高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱）、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄儀。與氣相色譜儀比較增加高壓輸液系統(tǒng)30、在液相色譜中，某組分的保留值大小實(shí)際反映了哪些分子間作用力？答、組分和固定液31、用高效液相色譜分離檢測(cè)中，各種檢測(cè)器的特性與選擇答、(1).紫外檢測(cè)器:應(yīng)用最廣，對(duì)大部分有機(jī)化合物有響應(yīng)。特點(diǎn)：靈敏度高；線形范圍高；流通池可做的很?。?mm×10mm，容積8μL）；對(duì)流動(dòng)相的流速和溫度變化不敏感；波長可選，易于操作；可用于梯度洗脫。2.)示差折光檢測(cè)器特點(diǎn)：通用型檢測(cè)器（每種物質(zhì)具有不同的折光指數(shù)）；缺點(diǎn)：靈敏度低、對(duì)溫度敏感、不能用于梯度洗脫。3).熒光檢測(cè)器特點(diǎn)：靈敏度高、選擇性高；對(duì)多環(huán)芳烴，維生素B、黃曲霉素、卟啉類化合物、農(nóng)藥、藥物、氨基酸、甾類化合物等有響應(yīng)。32、以C18柱為固定相，分離苯系物的洗脫出峰順序；在反相液相色譜中，不同類型有機(jī)物的洗脫出峰順序。

答C18柱是非極性的物質(zhì)為固定相，極性的大小順序是：菲>萘>甲苯>苯，因此出峰的順序是菲>萘>甲苯>苯。33、物質(zhì)的保留時(shí)間與流動(dòng)相流速的關(guān)系，常用的液相流動(dòng)相。答：流速越快保留時(shí)間越短；常用的液相流動(dòng)相是甲醇與水34、何謂正向液相色譜？何謂反相液相色譜？答、1)固定液為極性，流動(dòng)相為非極性的液-液色譜稱為正向色譜2）固定相為非極性，流動(dòng)相為極性的色譜稱為反相色譜35為什么作為高效液相色譜儀的流動(dòng)相在使用前必須過濾，脫氣？答、高效液相色譜流動(dòng)相需預(yù)先脫去流動(dòng)相中的溶解少量氣體，否則會(huì)在柱內(nèi)產(chǎn)生氣泡，使譜帶擴(kuò)散。故流動(dòng)相要先經(jīng)過脫氣裝置再輸送到色