2016-2020年高考化學(xué)專題匯編物質(zhì)的制備和定量實(shí)驗(yàn)

1.（2020化學(xué)口）某白色固體混合物由NaCI、KCI、MgSCU、CaCCh中的兩種組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：①混合物溶于水，得到澄清

透明溶液；②做焰色反應(yīng)，通過鉆玻璃可觀察到紫色；③向溶液中加堿，產(chǎn)生白色沉淀.根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可判斷其組成為

A.KCkNaCIB.KCkMgSO4

、

C.KCkCaCO3D.MgSCUNaCI

【答案】B

【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，則不含排除選項(xiàng)；②做焰色反應(yīng)，通過鉆玻璃可觀察到紫色，可確定含有

CaCO3,C

鉀元素，即含有向溶液中加堿，產(chǎn)生白色沉淀，則應(yīng)含有綜合以上分析，混合物由和兩種物質(zhì)組成,

KCI;③MgSO4,KCIMgSO,

故選B。

2.（2020化學(xué)m）噴泉實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。應(yīng)用下列各組氣體一溶液，能出現(xiàn)噴泉現(xiàn)象的是

氣體溶液

A.H2s稀鹽酸

B.HCI稀氨水

C.NO稀H2so4

期口溶液

D.C02NaHCCh

【答案】B

【解析】A.由于硫化氫氣體和鹽酸不發(fā)生反應(yīng)且硫化氫在水中的溶解度較小，燒瓶內(nèi)外壓強(qiáng)差變化不大,不會(huì)出現(xiàn)噴泉現(xiàn)象，A錯(cuò)

誤；

B.氯化氫可以和稀氨水中的一水合氨發(fā)生反應(yīng),使燒瓶內(nèi)外產(chǎn)生較大壓強(qiáng)差，能夠出現(xiàn)噴泉實(shí)驗(yàn)，B正確；

C.一氧化城不與硫酸發(fā)生反應(yīng)且不溶于水，燒瓶內(nèi)外不會(huì)產(chǎn)生壓強(qiáng)差，不能發(fā)生噴泉現(xiàn)象，C錯(cuò)誤；

D.二氧化碳不會(huì)溶于飽和碳酸氫鈉溶液中，燒瓶內(nèi)外不會(huì)產(chǎn)生壓強(qiáng)差，不能發(fā)生噴泉實(shí)驗(yàn)，D錯(cuò)誤；

故選B。

3.（2020年7月浙江選考）固液分離操作中，需要月到的儀器是（）

【答案】C

【解析】A,該儀器是干燥管，不能用于固液分離，A不符合題意；

B.該儀器為蒸儲(chǔ)燒瓶,不能用于固液分離，B不符合題意；

C.該儀器為普通漏斗，常用于過濾以分離固液混合物，C符合題意；

D.該儀器為牛角管，又叫接液管，連接在冷凝管的末端以收集蒸儲(chǔ)產(chǎn)生的蒸氣所冷凝成的液體，不能用于固液分離，D不符合題意.

綜上所述，本題答案為C.

4.（2020年江蘇卷）實(shí)驗(yàn)室以CaCO3為原料，制備C5并獲得CaCI2.6H2O晶體。下列圖示裝置和原理不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>

C.濾去UC03

D.制得CaCI26H2O

【答案】D

【解析】A.碳酸鈣盛放在錐形瓶中，鹽酸盛放在分液漏斗中，打開分液漏斗活塞，鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)生成氯化鈣、二氧化碳和水，

故A正確；

B.二氧化破密度比空氣大，用向上排空氣法收集二氧化碳?xì)怏w，故B正確；

C.加入的鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)后，部分碳酸鈣未反應(yīng)完，碳酸鈣是難溶物，因此用過濾的方法分離，故C正確；

D.CaCl2-6H2O易失去結(jié)晶水，因此不能通過加熱蒸發(fā)皿得到，可由氯化鈣的熱飽和溶液冷卻結(jié)晶析出六水氯化鈣結(jié)晶物，故D錯(cuò)誤。

綜上所述，答案為Do

5.（2020年山東新高考）實(shí)驗(yàn)室中下列做法錯(cuò)誤的是

A.用冷水貯存白磷B.用濃硫酸干燥二氧化硫

C.用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿D.用二氧化碳滅火器撲滅金屬鉀的燃燒

【答案】D

【解析】A.白磷著火點(diǎn)低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A正確；

B.濃硫酸有吸水性且不與SO?反應(yīng)，可用濃硫酸干噪SO2,B正確；

C.蒸發(fā)皿可直接加熱，蒸發(fā)操作時(shí)，用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿，C正確；

D.K燃燒有K2O2、KO?生成，K2O2、KO?和CO2反應(yīng)產(chǎn)生。2助燃，所以不能用82滅火給卜滅金屬鉀的燃燒，D錯(cuò)誤。

答案選D。

6.（2020年山東新高考）利用下列裝置（夾持裝置略）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>

A.用甲裝置制備并收集C02

B.用乙裝置制備浸苯并驗(yàn)證有HBr產(chǎn)生

C.用丙裝置制備無水MgCI2

D.用丁裝置在鐵上鍍銅

【答案】C

【解析】A.CO2密度大于空氣，應(yīng)采用向上排空氣法收集，A錯(cuò)誤；

B.苯與涅在浸化鐵作用下反應(yīng)，反應(yīng)較劇烈，反應(yīng)放熱，目漠易揮發(fā)，釋發(fā)出采的混單質(zhì)能與水反應(yīng)生成氫浸酸，所以驗(yàn)證反應(yīng)生成

的HBr,應(yīng)先將氣體通過四氯化碳，將揮發(fā)的澳單質(zhì)除去，B錯(cuò)誤;

C.Mg5能水解，在加熱時(shí)通入干燥的HCI,能避免MgCL的水解，C正確；

D.電解時(shí)，陽極發(fā)生氧化反應(yīng)，陰極發(fā)生還原反應(yīng)，所以丁裝置鐵為陽極，失去電子，生成二價(jià)鐵離子，銅為陰極，溶液中的銅離

子得到電子，得到銅，D錯(cuò)誤。

答案選U

7.（2020年山東新高考）實(shí)驗(yàn)室分離Fe3+和AP+的流程如下：

乙第水

+

知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子（Fed）,該配度子在乙酶（EtzO,沸點(diǎn)34.6℃）中生成締合物Et2。?H.[FeCl4T.下列說

法錯(cuò)誤的是

A.萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下

B.分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出

C.分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的

D.蒸儲(chǔ)時(shí)選用直形冷凝管

【答案】A

【解析】A.萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A錯(cuò)誤；

B.分液時(shí)密度大的液體在下層，密度小的液體在上層,下層液體由分液漏斗下口放出，下層液體放完后，密度小的上層液體從分液

漏斗上口倒出，B正確；

C.Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子，該離子在乙醛中生成締合物，乙醛與水不互溶,故分液后水相為無色，則水相中不再含有Fe3+,

說明已經(jīng)達(dá)到分離目的，C正確；

D.蒸儲(chǔ)時(shí)選用直形冷凝管，能使憎分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，而不會(huì)殘留在冷凝管中，D正確；答案選A。

8.（2020年江蘇卷）根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是

選項(xiàng)實(shí)撿操作和現(xiàn)象結(jié)論

向淀粉溶液中加適量20%H2so4溶液，加熱，冷卻后加NaOH溶液至

A淀粉未水解

中性，再滴加少量碘水，溶液變藍(lán)

室溫下，向0.Imol?U'HCI溶液中加入少量鎂粉，產(chǎn)生大量氣泡，測

B鎂與鹽酸反應(yīng)放熱

得溶液溫度上升

室懸下，向濃度均為O.hiiol?L1的BaCIz和CaCl混合溶液中加入

C白色沉淀是BaCO3

NH2CO3溶液，出現(xiàn)白色沉淀

向0.Imol-U1H2O2溶液中滴加0.Imol?!?KMnC）4溶液,溶液褪

D此。2具有氧化性

色

【答案】B

【解析】A.加入碘水后，溶液呈藍(lán)色，只能說明溶液中含有淀粉，并不能說明淀粉是否發(fā)生了水解反應(yīng)，故A錯(cuò)誤；

B.加入鹽酸后，產(chǎn)生大量氣泡，說明鎂與鹽酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，此時(shí)溶液溫度上升，可證明鎂與鹽酸反應(yīng)放熱，故B正確；

c.BaCh.CaCl2均能與Na2c。3反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生了白色沉淀，沉淀可能為BaCCh或CaCC）3或二者混合物，故C錯(cuò)誤；

D.向H2O2溶液中加入高銃酸鉀后，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)2KMnO4+3H2O2=2MnO2+2KOH+2H2O+3CM等仲性條件），該反應(yīng)中H2O2

被氧化，體現(xiàn)出還原性，故D錯(cuò)誤；

綜上所述，故答案為：Bo

9.（2020年天津卷）下列實(shí)驗(yàn)儀器或裝置的選擇正確的是

f籬f■

11/￡

17飽和NaCl溶液0

配制

盛裝NazSiCh溶液的試

50.00mL0.1000mol.L1除去Cb中的HCI蒸儲(chǔ)用冷凝管

劑瓶

Na2cO3溶液

ABCD

【答案】B

【解析】A.配制50.00mL0.1000mol.L』Na2c。3溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，故A錯(cuò)誤；

B.除夫氯氣中的氯化氫氣體使用飽和氯化鈉溶液，可以吸收氯化氫氣體，根據(jù)氯氣在水中的反應(yīng)：CI2+H2OWH*+CI+HCIO,飽和

氯化鈉溶液中的氯離子使氯氣溶于水的平衡逆向移動(dòng)，降低氯氣在水中的溶解度，洗氣瓶長進(jìn)短出，利于除雜，故B正確；

C.蒸儲(chǔ)要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，故C錯(cuò)誤；

D.硅酸鈉溶液呈堿性，硅酸鈉溶液是一種礦物膠，能將玻璃塞與試劑瓶的瓶口粘在一起，盛裝NazSiCh溶液的試劑瓶不能使用玻璃

塞，應(yīng)使用像膠塞，故D錯(cuò)誤。

答案選Bo

10.（202。年7月浙江選考）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)說法不氐碉的是（）

A.蓄取Br；時(shí)，向盛有淖水的分液漏斗中加入CCL,桅蕩、靜省分層后，打開旋塞,先將水層放出

B.做焰色反應(yīng)前，柏絲用稀鹽酸清洗并灼燒至火焰呈無色

C.乙醇、苯等有機(jī)溶劑易被引燃，使用時(shí)須遠(yuǎn)離明火，用畢立即塞緊瓶塞

D,可用Ag、03溶液和稀HNO3區(qū)分NaCl、NaNOz和NaN()3

【答案】A

【解析】A.CCI4的密度比水的密度大，故萃取BrzE寸，向盛有浸水的分液漏斗中加入CCI4,振蕩、靜置分層，打開旋塞，先將CCI4

層放出，A操作錯(cuò)誤；

B.做焰色反應(yīng)前，先將笆絲用稀鹽酸清洗并灼燒至無色的目的是排除笆絲上粘有其它金屬元素，對(duì)待檢測金屬元素的干擾，B操作正

確

C.乙醇、苯等有機(jī)溶劑屬于易燃物品，故使用時(shí)必須遠(yuǎn)離明火和熱源，用畢立即塞緊瓶塞,防止失火，C操作正確；

D.氯化銀、業(yè)硝酸銀都是難溶于水的臼色固體，所以硝酸銀滴入氯化鈉溶液和亞硝酸鈉溶液中都有臼色沉淀生成，但是氯化銀不溶

于稀硝酸，而亞硝酸銀溶于稀硝酸；硝酸銀溶液滴入硝酸鈉溶液中沒有明顯現(xiàn)象，故D操作正確。

答案選A。

11.(2020年山東新高考，不定項(xiàng))下列操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>

目的操作

A除去苯中少量的苯酚加入適量NaOH溶液，振蕩、靜置、分液

B證明酸性：碳酸〉苯酚將鹽酸與NaHCO3混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液

C除去堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡將尖嘴垂直向下，擠壓膠管內(nèi)玻璃球?qū)馀菖懦?/p>

配制用于檢驗(yàn)醛基的氫氧化銅懸濁向試管中加入2mL10%NaOH溶液再滴加數(shù)滴2%CuSO4

D

液溶液，振蕩

【答案】BC

【解析】A,苯酚可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成可溶于水的苯酚鈉，最后與苯混合后互不相溶，分層，該操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔄正

確；

B.鹽酸易揮發(fā)，若將鹽酸與碳酸氫鈉溶液混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉，可能揮發(fā)的HCI會(huì)與苯酚鈉反應(yīng)生成常溫下難溶于水的

苯酚，不能證明是二氧化碳與其發(fā)生的反應(yīng)，達(dá)不到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑧?yīng)該先除去二氧化碳中可能揮發(fā)的HCI再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作，故B錯(cuò)誤；

C.除去堿式滴定管膠管內(nèi)氣泡時(shí)，尖嘴不應(yīng)該垂直向下，應(yīng)向上擠壓橡膠管，利用空出，該實(shí)驗(yàn)操作達(dá)不到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔯錯(cuò)

誤；

D.為檢驗(yàn)醛基,配制氫氧化銅懸濁液時(shí),堿需過量，保證醛基是在堿性條件下發(fā)生反應(yīng)，該操作可達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔇正確；

答案選BC.

2020屆高考模擬試題

II

L____________________________________________________________________>

12.［2019化學(xué)I］硫酸鐵筱［NH4Fe(SO4)2-AH2。］是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備

硫酸鐵錢，具體流程如下：

回答下列問題：

(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是________________

(2)步驟②需要加熱的目的是________________溫度保持80~95℃,采用的合適加熱方式是________________鐵屑中含有少

量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為(填標(biāo)號(hào)).

(3)步驟③中選用足量的H2O2,理由是______________分批加入H2O2,同時(shí)為了溶液要保持pH小于0.5。

(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有經(jīng)干燥得到硫酸鐵核晶體樣品。

(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵鏈晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150。(：時(shí)，失掉1.5個(gè)結(jié)晶水,失重5.6%。硫酸鐵筱晶

體的化學(xué)式為_____________

【答案】(1)堿煮水洗

(2)加快反應(yīng)熱水浴C

(3)將Fe?+全部氧化為Fe3+;不引入雜質(zhì)防止Fe3?水解

(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)

(5)NH4Fe(SO4)2-12H2O

【解析】(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，油污在堿性條件下容易水解，所以工業(yè)上常常用熱的碳酸鈉溶液清洗，即堿煮

水洗;

(2)步驟②需要加熱的目的是為了加快反應(yīng)速率；溫度保持80-95℃,由于保持溫度匕嫩恒定且低于水的沸點(diǎn)，故采用的合適加熱

方式是水浴加熱(熱水浴)；鐵屑中含有少量硫化物，硫化物與硫酸反應(yīng)生成硫化氫氣體，可以用氫氧化鈉溶液吸收，為了防止倒吸

可以加裝倒置的漏斗，故選擇C裝置；

步驟③中選用足量的可以將策化為飛,且的還原產(chǎn)物為出,不會(huì)引入新的雜質(zhì)，故理由是：將2

(3)H2O2,H2O2Fe2?3+H2O20Fe*

全部氧化為,不引入新的雜質(zhì).因?yàn)镠2O2本身易分解，所以在加入時(shí)需分量加入，同時(shí)為了防止Fe3?水解，溶液要保持pH小

于0.5;

(4)為了除去可溶性的硫酸筱、鐵離子等，需要經(jīng)過的步驟為：加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)；

(5)設(shè)硫酸鐵技的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2xH2O,其相對(duì)分子質(zhì)量為266+18x,1.5個(gè)水分子的相對(duì)分子質(zhì)量為1.5x18=27,則

27/(266+18x)=5.6%,解得x=12,則硫酸鐵鉉的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2-12H2Oo

13.[2019化學(xué)口]咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5X,100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。

茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸(%約為10-6,易溶于水及乙醇)約3%~10%,還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提

取咖啡因的流程如下圖所示。

索氏提取,

茶葉末

索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉

末接觸.進(jìn)行萃取.萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取.回答下列問題：

索氏提取器

(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是_____________圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加

_____________

(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是_____________與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是_____________

(3)提取液需經(jīng)"蒸憎濃縮"除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是“蒸儲(chǔ)濃縮"需選用的儀器

除了圓底燒瓶、蒸儲(chǔ)頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有(填標(biāo)號(hào))?

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收

(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱,咖啡因在扎有小孔的濾紙上潦結(jié)，該分離

提純方法的名稱是_____________

【答案】(1)增加固液接觸面積，提取充分沸石

(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)

(3)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC

(4)單寧酸水

(5)升華

【解析】(1)萃取時(shí)將茶葉研細(xì)可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒

沸石；

(2)由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信

息可判斷與常規(guī)的萃取相比較,采用索式提取器的優(yōu)點(diǎn)是使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)；

(3)乙醇是有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮；蒸儲(chǔ)濃縮時(shí)需要冷凝管,為防止液體

殘留在冷凝管中，應(yīng)該選用直形冷凝管，而不需要嘛冷凝管，A正確，B錯(cuò)誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的鐲分需要有接收瓶

接收儲(chǔ)分，而不需要燒杯，C正確，D錯(cuò)誤，答案選AC。

(4)由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作月是中和單寧酸，同時(shí)也吸收水；

(5)根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時(shí)開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升華。

14.[2019化學(xué)叫乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一.實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：

COOHCOOH

濃H2sO4/k^OCOC%

+(CH3CO)2O.2,fJj+CH3COOH

水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸

水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸

熔初℃157~159-72-74135~138

相對(duì)密度/(g-cnr3)1.441.101.35

相對(duì)分子質(zhì)量138102180

實(shí)驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酊10mL,充分搖動(dòng)使固體完全溶解.緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持

瓶內(nèi)溫度在70工左右，充分反應(yīng).稍冷后進(jìn)行如下操作。

①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾.

②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體

5.4go

回答下列問題：

(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用^熱.(填標(biāo)號(hào))

A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐

(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有(填標(biāo)號(hào))，不需使用的(填名稱).

ABCD

(3)①中需使用冷水，目的是__________________________________

(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是以便過濾除去難溶雜質(zhì)。

(5)④采用的純化方法為

(6)本買臉的產(chǎn)率是________%.

【答案】(1)A

(2)BD分液漏斗、容量瓶

(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)

(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉

(5)重結(jié)晶

(6)60

【解析】(1)因?yàn)榉磻?yīng)溫度在70℃,低于水的沸點(diǎn)，且需維溫度不變，故采用熱水浴的方法加熱；

(2)操作①需將反應(yīng)物倒入冷水，需要用燒杯量取和存放冷水，過濾的操作中還需要漏斗，則答案為：BD;分液漏斗主要用于分離

互不相容的液體混合物，容量瓶用于配制一定濃度的溶液，這兩個(gè)儀器用不到。

(3)反應(yīng)時(shí)溫度較高，所以用冷水的目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出；

(4)乙酰水楊酸難溶于水，為了除去其中的雜質(zhì)，互將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過濾除去

雜質(zhì)；

(5)每次結(jié)晶過程中會(huì)有少量雜質(zhì)一起析出，可以通過多次結(jié)晶的方法進(jìn)行純化，也就是重結(jié)晶；

(6)水楊酸分子式為C7H6。3,乙酰水楊酸分子式為C9H8。4，根據(jù)關(guān)系式法計(jì)算得：

C7H6。3~CgHgO4

138180

6.9gm

54°

m(C9H8O4)=(6.9gxl80)/138=9g,貝」產(chǎn)率為一^x10。％=60%.

9g

15.［2018化學(xué)1卷】醋酸亞銘［(CH3coO)2CrH2。］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般

制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)餡還原為二價(jià)鋁；二價(jià)鋁再與醋酸木內(nèi)溶液作用即可制得醋酸亞銘.實(shí)驗(yàn)裝置

(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸溜水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________儀器a的名稱是________

(2)將過量鋅粒和氯化珞固體置于c中,加入少量蒸儲(chǔ)水，按圖連接好裝置，打開KLK2,關(guān)閉K3.

①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為

②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是____________

(3)打開K3,關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d,其原因是;d中析出磚紅色沉淀,為使沉淀充分析出并分離，需采用

的操作是、、洗滌、干燥。

(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)

【答案】去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2*排除c中空氣c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰

浴)冷卻過濾敞開體系，可能使醋酸亞鋁與空氣接觸

精準(zhǔn)分析：在鹽酸溶液中鋅把er'還原為CP-,同時(shí)產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導(dǎo)

致c中壓強(qiáng)增大，可以把生成的CrC上壓入d裝置發(fā)生反應(yīng)，則詳解：(1)由于醋酸亞銘易被氧化，所以需

要盡可能避免與氧氣接觸，因此實(shí)蛉中所用蒸儲(chǔ)水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀

器構(gòu)造可知儀器a是分流(或滴液)漏斗；

(2)①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，說明Cr”被鋅還原為Cr--,反應(yīng)的離子方程式為Zn+2Cr^=Zn--

+2CL;

②鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化CR+,所以氫氣的作用是排除c中空氣；

(3)打開心，關(guān)閉％和K2,由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大,所以c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉

反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鋁難溶于水冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取橫作是(冰浴)冷卻、過濾、洗滌、干

/慢>T；e

(4)由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點(diǎn)是可能使醋酸亞鋁與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。

考點(diǎn)定位：考查醋酸亞鋁制備原理的實(shí)驗(yàn)探究，涉及儀器識(shí)別、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、離子方程式書寫、物質(zhì)的分離與提純、化學(xué)實(shí)驗(yàn)

方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)等

16.[2018化學(xué)2卷】K3[Fe(C2O4)3]-3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖。回答下列問題：

(1)曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]-3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]

光照

2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2t；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為,

(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①通入氮形目的是.

②實(shí)驗(yàn)中瞰到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有.

③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是.

④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和22。3,檢驗(yàn)FezO3存在的方法是：

(3)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。

①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2so4酸化，用cmol-L-iKMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是

②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀WSO4酸化用cmolL-iKMnO4

溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnCU溶液1/mL.該晶體口鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為

【答案】3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]^=Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置C02CO先

熄滅裝置人E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)馊∩僭S固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色,

5cVx56,

--------------X100%

證明含有FezCh粉紅色出現(xiàn)mxlOOO

精準(zhǔn)分析：(D光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K：[Fe(C：O4)3]二三eC9，+3KzaCU+2coV,反應(yīng)后有

草酸亞專爐生，所以顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC：O4+2K3[Fe(CN)j]=Fe5[Fe(CN)d2+3K2C2O4o

(2)①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響三中的反應(yīng)，所以反應(yīng)前通入氮?dú)獾哪康氖歉艚^空氣

排盡裝匿中的空氣；反應(yīng)中有氣體生成，不會(huì)全部進(jìn)入后續(xù)裝置。

②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說明反應(yīng)中一定產(chǎn)生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色,說明氧化銅被還原為銅，

即有還原性氣體CO生成,由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO;

③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)?/p>

即可.

④要檢驗(yàn)Fe2O3存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中,加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶

液變紅色，證明含有Fe2O3.

(3)①高錦酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)。

②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高鎰酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應(yīng)中消耗高鼠酸鉀是O.OOlcVmol,Mn元素化合

價(jià)從+7價(jià)降]氐到+2價(jià)，所以根據(jù)電子得失守恒可知鐵離子的物質(zhì)的量是0.005cVmol,則該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為

0.005cVx565cVx56

xl(X)%=xl00%.

m1000m

考點(diǎn)定位：化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合考直，涉及物質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、氧化還原反應(yīng)滴定以及定量計(jì)算等。

【試題點(diǎn)評(píng)】本題主要是考查物質(zhì)分解產(chǎn)物檢驗(yàn)、元素含量測定等實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，題目堆度中等,明確實(shí)驗(yàn)原理和相關(guān)物質(zhì)的

性質(zhì)是解答的關(guān)鍵。關(guān)于化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度常考慮的主要因素如下：凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸；進(jìn)行某些易

燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2,氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)；防氯化(如H2還原CuO后要"先滅燈再停氫"，白磷切

割宜在水中進(jìn)行等)；污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取

易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。

17.【201B化學(xué)3卷】硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3-5H2O,M=248gmoH)可用作定影劑、還原劑。回答下列問題：

(1)已知：Ksp(BaS04)=l.lxlO-io,Ksp(BaS2O3)=4.1xl0-s,市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案

進(jìn)行檢驗(yàn)：

試劑：稀鹽酸、棉H2so4、BaCb溶液、Na2c03溶液、士。2溶液

實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象

①取少量樣品，加入除氧蒸饋水②固體完全溶解得無色澄清溶液

③_________④___________有刺激性氣體產(chǎn)生

⑤靜置----------⑥_________

(2)利用心56標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：

①溶液配制：稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸儲(chǔ)水在中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100mL

的中，加蒸憎水至___________

2

②滴定：取0.00950mol-L-i的K2U2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL,硫酸酸化后加入過量KI,發(fā)生反應(yīng)：Cr2O7-+6r+14H^

3l2+2Cr3++7H2O8然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應(yīng)：加入淀粉溶液作為指示

劑，繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液即為終點(diǎn)。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80mL,則樣品純度為%(保留1

位小數(shù)\

【答案】③加入過量稀鹽酸④出現(xiàn)乳黃色渾濁⑤(吸取上層清液，滴入BaCL溶液⑥產(chǎn)生白色沉淀燒杯容量瓶刻度藍(lán)

色褪去95.0

精準(zhǔn)分析：（1〉檢蛉樣品中的硫酸根離子，應(yīng)該先加入稀鹽酸，再加入氯化鋼溶液。但是本題中，硫代硫

酸根離子和氫離子以及鋼離子都反應(yīng)，所以應(yīng)該排除其干擾，具體過程應(yīng)該為先將樣品溶解，加入稀鹽酸

酸化（反應(yīng)為S9F+21T=SO2f+S；+H：O）,靜置，取上層清液中滴加氯化鋼溶液，觀察到白色沉淀，

證明存在硫酸根離子。所以答案為：③加入過量稀鹽酸；④有乳黃色沉淀；⑤取上層清液，滴加氯化鋼溶

液；⑥有白色沉淀產(chǎn)生。

①配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，應(yīng)該先稱量質(zhì)量，在燒杯中溶解，在轉(zhuǎn)移至容量瓶，最后定容即可。所以過程為：將固體再燒杯中

加入溶解，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加蒸儲(chǔ)水至刻度線。

②淡黃綠色溶液中有單質(zhì)碘，加入淀粉為指示劑，溶液顯藍(lán)色，用硫代硫酸鈉溶液滴定溶液中的單質(zhì)碘，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的藍(lán)色應(yīng)該

褪去。根據(jù)題目的兩個(gè)方程式得到如下關(guān)系式：則配制的樣品溶液中硫代硫酸鈉的濃度

Cr2O72--3l2-6S2O32-,100mLc=

0.0095x20x6……

------------=0.04597mol/L

24.8,含有的硫代硫酸鈉為0.004597mol,所以樣品純度為

0.004597X248X100%=950%

1.2

考點(diǎn)定位：本題考查的是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的相關(guān)知識(shí),主要包括兩個(gè)方面一個(gè)是硫酸根離子的檢驗(yàn)，一個(gè)是硫代硫酸鈉的定量檢測。

【試題點(diǎn)評(píng)】本題考有的知識(shí)點(diǎn)魄基本，其中第T可中的硫代硫酸鈉樣品中硫酸根離子的檢撿，在2014年的天津、山東、四川高

考題中都出現(xiàn)過，只要注意到有刺激性氣味氣體就可以準(zhǔn)確作答。

18.[2018天津卷】煙道氣中的NO*是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測其含是,選用如下采樣和檢測方法.回答下列問題：

I.采樣

接拄氣泉等設(shè)備

采樣系統(tǒng)笠圖

采樣步驟：

①檢驗(yàn)系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140℃;③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采集無塵、干燥的氣樣；⑤關(guān)閉系統(tǒng)，停止

采樣。

（1）A中裝有無堿坡璃棉，其作用是,

(2)C中填充的干燥劑是(填序號(hào))

a.堿石灰b.無水CuS04C.P2O5

(3)用實(shí)驗(yàn)室常用儀器組裝一套裝置，其作用是與D(裝有堿液)相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標(biāo)明氣體的流向及試劑.

(4)采樣步驟②加熱煙道氣的目的是

n.NO,含量的測定

將vL氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中，使NO,完全被氧化為N03-,加水稀釋至100.00mL,量取20.00mL該溶液，加入VimL

cimol-L1FeSCU標(biāo)準(zhǔn)溶液(過量)，充分反應(yīng)后，月c2mol-L-iK2U2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe^*,終點(diǎn)時(shí)消耗V2mL.

(5)NO被H2O2氧化為NO3-的離子方程式是

(6)滴定操作使用的玻璃儀器主要有.

(7)滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：

2++3+

3Fe+NOr+4H^=NOt+3Fe+2H2O

U2O72-+6Fe2++14H+-2Cr3>+6Fe3*+7H2O

則氣樣中NO*折合成NCh的含量為mgm-3.

(8)判斷下列情況對(duì)NO*含量測定結(jié)果的影響(填"偏高"、"偏低"或"無影響")

若缺少采樣步驟③，會(huì)使測試結(jié)果

若FeSCU標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會(huì)使測定結(jié)果

NaOH溶液

+

【答案】除塵c防止NO*溶于冷凝水2NO+3H2O2=2H+2NO3-+2H2O錐形瓶、酸式滴定

竺坐q-

管3V偏低偏高

精準(zhǔn)分析：(1)煙道氣中含有粉塵、、空氣、H9和NOx,根據(jù)實(shí)險(xiǎn)目的，需要測量氮的氧化物，因此需

要除去粉塵，即玻璃棉的作用是除去煙道中的粉塵；(2)As堿石灰是堿性干燥劑可能與NOx反應(yīng)，故不

能使用，故A錯(cuò)誤；B、硫酸銅不能作干燥劑，故B錯(cuò)誤；C、P9,為酸性干燥劑，不與NOx反應(yīng)，可以

使用，故C正確；(3)實(shí)險(xiǎn)室通常用洗氣瓶來吸收氣體，與D相同應(yīng)該在洗氣瓶中加入強(qiáng)堿(氫氧化鈉)溶液

NaOH溶液

所以答案為：；(4)加熱煙道氣的目的是避免水蒸氣冷凝后，NOx溶于水中；(5)根據(jù)信息，NOx

被H2O2氧化成NO3一,比。2被還原成匕0,因此離子方程式為2NO+3H2O2=2H++2NO3-+2H2(D；(6)滴定實(shí)驗(yàn)使用的玻璃儀

器有滴定管和錐形瓶，因?yàn)樾目?。7具有強(qiáng)氧化性，因此滴定管應(yīng)選用酸式滴定管；(7)用QmolL-iK2U2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余

的Fe2+,終點(diǎn)時(shí)消耗V2mL,此時(shí)加入的?為c2Vz/1000mol;所以過量的Fe2+為6c2Vz/1000mol;則與硝酸根離子反應(yīng)的

Fe2+為(ciVi/1000-6c2V2/1000)mol;所以硝酸根離子為(cM/1000-6c2V41000)/3mol;根據(jù)氮元素守恒，硝酸根與NO?的

物質(zhì)的量相等。考慮到配制100mL溶液取出來20mL進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，所以NO2為5(CiVi/1000-6c2V2/1000)/3mol,質(zhì)量為46x

5(CiVi/1000-6c2V2/1000)/3g,即230(CiVi-6c2V2)/3mgo這些NO?是VL氣體中含有的，所以含量為230(CiVi-6c2V2)/3V

23(cM-6c2V2)4

--------------------------xlO4

mg-L-i,即為1000x230(CiVi-6c2V2)/3Vmgm-3,所以答案為：3Vmgm-3；(8)若缺少采樣步驟③，

裝置中有空氣,則實(shí)際測定的是煙道氣和空氣混合氣體中NOx的含量，測定結(jié)果必然偏低。若FeS04標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，一定是部

分Fe2+被空氣中的氯氣氧化，計(jì)算時(shí)仍然認(rèn)為這部分被氧化的Fe2+是被硝酸根離子氨化的,所以測定結(jié)果偏高。

考點(diǎn)定位：考直滴定實(shí)驗(yàn)的綜合應(yīng)用、實(shí)驗(yàn)裝置的作用等知識(shí)。

【試題點(diǎn)評(píng)】思路點(diǎn)撥：注意本題中的流程圖，裝置D實(shí)際不是為了測定含量進(jìn)行吸收，裝置D相當(dāng)于是尾氣吸收.樣品氣的吸收

應(yīng)該是在“采樣處”進(jìn)行的；滴定管的選用，堿式滴定管盛放的堿性溶液，酸式滴定管盛放酸性溶液或具有強(qiáng)氧化性的溶液，重珞酸

鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，應(yīng)盛裝在酸式滴定管中。

19.[2018江蘇卷】3,4-亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，微溶于水，實(shí)驗(yàn)室可用KMnCU氧化3,4-亞甲

二氧基苯甲醛制備，其反應(yīng)方程式為

CHOCOOKCOOH

+2KMnO4+2MnO2+H2O

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

步驟1:向反應(yīng)瓶中加入3,4-亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70~80°C滴加KMnd溶液。反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液至

堿性。

步驟2:趁熱過濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液.

步驟3:對(duì)合并后的溶液進(jìn)行處理.

步驟4:抽濾，洗滌，干燥，得3,4-亞甲二氧基苯甲酸固體。

(1)步驟1中，反應(yīng)結(jié)束后，若觀察到反應(yīng)液呈紫紅色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，監(jiān)°3轉(zhuǎn)化為(填化學(xué)式);

加入KOH溶液至堿性的目的是________________________o

(2)步驟2中，趁熱過濾除去的物質(zhì)是_______________(填化學(xué)式X

(3)步驟3中，處理合并后溶液的實(shí)驗(yàn)操作為

(4)步驟4中，抽濾所用的裝置包括、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。

【答案】(1)SO42-將反應(yīng)生成的酸轉(zhuǎn)化為可溶性的鹽

(2)MnO2

(3)向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀

(4)布氏漏斗

COOH

精準(zhǔn)分析：由題中實(shí)蛉步驟可知，3,4-?亞甲二氧基苯甲醛可以被KMnO,溶液于70?80七氧化為口。

COOK(OOHCOOH

和，由題中信息可知，微溶于水，為保證口。完全溶于水，反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液

COOHCOOK

至堿性，使J。轉(zhuǎn)化為易溶于的

).然后趁熱過濾除去KMnO4的的還原產(chǎn)物MnO2,接著，向溶液中滴加鹽酸至水

力COOKCOOH

層不再產(chǎn)生沉淀，使完全轉(zhuǎn)