陽極氧化封閉技術的發展珠海市奧美倫精細化工有限公司內容封閉技術簡介醋酸鎳鹽高溫封閉高耐蝕性膜層的研究無鎳高溫封閉封閉技術簡介

陽極氧化作為鋁及鋁合金表面應用最為廣泛的一種處理技術，可以顯著地改善鋁及其合金的性能，提高鋁及其合金表面硬度和耐磨性。封閉是陽極氧化的一種后處理方法，是提高陽極氧化膜腐蝕性的必需工藝，同時它還可以防止染料褪色，提高染色膜的耐光性。30多年來，封閉技術已經發展了很多，從沸水封閉到冷封閉、有機涂層封閉等，工業應用的很多，目前正向環保型的無鎳封閉轉化。歸納起來主要的可以分為以下幾類：按封閉液成分分類傳統的主要有：熱水（沸水）封閉；蒸汽封閉；重鉻酸鈉或鉀鹽封閉；硅酸鹽封閉；醋酸鹽封閉；氟化鎳封閉等。新的工藝主要有：醋酸鈷封閉、三價鉻鹽（硫酸鉻或醋酸鉻），醋酸鈰封閉、醋酸鋯封閉、三乙醇胺基封閉、鋰或鎂鹽封閉、高錳酸鉀封閉、聚合物封閉、氧化型緩蝕劑封閉按溫度分類

高溫封閉、低溫封閉、中溫封閉、常溫封閉。按機理分類熱封閉、物理或化學浸漬、電化學封閉、緩蝕型封閉。

目前，工業上應用最多的主要有沸水封閉、鎳鹽封閉、重鉻酸鉀封閉，其中鎳鹽封閉和重鉻酸鉀封閉都對環境有極大的污染。醋酸鎳封閉評價指標失重：ISO3210-1984染色斑點：ISO2143-1981褪色性：用色差計測定油性筆測試：ZEBRA油性筆68％硝酸浸泡測試測試溶液No.1:DX-500：5g/LNo.2:醋酸鎳：4g/L,T861g/LNo.3:醋酸鎳：4g/L,T931g/LNo.4醋酸鎳：4g/L,T127

1g/LNo.5醋酸鎳：4g/L,T130

1g/L醋酸鎳封閉指標No.1No.2No.3No.4No.5失重（mg/dm2)7.68.910.25.87.8染色斑點BBCAB硝酸浸泡BCBAB油性筆ABDCA封閉前后△E1.532.173.082.021.62說明：A表示最好，D最差醋酸鎳封閉試驗發現，T127有助提高封閉膜的染色斑點及抗酸性能T130有助提高封閉膜的抗油性筆性能，但加入量過高會導致抗酸及染色斑點指標下降。在大量試驗基礎上，復配分散劑，潤濕劑等獲得高質量的封閉效果。醋酸鎳封閉性能比較下表為對不同染料，不同封閉時間的測試結果顏色封孔劑封孔時間陽極測試鹽霧測試（72h)封孔測試

<20mg/dm2耐光（UV）測試

△Ecmc<5123123123藍色DX-5005分PassPassPass41.737.844.11.481.071.6915分PassPassPass18.218.218.21.531.591.17SF-5585分PassPassPass12.111.911.51.350.951.0815分PassPassPass6.76.67.71.111.20.8紅色DX-5005分PassPassPass38.827.532.61.782.071.9315分PassPassPass18.419.218.22.392.422.45SF-5585分PassPassPass15.715.914.21.291.571.6315分PassPassPass6.15.66.51.531.491.85黑色DX-5005分PassPassPass7.88.37.20.541.110.8815分PassPassPass3.12.93.30.730.940.69SF-5585分PassPassPass10.810.69.10.610.70.3415分PassPassPass4.54.34.70.50.450.29醋酸鎳封閉性能比較下表為相同條件下比較不同封閉劑封閉后的耐酸性能（1：褪色最小）濃度褪色程度封閉劑類型1g/l2g/l3g/l5g/l2h檢測

(浸60％硝酸

35秒）24h檢測

（浸60％硝酸3分）2h檢測

（浸60％硝酸

45秒）24h檢測

（浸60％硝酸

7分）2h檢測

（浸60％硝酸60秒）24h檢測

（浸60％硝酸10分）2h檢測

（浸60％硝酸

80秒）24h檢測

(浸60％硝酸

20分）奧美倫SF-55822211111日化SE-80013132333奧野DX-50031313222SF-558的性能測試結果高耐蝕性膜層的研究高耐蝕性膜層的研究封閉劑類型濃度（g/l）pH值溫度（℃）封閉時間（min）CASS試驗（h）腐蝕程度SF-551常溫封閉劑55.80181516重SF-558高溫封閉劑75.60902516輕SF-565三價鉻鈍化劑503.90401516輕奧野DX-500高溫封閉劑75.56902516輕科萊恩AnodalCS-2N常溫封閉劑55.55181516中日化SE-800高溫封閉劑75.53902516中單一封閉對陽極氧化膜耐蝕性的影響注：SF-565為液體量濃度。高耐蝕性膜層的研究（兩步法）經試驗發現采用兩步封閉法可得滿足高耐蝕性的要求。封閉工藝的最佳工藝為：

封閉采用兩步方式，

第一步采用SF-558，用量為7g/L，溫度為80℃，封閉時間7min

第二步采用SF-565，用量為5%，溫度為25℃，封閉時間8min。兩步法封閉條件的研究SF-558封閉時間對耐蝕性的影響SF-565封閉時間對耐蝕性的影響氧化時間對氧化膜耐蝕性的影響

陽極氧化條件對耐蝕性的影響電流密度對氧化膜耐蝕性的影響最佳陽極氧化工藝為：溫度20℃，氧化時間為60min，電流密度為1.8A/dm2。無鎳高溫封閉無鎳封閉劑簡介

國家的環保要求，重金屬鎳的排放量不能超過1ppm,普通含鎳的陽極氧化封閉劑無法滿足廢水排放標準，另外鎳有致敏性，已有許多與人體接觸的產品禁止使用含鎳產品。無鎳封閉的基本組成：

表面活性劑螯合劑加速劑抑灰劑失重測試

按照國家標準GB/T8753.2-2005（硝酸預浸—磷鉻酸法）對封閉質量進行失重測試。

封閉液類型pH值立即測試結果/mg/dm2放24H后測試結果/mg/dm2SF-5525.6022.817.5OKUNO1205.5541.232.2ClariantSH-16.1625.217.4幾種代表性的無鎳封閉劑的比較不同濃度失重測試

按照國家標準GB/T8753.2-2005（硝酸預浸—磷鉻酸法）對封閉質量進行失重測試。封閉完全后立即進行失重測試。濃度值為新開槽濃度值。無鎳封閉濃度值1ml/L2ml/L3ml/L封閉劑SF-552ClariantSH-1OKUNO120SF-552ClariantSH-1OKUNO120SF-552ClariantSH-1OKUNO120PH值6.005.845.546.025.645.556.055.555.56失重mg/dm223.426.034.222.628.033.127.526.240.9工作液使用中失重測試

按照國家標準GB/T8753.2-2005（硝酸預浸—磷鉻酸法）對封閉質量進行失重測試。封閉完全后立即進行失重測試。封閉液的濃度2ml/L。

封閉液類型立即測試結果/mg/dm2SF-55217.3OKUNO12031.8ClariantSH-141.3無鎳封閉工作液使用中pH值變化

按照國家標準GB/T8753.2-2005（硝酸預浸—磷鉻酸法）對封閉質量進行失重測試。封閉完全后立即進行失重測試。封閉液的濃度2ml/L。

封閉液類型使用前PH值封閉6塊試片后PH值SF-5526.006.23OKUNO1205.645.49ClariantSH-15.555.46無鎳封閉SF-552無鎳封閉劑

使用參數開槽濃度溫度時間pH值（25℃）標準3g/L94℃40min

6.0范圍2-4g/L90-100℃20-60min5.5-6.51.濃度的變化對封閉質量的影響

SF-552無鎳封閉劑性能2.pH值變化對封閉質量的影響

SF-552無鎳封閉劑性能3.封閉時間對封閉質量的影響

SF-552無鎳封閉劑性能4.封閉溫度對封閉質量的影響SF-552無鎳封閉劑性能染料褪色性比較金黃色染料SF-552SF-558封閉前封閉后△E封閉前封閉后△EL74.9474.6774.4374.23a11.1811.6411.5811.61b59.5059.070.6959.7562.803.06染料褪色性比較奧野402#黑色染料SF-552SF-558封閉前封閉后△E封閉前封閉后△EL29.7533.4330.8030.43a-0.23-0.26-0.140.44b2.143.513.932.593.81