《儀器分析》課程實施大綱

目錄

1.教學理念1

2.課程介紹2

2.1課程的性質

2.2課程在學科專業結構中的地位、作用

2.3課程的前沿及發展趨勢

2.4學習本課程的必要性

3.教師簡介3

3.1教師的職稱、學歷

3.2教育背景

3.3研究興趣（方向）

4.先修課程3

5.課程目標3

5.1知識與技能方血

5.2過程與方法方面

5.3情感、態度與價值觀方面

6.1課程的內容概要

6.2教學重點、難點

6.3學時安排

7.課程實施7

7.1教學單元一7

7.1.1教學日期

7.1.2教學目標

7.1.3教學內容（含重點、難點）

7.1.4教學過程

7.1.5教學方法

7.1.6作業安排及課后反思

7.1.7課前準備情況及其他相關特殊要求

7.1.8參考資料

7.2教學單元二9

7.2.1教學日期

722教學目標

7.2.3教學內容（含重點、難點）

7.2.4教學過程

7.2.5教學方法

7.2.6作業安排及課后反思

7.2.7課前準備情況及其他相關特殊要求

7.2.8參考資料

7.3教學單元三13

7.3.1教學日期

7.3.2教學目標

7.33教學內容（含重點、難點）

7.3.4教學過程

7.3.5教學方法

7.3.6作業安排及課后反思

7.3.7課前準備情況及其他相關特殊耍求

7.3.8參考資料

7.4教學單元四16

7.4.1教學日期

7.4.2教學目標

7.4.3教學內容（含重點、難點）

7.4.4教學過程

7.4.5教學方法

7.4.6作業安排及課后反思

7.4.7課前準備情況及其他相關特殊要求

7.4.8參考資料

7.5教學單元五19

7.5.1教學日期

7.5.2教學目標

753教學內容（含重點、難點）

7.5.4教學過程

7.5.5教學方法

7.5.6作業安排及課后反思

7.5.7課前準備情況及其他相關特殊要求

7.5.8參考資料

7.6教學單元六22

7.6.1教學日期

7.6.2教學目標

7.6.3教學內容（含重點、難點）

7.6.4教學過程

7.6.5教學方法

7.6.6作業安排及課后反思

7.6.7課前準備情況及其他相關特殊要求

7.6.8參考資料

7.7教學單元七29

7.7.1教學日期

7.7.2教學目標

7.7.3教學內容（含重點、難點）

7.7.4教學過程

7.7.5教學方法

7.7.6作業安排及課后反思

7.7.7課前準備情況及其他相關特殊要求

7.7.8參考資料

7.8教學單元八33

7.8.1教學日期

7.8.2教學目標

7.8.3教學內容（含重點、難點）

7.8.4教學過程

7.8.5教學方法

7.8.6作業安排及課后反思

7.8.7課前準備情況及其他相關特殊要求

7.8.8參考資料

7.9教學單元九35

7.9.1教學□期

7.9.2教學目標

7.9.3教學內容（含重點、難點）

7.9.4教學過程

7.9.5教學方法

7.9.6作業安排及課后反思

7.9.7課前準備情況及其他相關特殊要求

7.9.8參考資料

7.1（）教學單元十39

7.10.1教學日期

7.10.2教學目標

7.10.3教學內容（含重點、難點）

7.10.4教學過程

7.10.5教學方法

7.10.6作業安排及課后反思

7.10.7課前準備情況及其他相關特殊要求

7.10.8參考資料

7.11教學單元十一47

7.11.1教學日期

7.11.2教學目標

7.11.3教學內容（含重點、難點）

7.11.4教學過程

7.11.5教學方法

7.11.6作業安排及課后反思

7.11.7課前準備情況及其他相關特殊耍求

7.11.8參考資料

8.課程要求51

8.1學生自學要求

8.2課外閱讀要求

8.3課堂討論要求

8.4課程實踐要求

9.課程考核51

9.1出勤（遲到、早退等）、作業、報告等的要求

9.2成績的構成與評分規則說明

9.3考試形式及說明

10*學術誠信??????53

10.1考試違規與作弊處理

10.2杜撰數據、信息處理等

10.3學術剽竊處理等

11.課堂規范53

11.1課堂紀律

11.2課堂禮儀

12.課程資源53

12.1教材與參考書

12.2專業學術著作

12.3專業刊物

12.4網絡課程資源

12.5課外閱讀資源

13.教學合約54

13.1閱讀課程實施大綱，理解其內容

13.2同意遵守課程實施大綱中闡述的標準和期望

14.其他說明55

1.教學理念

1.1關注學生的發展

教學的目的是為了幫助學生更好地成K,協助學生探索自我，發現自我，進而實現

自我，提高學生的全面素質。關注學生的“主體地位”，發展人的主觀能動性，追求人

的全面發展。在教學過程中，注意角色的分配互換，培養學生自主學習的能力，體現以

學生為本的教學理念。

1.2關注教學的有效性

教學活動是“教”與“學”的有機統一，要使教學活動順利有效進行，就要求教師

和學生雙方具有足夠的熱情。”興趣是最好的老師”，授課過程中，教師必須要有激情，

才能激發學生的聽課興趣，才能有效提高學生學習的效果。教師要創設各種情境誘發學

生的求知欲：教師是提出矛盾，引起學生的疑惑：教師以生動的實例，描述枯燥的概念，

使比較抽象的內容變得通俗形象；教師利用思辨問題或實驗結論作引導，這樣既可激發

學生的學習興趣又可啟發學生的思考。

1.3關注教學的策略

在課堂教學中，我將運用各種有效策略，激發學生求知欲，使學生愛學，使學生能

學，提高課堂教學效益，為學生終身發展奠定良好的基礎。系統的分析教材，準確地把

握知識之間的縱橫聯系，把握每個知識點在教材系統中所處的位置，在充分理解后，做

出準確定位。創造寬松的教學環境，實現良好的教學互動，注重學生學習情感體驗的及

時反饋。

1.4關注教學價值觀

在強調學習基本知識的過程中，潛移默化地培養學生積極的人生態度，正確的價值

觀、人生觀和科學的世界觀，使學生在學習知識的過程中學會正確的價值選擇，逐步具

有社會責任感，努力為人民服務，樹立遠大理想。教師應該在思想觀念上實現重大轉變,

充分利用教材和各種有用信息對學生進行培養。以寬松的課堂教學氛圍，以幽默的話語、

尊重和贊賞，正確引導與啟發學生，使學生在會心的笑容中輕松掌握知識與方法，并敢

于表達自己的情感體驗及對自己、同伴、或老師作出合理的評價，使每個學生在這方面

都能得到更好的發展。

1

2.課程介紹（課程描述）

2.1課程的性質

儀器分析是分析化學最為重要的組成部分，是應用化學、精細化學品生產技術的一

門重要專業基礎課。本課程涉及分析方法是依據物質的物理性質或物理化學性質對物質

的組成、結構、信息進行表征和測量而建立起來的，是學生必須掌握的現代分析測試技

術。本課程對學生知識的學習、運用能力和綜合素質的培養具有十分重要的作用。

2.2課程在學科專業結構中的地位、作用

儀器分析課程作為化學工程與工藝專業的專業基礎選修課程，使學生掌握現代實驗

室測試及表征的常規分析方法，是有利的分析檢測工具，為其他學科提供豐富的檢測數

據，進而為其提供直接的實驗理論依據。要求學生熟練掌握各類儀器分析方法的基本原

埋、測定方法以及儀器的重要的組成部分，并了解分析方法的對象和過程，為以后工作、

科研及進一步深造做好必要的鋪墊。

2.3課程的前沿及發展趨勢

隨著科技的發展和社會的進步，分析化學將面臨更深刻、更廣泛和更激烈的變革。

現代分析儀器的更新換代和儀器分析新方法、新技術的不斷創新與應用，是這些變革的

重要內容。因此，儀器分析在高等院校分析化學課程中所處的地位日趨重要?，F代儀器

分析的發展也正想著更高靈敏度、復雜體系的快速分離分析、微型化及微型環境的測定、

生物大分子的實時在線無損檢測、自動化智能化等方向飛速發展。

2.4學習本課程的必要性

儀器分析是化學、醫學、生命科學等相關專業的重要基礎課程,該課程的教學對于培

養學生的實踐能力和獨立創新能力的培養具有重要作用。也是大學畢業生以后從事相關

分析測試工作、科研及進一步深造所必備的一項基本能力，因此，熟練掌握各類儀器分

析方法的基本原理、測定方法以及儀器的重要的組成部分，對當代大學生來講，是很有

必要的。

2

3.教師簡介

4.預修課程（先修課程）

先修課程為《分析化學》、《無機化學》、《物理化學》、《有機化學》等。

5.課程目標

5.1知識與技能方面

通過本門課程的學習，掌握儀器分析的基礎知識、基本理論、基本技能，具備運用

所學知識正確選擇分析方法的能力，以及進行簡單分析方法研發的能力。

1.通過本課程知識的系統學習，培養學生解決實際問題的能力，具備運用所學知識

正確選擇分析方法的能力，依據實際工作需要，研究開發簡單的新分析方法的能力：

2.通過學習一些不同模塊的基本分析方法，具備在不同場合選用不同分析方法處理

實際問題的能力；

3.通過對基本原理、基本實驗的講授，培養學生從分析方法的基本原理出發，觀察、

分析、綜合、歸納眾多影響因素，從中找出問題的主要方面，運用所學知識解決分析問

題的科學思維能力和創新思維能力；

4.通過本課程學習，培養學生的自學能力和獨立工作能力，能根據所處理問題的需

要，尋找、閱讀有關手冊、參考書、文獻資料并理解其內容。

5.2過程與方法方面

通過本課程的學習，讓學生了解儀器分析在科學研究中的作用以及儀器分析的發展

趨勢。課程的基本任務是使學生掌握基本的儀器分析方法和原理，能根據實際任務合理

選擇分析方法和測試條件，解決生產和科研中的測試問題。通過本課程的學習，使學生

了解一個問題從基礎理論到解決方案實現的過程，培養學生的思維能力，使學生在運用

所學知識處理實際問題具有科學的方法和手段。

5.3情感、態度與價值觀方面

培養學生學習的興趣，探究科學問題的精神，積極進取和實事求是的學習態度。

6.課程內容

3

6.1課程的內容概要

說明：針對不同專業的學生，講授的具體內容將根據實際情況有所微調。

表1儀器分析課程的內容概要

章節教學內容

1.儀器分析的內容和分類；

第一章緒論2.儀器分析方法的特點；

3.儀器分析在科學研究中的作用以及儀器分析的發展趨勢。

1.概述；

2.光吸收的基本定律；

3.分光光度法及儀器；

4.顯色反應及其影響因素：

第二章吸光光

5.光度測量誤差和測量條件的選擇；

度法

6.常用幾種定量分析方法；

7.光度法測定絡合物的組成及弱酸的離解常數。

1.原子吸收光譜分析概述；

第三章原子吸

2.原子吸收光譜分析基本原理；

收光譜分析

3.原子吸收分光光度計；

4.定量分析方法。

1.電位分析法概要；

2.指示電極與參比電極；

3.電位法測定溶液的pH值；

第四章電位分

4.測定離子活（濃）度的方法；

析法

5.電位滴定法。

1.氣相色譜法概述；

4

2.氣相色譜分析理論基礎；

3.色譜分離條件的選擇；

第五章氣相色4.固定相及其選擇；

譜分析5.氣相色譜檢測器；

6.氣相色譜定性方法；

7.氣相色譜定量方法。

1.高效液相色譜法的特點；

2.高效液相色譜法的主要類型；

第六章高效液3.液相色譜法固定相；

相色譜分析4.液相色譜法流動相；

5.高效液相色譜儀。

6.2教學重點、難點及參考學時

表2儀器分析課程教學重點、難點及參考學時

章節參考學教學重點、難點

時

第一章2學時重點、難點：儀器分析的概念、儀器分析的分類。

緒論

重點：

1.吸收定律；

第二章

2.摩爾吸光系數；

吸光光6學時

3.定量分析法。

度法

難點：

1.吸收定律；

2.光度測量誤差和測量條件的選擇；

3.光度法測定絡合物的組成及弱酸的離解常數。

5

重點：

第三章1.原子吸收光譜分析的原理過程及定量分析方法。

原子吸2學時

收光譜難點：

法1.峰值吸收測量原理；

2.定量分析方法。

重點：

第四章

6學時1.參比電極；

電位分

2指.不電極:

析法

3.pH實用定義。

難點：

1.離子選擇性電極的分類及響應機理：

2.測定離子活度（濃度）的方法。

重點：

1.氣相色譜分析法的原理過程；

第五章6學時

2.氣相色譜定性及定量分析方法；

氣相色

3.操作條件的選擇。

譜分析

難點：

1.色譜基本理論；

2定.性、定量分析方法；

3.氣相色譜檢測器。

重點：

第六章

1.高效液相色譜分析法的原理過程；

高效液2學時

2.固定相和流動相的選擇原則。

相色譜

難點：

分析

6

1.固定相和流動相的選擇原則。

7.課程教學實施

7.1教學單元一

學院教師姓名課程名稱學分/學時課程性質課次/學時日期

化學工程鄭汶江現代儀器1.5/24學科基礎選1/2

學院分析修

本講教學目標

（1）了解本門課程是主要涉及的主要內容以及在生活中的作用：

（2）了解儀器分析方法的分類及特點；

（3）了解儀器分析法在科學研究中的應用；

（4）了解儀器分析法的發展趨勢，不同方法聯用，各學科互相滲透。

本講教學內容

知識點：儀器分析方法的概念、分類及特點，儀器分析方法與傳統化學分析的聯系。

重點：儀器分析相關概念。

難點：相關系數、檢出限。

本講教學過程及教學方法

儀器分析簡介

（1）儀器分析和化學分析（講授法）

分析化學（Analyticalchemistry）是研究物質化學組成的測量和表征的科學。

主要任務是堅定物質的化學組成、結構和測量有關組分的含量。是研究物質及其變

化的重要方法。

化學分析：以物質的化學反應為基礎的分析方法。

儀器分析（物理化學分析）：以物質的物理和物理化學性質（光、電、熱、磁）

7

為基礎的分析方法，這類分析方法一般依靠儀器來完成，因此習慣上成為儀器分析。

（2）儀器分析方法的分類（講授法、舉例法）

1）光學分析法（Spectroscopicanalysis）

以物質的光學性質（吸收、發射、散射、衍射）為基礎的儀器分析方法。

包括原子吸收光譜法、原子發射光譜法、紫外-可見吸收光譜法、紅外光譜法、

核磁共振波譜法等。

2）電分析（Electricalanalysis）

電流分析、電位分析、電導分析、電重量分析、庫倫法、伏安法。

3）色譜分析（Chromatographyanalysis）

氣相色譜法、液相色譜法

4）其他儀器分析方法（Otheranalysis）

質譜法、熱分析法、電子顯微鏡、放射性技術等。

（3）儀器分析的特點（講授法、舉例法）

多學科交叉

I）儀器分析具有很強的檢測能力

絕對檢出限可達微克、納克、皮克（不是踢球那位）、甚至飛克數量級。

2）儀器分析法的取樣量較少

可用于微量分析（0.1-10mg或（）.01?1mL）和超微量分析（＜0.1mg或＜0.01

mL）o所以，食品中加入的很少量的添加劑，我們可以通過儀器分析檢測出來具體

的含量，來判斷食品是否合格。

3）儀器分析具有很高的分析效率

4）儀器分析法具有很廣泛的用途

可用于成分分析（如前面舉的食品添加劑的例子），價態、狀態及結構分析等。

5）儀器分析的儀器設備比較復雜，價格比較昂貴。

（4）儀器分析在生產實踐及科學研究中的作用

1）應用于傳統領域：醫藥、食品、商檢、公安、國防、材料、能源、環保等。

2）應用于前沿領域

比如：遺傳研究中，采用儀器分析方法確定DNA雙螺旋結構：

生命科學研究中利用核磁共振、質樸確定蛋白質等大分子結構：

8

近期報道的，四川成都的小伙，21歲麻省理工學院的博二研究生，今年連續發表的

兩篇Nalure論文，指出兩層石墨烯偏差1.1。的情況下，可實現高于絕對零度情況下

的超導。這個1.1。不是用眼睛看，用尺子量的，也是借助儀器分析來測定的。

所以儀器分析不僅能應用于我們生產生活中的方方面面，也能在科技發展的同時快

速發展，并且反過來促進科技的發展。所以儀器分析是一門即接地氣、又高大上的

課程。

儀器分析的評價指標

（1）靈敏度：物質單位濃度或單位質量的變化引起響應信號值變化的程度，成為

方法的靈敏度，用S表示；

（2）精密度：是指使用同一方法，對同一試樣進行多次測定所測定結果的一致程

度，精密度用測定結果的標準偏差s或相對標準偏差（sr）量度；

（3）準確度：試樣含量的測定值與試樣含量的真實值（或標準值）相符合的程度

成為準確度；

（4）檢出限：某一分析方法可以檢出被測物質的最小濃度或最小質量，稱為該方

法對該物質的檢出限。以濃度表示的稱為相對檢出限，以質量表示的稱為絕

對檢出限。

對學生的基本要求：

1.做好筆記；

2.課后要復習，課前要預習；

3.按時完成作業。

本講師生互動一

引導學生學習儀器分析課程的興趣，從化學分析著手引入儀器分析的概念，向

學生傳達這樣的理念：儀器分析是現代工業生產和科學研究不可或缺的手段。作為

生工學院釀酒、生物和輕化專業的學生，應對儀器分析方法有一定程度的了解。

本進作嶺fl吸課后反思

課后作業：1.儀器分析的特點和分類。

2.儀器分析和化學分析的區別和聯系。

作業遞交時間：下一次課前交。

課后反思：學習儀器分析的目的是什么，生產生活是如何與儀器分析緊密相關的？

課前準備情況及其他相關特殊要求

9

要求學生回顧分析化學的相關知識。

*參考資料

本課程使用教材；第一章“緒論”部分，3。

7.2教學單元二

學院教師姓名課程名稱學分/學時課程性質課次/學時日期

化學工程學鄭汶江儀器分析1.5/24學科基礎選2/2

院修

本講教學目標

(1)掌握光吸收的基本定律：朗伯-比爾定律；

(2)了解分光光度儀的工作過程和構造。

本講教學內容

知識點：

1.光的概念；

2.光吸收的基本定律；

3.分光光度法及儀器。

重點和難點：朗伯-比爾定律。

本講教學過程及教學方法

教學方法：多媒體教學結合書面板書，課堂提問。

教學過程：

回顧上次課的內容，接下來開始講授光分析。

1.電磁波的基本性質：(講授法、舉例法)

電磁波譜是將各種電磁輻射按照波長或頻率的大小順序排列所成的圖或表。

10

4505507c

400納米500納米600納米65。700納米

電磁波譜?光譜

解釋波長與能量的關系，人在坐車、坐船時為什么越顛簸（波長越?。嚼?、

越容易暈車（船），是因為感受到的能量越大，光的波長與能量的關系是一樣的。

2.分子吸收光譜的產生；（講授法）

分子光譜產牛干分子能級的躍遷，分子能級比較到雜.因而分子光譜也比較免雜.

根據光譜產生的機理不同，分子光譜可分為分子吸收光譜、分子發光光譜和拉曼光譜。

3.有機化合物的紫外一可見吸收光譜；（講授法）

定義：紫外-可見吸收光譜法是根據溶液中物質的分子或離子對紫外和可見光譜

區（一般認為200?780nm）福能的吸收來研究物質的組成和結構的方法。

應用：主要用于有機物的定量及定性分析。

分子光譜：分子是由原子組成的，分子的運動包括分子中電子的運動、分子的振

動及其轉動，所有這些運動都必須由能量來維持，故分子的能量包括：

E分產Ee+Ev+Er

分子在紫外-可見光區的吸收與其電子結構緊密相關，這種分子吸收光譜產生于

價電子和分子軌道上的電子在電子能級間的躍遷，故屬于電子光譜。（強調）

4.吸收曲線（吸收光譜）及最大吸收波長；（舉例法、講授法）

吸收曲線：每一種物質對不同波長光的吸收程度是不司的。如果我們讓各種不同

波長的光分別通過被測物質，分別測定物質對不同波長光的吸收程度。以波長為橫坐

標，吸收程度為縱坐標作圖所得曲線。

例:CnCM-與MnO4-的吸收方譜

11

400420440460480500520540560580600人

不同濃度的高鎰酸鉀的吸收光譜

波長/nm

不同濃度的高銘酸鉀吸收曲線

IO-L56X10mol/L

2<>.,?<.,-3.12X10mol/T,

3o..?.=4.68X1（）mol/L

特別提示：吸收曲線的作用：定量分析的基礎。

5.光的選擇性吸收與物質顏色的關系；（講授法，重點介紹）

物質顏色的產生：是由其主要吸收光的互補色光決定的。

6.光吸收的基本定律——朗伯一比耳定律；

A=-lgT=Kbc；（講授法）

從朗伯-比耳定律引申出透光率和吸光度的概念。

基本概念：當強度為Io的一定波長的單色入射光束通過裝有均勻待測物的溶液介質

時，該光束將被部分吸收L,部分反射1一余下的則通過待測物的溶液h,即有：

Io=Ia+It+Ir

如果吸收介質是溶液（測定中一般是溶液），式中反射光強度主要與器皿的性質

及溶液的性質有關，在相同的測定條件下，這些因素是固定不變的，并且反射光強度

一般很小。所以可忽略不記，這樣：

Io=Ia+It

即：一束平行單色光通過透明的吸收介質后，入射光被分成了吸收光和透過光。

待測物的溶液對此波長的光的吸收程度可以透光率T和吸光度A用來表示。

透光率——透光率表示透過光強度與入射光強度的比值，用T來表示，

計算式為：T=L/Io,T常用百分比（T%）表示。

吸光度——透光率的倒數的對數叫吸光度。用A表示：

A=-IgT

7.吸收定律的適用條件：（講授法）

（1）必須是使用單色光為入射光：

（2）溶液為稀溶液；

（3）吸收定律能夠用于彼此不相互作用的多組分溶液。它們的吸光度具有加合性，

且對每一組分分別適用，即：

A總=A]+A2+A3…+An=g|bCl+g2bC2+￡3bC3…+&ibCn

（4）吸收定律對紫外光、可見光、紅外光都適用。

8.分光光度法及儀器；（圖片顯示）

13

9.分光光度計的主要部件和工作原理v(圖片顯示)

本講師生互動

課堂提問：朗伯-比爾定律的適用條件。

討論：光吸收曲線的作用？在測試具體的樣品之前為什么要確定最大吸收波長？

本講作業安排及課后反思

1.作業：教材p44思考題：1、2、3o遞交作業時間：下一次課課前。

2.課后反思：紫外?可見九吸收的基本原理是什么？

課前準備情況及其他相關特殊要求

課前準備：要求學生預習光分析的相關內容。

本講教學單元的參考資料

王炳強主編.《儀器分析-光譜與電化學分析技術》(第一版).北京：化學工業出版

社，2()1(),第二章.

7.3教學單元三

14

課程

程

學院教師姓名課學分/課次/學時日期

性質

稱

名

學時

化學工程鄭汶江儀器分1.5/24學科基3/2

學院析礎選修

本講教學目標

(1)掌握顯色反應及其影響因素；

(2)掌握光度測量誤差和測量條件的選擇。

本講教學內容

知識點：

(1)顯色反應及其影響因素；

(2)光度測量誤差和測量條件的選擇；

(3)常用幾種定量分析方法。

重點和難點：

(1)顯色反應及其影響因素；

(2)光度測量誤差。

本講教學過程及教學方法

教學方法：多媒體教學結合書面板書，課堂提問。

教學過程：

對朗伯?比爾定律做簡單的回顧，接下來進行下面內容的講授：

1.顯色反應和顯色劑

問題引導：為什么可見光光度法分析樣品的制備要有顯色反應這個步驟，哪些樣品必

須要進行顯色處理？

概念：(1)顯色反應：在光度分析中將試樣中的待測組分轉變成有色化合物的反應叫

顯色反應。

(2)顯色劑：與待測組分生成有色化合物的試劑叫顯色劑。

知識點：顯色反應的種類，顯色劑的種類。

2.選擇顯色反應的標準

(1)選擇性要好；

(2)靈敏度要高；

(3)有色化合物的組成要恒定，化學性質穩定；

(4)顯色劑的顏色與有色化合物的顏色差別要大；

(5)反應的條件要易于控制。

3.影響顯色反應的因素

15

(1)顯色劑用量；

(2)溶液酸度；

(3)顯色時間；

(4)溫度；

(5)溶劑的影響；

(6)干擾離子的影響和消除方法。

以上影響因素對顯色方應的具體影響是什么？

對學生進行提示：任何分析方法都有誤差，上述因素對測量的影響屬于什么誤差？(答

案：化學因素引起的誤差。)

4.光度測量誤差和測量條件的選擇

光度分析的誤差來源于兩方面：一方面是各種化學因素引入的誤差；另一方面是

儀器測量不準引入的誤差。對于化學因素，前面已經講過，現在我們來看儀器測量不

準引入的誤差。

光度計的測量誤差：

de_dT

~c~T\x\T

下表列出r在一定AT時不同透光率所對應的濃度誤差：

T%95908070

△C/△T20.510.65.64.0

C

△T10.35.32.82.0

^30~

T%605040

△c/△T3.262.882.732.77

C

△T1.621.441.371.39

T%20105

△c/△T3.114.346.7

cAT1.562.173.34

在透光率等于0.368時，誤差最小。在實際操作中,透光率應控制在20?60%,

或吸光度控制在0.2?0.7。

5.常用幾種定量分析方法

(1)單組份定量方法

單組份定量方法包括標準曲線法和標準對比法。

標準曲線法：

配制一系列濃度不同的標準溶液，顯色后，用相同規格的比色皿，在相同條件下

16

測定各標液的吸光度，以標液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標作圖，理論上應該得到

一條過原點的直線，稱為標準曲線。然后取被測試液在相同條件下顯色、測定，根據

測得的吸光度在標準曲線上查出其相應濃度從而計算出含量，如圖所示。

（2）多組分定量方法

由于吸光度具有加合性，因此可以在同一試樣中測定多個組分。X、Y組分最大

吸收波長不重疊，相互不干擾，可以按兩個單一組分處理。X、丫相互干擾，此時可

通過解聯立方程組求得X和丫的濃度。

習題講解：

（1）已知某化合物的相對分子量為251,將此化合物用已醇作溶劑配成濃度為0.150

mmol-L-1溶液，在480nm處用2.00cm吸收池測得透光率為39.8%,求該化合物在上

述條件下的摩爾吸光系數和吸光系數。

（2）某顯色化合物，測得其吸光度為4,經第一次稀釋后，測定吸光度為A2,再稀

釋一次測得吸光度為小。已知4-42=0.500,4/3=0.250,試求透射比比值乃:

本講師生互動

課堂提問：（1）顯色反應的作用是什么？加深學生對分光光度基本分析步驟的理解。

（2）具體測量時，透光率在什么值時，誤差最?。?/p>

本講作業安排及課后反思

作業：教材p44思考題5；習題4、7、9。提交時間：下一次課課前。

綜合訓練：查閱資料，設計測試方案：紫外分光光度法測定苯甲酸含量，要求寫出實

驗方法、原理、分析步驟、數據處理方法。

課前準備情況及其他相關特殊要求

課前準備：簡單回顧上一個教學單元的內容。

本講教學單元的參考資料

王炳強主編.《儀器分析-光譜與電化學分析技術》（第一版）.北京：化學工業出版

社，2010,第二章.

7.4教學單元四

學院教師姓名課程名學分/學時課程性課次/學時日期

稱質

化學工程鄭汶江儀器分1.5/24學科基4/2

學院析礎選修

本講教學目標

（I）掌握光度法測定絡合物的組成及弱酸的離解常數。

本講教學內容

知識點：

（1）光度法測定絡合物的組成；

（2）光度法測定弱酸的離解常數。

重點和難點：

（1）光度法測定弱酸的離解常數。

本講教學過程及教學方法一

教學方法：多媒體教學結合書面板書，課堂提問。

教學過程：

簡單回顧上?講的內容，接下來進行下面內容的講授:

（1）絡合物組成的測定

飽和法

連續變化法（又稱Job法）

應用：絡合物離解常數的測定:

離解度：a=44

18

絡合物的條件穩定常數：MR=M+R

總濃度c

平衡濃度c（l-a）caca

，[MR]\-a

]x[R]~ca2

⑵弱酸弱堿離解常數的測定（重點講授）

在分析化學中所用的指示劑或顯色劑大多是有機弱酸或弱堿，若它們的酸色形和

堿色形的吸收曲線不重疊，就可能用分光光度法測定其離解常數。該法特別適用于溶

解度較小的有機弱酸或弱堿.

設有一元弱酸”A，其離解反應如下：

HA=〃++/-

Ka=~u^r

P……圈

CHA=[HA]+[A]

[HA]=

儲+附]

["A-]-七%A+*田K。]

分光光度法測良解常數：（難點，推導過程需詳細介紹）

設用1.0cm吸收池，在特定波長下測得試液的吸光度為4則:

乂CHAXK”

A=￡HAX[HA]+￡A.X[A]"AMX工

Kf]

其中，OM為分析濃度，令4/八=￡//八'呢八，AA.=3.XJ,分別為弱酸在高酸度和

強堿性時的吸光度，溶液中該弱酸則幾乎全部分別以HA或6形式存在（此處強調

為什么可以這樣推導）。吸光度可以寫做:

A二兒nK一片x[”?]=pK-Tg（葭）+pH

根據上述公式，啟發學生思考：用分光光度法測得弱酸離解常數需要測定哪些參數,

19

如何設計測定方案?

本講師生互動

課堂提問：(1)飽和法和連續變化法的適用條件？

本講作業安排及課后反思

教材p44習題11。本章結束，作小結。遞交時間：下一次課課前。

課前準備情況及其他相關特殊要求

課前準備：簡單回顧上一教學單元內容。

本講教學單元的參考資料

王炳強主編.《儀器分析-光譜與電化學分析技術》(第一版).北京：化學工業出版

社，2010,第二章.

7.5教學單元五

學院教師姓名課程名稱學分/學課程性質課次/學時日期

時

化學工程鄭汶江儀器分析1.5/24學科基礎5/2

學院選修

本講教學目標

(1)了解J京子吸收光譜分析的基本原理；

(2)了解J桌子吸收光譜定量分析方法。

本講教學內容

知識點：

(1)原子吸收光譜法的概念、方法特點和應用、發展過程、儀器特點。

(2)原子吸收光譜分析的基本原理。

(3)原子吸收光譜定量分析方法。

重點：

(1)原子吸收光譜分析的基本原理；

20

（2）原子吸收光譜分析的定量分析方法；

難點：

（1）峰值吸收測量原理；

（2）校準曲線法和標準加入法。

本講教學過程及教學方法

教學方法：多媒體教學、Flash動畫結合書面板書，課堂提問。

教學過程：

（1）原子吸收光譜分析概述

利用物質的氣態原子對特定波長的光的吸收來進行分析的方法。

（2）原子吸收光譜分析基本原理

原「吸收光譜法是基于基態原r對特征譜線的吸收而建立起來的一種元素分析

方法。

原理：從空心陰極燈（光源）輻射出來的特征譜線，通過含有該待測元素的基態

原子蒸氣后，由于該待測元素對特征譜線進行吸收而使特征譜線的強度減弱，在一定

范圍內，特征譜線的減弱程度（吸光度）與待測元素的含量呈正比。

原子吸收線的形狀（或輪廓）：

K為吸收系數，表示單位體積內原子對光的吸收值；y為頻率；吸收最大處所對應的

頻率叫中心頻率；最大吸收值叫峰值吸收；最大吸收值的一半處所對應的寬度叫譜線

寬度，用表示。

原子的吸收光譜線變寬的原因有以下幾個：

A、自然寬度10-6-10-5nm

原子發生能級間躍遷時，激發態原子壽命不一樣而產生。

B、多普勒變寬（熱變寬）10-3nm

原子無規則的熱運動產生。

C、碰撞變寬（壓力變寬）10-3nm

原子間或原子同其它粒子的碰撞使原子的基態能級稍有變化，因而吸收譜線

變寬。

21

a.赫爾茲馬克史寬(Holtzmark)

由同種原子碰撞引起，也稱為共振變寬

b.羅倫茨變寬(Lorentz)

由不同種原子碰撞引起。

D、自吸變寬

由光源周圍溫度較低的原子蒸氣吸收同種原子發射線而導致的譜線變寬。

E、埸致變寬

由強電埸和強磁埸引起。

結果：譜線的變寬導致原子吸收分析的靈敏度下降。

(3)原子的吸收與原子濃度的關系

積分吸收與原子濃度的關系：

jKvdV=kN

峰值吸收與原子濃度的關系：

K0=kN

(4)原子吸收的測量：

銳線光源：光源發射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，而且發射線的半寬

度比吸收線的半寬度小得多時，則發射線光源叫做銳線光源。

原子吸收的測量：

在使用銳線光源的條件下原子蒸氣的吸光度與峰值吸收有如下關系：

A=lglo/I=O.4343KoL

吸光度與試液中待測元素的C也成正比，可簡單的用下式表示：

A=KC

K包含了所有的常數。此式就是原子吸收光譜法進行定量分析的理論基礎。

(5)原子吸收分光光度計

(6)定量分析方法

22

原子吸收光譜法是一種元素定量分析方法，它可以用于測定60多種金屬元素利

一些非金屬元素的含量。

標準曲線法：

配制一系列不同濃度的待測元素標準溶液，在選定的條件卜.分別測定其吸光度，

以測得的吸光度A為縱坐標，濃度為橫坐標作圖，得到標準曲線。

標準加入法：

取兩份體積相同的試樣溶液，設為A和B,在B中加入一定量的待測元素，然

后分別將A和B稀釋到相同體積，再分別測定其吸光度。

干擾及其消除：譜線干擾、背景吸收、化學干擾物理、干擾電離干擾。

測定條件的選擇：

1.分析線的選擇：選擇元素的共振線。

2.狹縫的選擇：以排除干擾和具有一定透光強度為原則。

3.燈電流的選擇：在保證空心陰極燈有穩定輻射和足夠的入射光強度條件下，

使用最低燈電流。

4、原子化條件選擇

①火焰原子化法：選擇火焰類型和調節燃氣與助燃氣比例。

②石墨爐原子化法：通過實驗選擇合適的干燥、灰化、原子化及除殘等階段的

溫度和持續時間。

本講師生互動

課堂提問：

原子吸收光譜法中為什么使用銳線光源？

本講作業安排及課后反思

作業：教材p222習題1、2、6o

課后反思：原子吸收光譜法建立的基礎，它為什么可以實現對元素的定量分析？

課前準備情況及其他相關特殊要求

課前準備：查閱物質與光的相互作用

23

本講教學單元的參考資料

張揚祖編.《原子吸收光譜分析應用基礎》(第一版)上海：華東理工大學出版社,

2007,116-138.

7.6教學單元六

學院教師姓名課程名學分/學時課程性深次/學時日期

稱質

化學工程鄭汶江儀器分1.5/24學科基6/2

學院析礎選修

本講教學目標

(1)掌握力旨示電極與參比電極的概念：

(2)掌握?電位法測定溶液的pH值。

本講教學內容

知識點；

(1)電位分析法的原理；

(2)指水電極

重點：

(1)電位分析法的概念，能斯特方程式；

(2)參比電極:

難點：

(1)能斯特方程，電位的概念；

本講教學過程及教學方法

教學方法：多媒體教學結合書面板書，課堂提問。

教學過程：

(1)電位分析法概要

利用物質的電學及電化學性質來進行分析的方法稱為電分析化學法。

電體分析法的種類：

第一類：通過試液的濃度在某一特定實驗條件卜.與化學電池中某些物理量的關系來

進行分析。

a.電極電位——電位分析；

24

b.電阻一一電導分析；

c.電量一一庫倫分析；

d.電流-電壓曲線——伏安分析。

第二類：根據電物理量的突變作為滴定分析終點的指示，又稱為電容量分析法。

a.電位滴定；

b.電流滴定；

c.電導滴定°

第三類：將試液中某一待測組分通過電極反應轉化為固相（金屬或氧化物），由電量

與電極上析出物質的質量關系進行分析。該方法稱為電質量分析法，或點解分析法。

Mn++ne-TM—＞稱量（電量一質量）

特點105/-2：該法靈敏度和準確度都很高，分析濃度范圍寬，易于實現自動化和連續

分析。

應用：應用于電化學基礎理論、有機化學、藥物化學、生物化學、臨床化學、環境生

態等領域。

（2）電位分析法的理論基礎

在零電流條件下測定兩電極間的電位差（即所構成原電池的電動勢）進行分析

測定，它包括電位測定法和電位滴定法。

電極電位E與溶液中對應離子活度符合Nernst方程：

ca

nFacaD…

時于金屬電極，還原態是純金屬，活度定為1,因此測定了電極電位，就可確

定離子活度。

電極電位的產生（舉例法）

兩種導體接觸時，其界面的兩種物質可以是固體-固體，固體-液體及液體-液體。

因兩相中的化學組成不同，故將在界面處發生物質遷移。若進行遷移的物質帶有電荷，

則在兩相之間產生一個電位差。如鋅電極浸入ZnS04溶液中，銅電極浸入CuS04溶

液中。

25

0

因為任何金屬晶體中都含有金屬離子自由電子，一方面金屬表面的一些原子，有

一種把也子留在金屬電極上，而自身以離子形式進入溶液的傾向，金屬越活潑，溶液

越稀，這種傾向越大；另一方面，電解質溶液中的金屬離子又有一種從金屬表面獲得

電子而沉積在金屬表面的傾向，金屬越不活波，溶液濃度越大，這種傾向也越大。這

兩種傾向同時進行著，并達到暫時的平衡：

若金屬失去電子的傾向大于獲得電子的傾向，達到平衡時將是金屬離子進入溶

液，使電極上帶負電，電極附近的溶液帶正電；反之，若金屬失去電子的傾向小于獲

得電子的傾向，結果是電極帶正電而其附近溶液帶負電。因此，在金屬于電解質溶液

界面形成一種擴散層，亦即在兩相之間產生了一個電位差,這種電位差就是電極電位。

實驗表明：金屬的電極電位大小與金屬本身的活潑性，金屬離子在溶液中的濃度，以

及溫度等因素有關。銅與CUSOJ界面所產生的電極電位小于鋅與ZnSO4界面所產生

的電極電位。Zn2+（Cu2+）濃度越大，則平衡時電極電位也越大。

（3）指示電極與參比電極（重點講授，難點在于如何理解指示電極和參比電極的概念,

為引么在電位分析中要用到參比電極和指示電極，其作用是H么。）

參比電極

?定義：電極電位不隨測定溶液的濃度變化而變化的電極。

（1）甘汞電極

由金屬汞和其難溶鹽氯化亞汞（甘汞）以及含氯離子的電解質溶液組成，半電池

符號為：

Hg,Hg202（固）IKC1

電極反應：Hg2Cl2+2e-=2Hg+2CK

_o0.0592

EHR2a“HR~2一唱%

26

?（2）銀-氯化銀電極

半電池符號為：Ag,AgCI（固）IKC1

電極反應：AgCl+e-=Ag+Cl-

%=°〃的-0.0591g%_

導線

KC1溶液

Hg

植AgCl的Ag絲

本講師生互動

課堂提問：（1）電位分析與光度分析的區別？

討論：

a.對陽離子響應的電極，K后取正號；對陰離子響應的電極，K后取負號；

b.Kij稱之為電極的選擇性系數；其意義為：在相同的測定條件下，待測離子和干擾

離子產生相同電位時待測離子的活度ai與干擾離子活度aj的比值：

Ki]=ai/aj

本講作業安排及課后反思

教材p189思考題1、2、。遞交時間：下一次課課前。

課前準備情況及其他相關特殊要求

課前準備：簡單回顧電化學相關知識。

本講教學單元的參考資料

王炳強主編.《儀器分析-光譜與電化學分析技術》（第一版）.北京：化學工業出版

社，2010,第五章.

27

7.7教學單元七

學院教師姓名課程名學分/學時課程性?果次/學時日期

稱質

化學工程鄭汶江儀器分1.5/24學科基7/2

學院析礎選修

本講教學目標

(1)掌握1電位法測定溶液的pH值。

本講教學內容

知識點：

(1)指示電極與參比電極。

重點：

(1)指示電極；

(2)電位法測定溶液的pH，直。

難點：

(1)膜電位的響應機理，離子選擇性電極的性能參數；

(2)pH的測定原理，pH的實用定義。

本講教學過程及教學方法

教學方法：多媒體教學結合書面板書，課堂提問。

教學過程：

指示電極(特別強調，參比電極和指示電極的作用)

?指示電極的電極電位隨溶液的濃度不同而變化，電極電位與溶液中的相關離子濃度

符合能斯特方程關系。

指示電極分為以下幾類：

(1)金屬-金屬離子電極

(2)金屬-金屬難溶鹽電極

(3)惰性金屬電極

(4)離子選擇性電極

具體如下：

(1)金屬-金屬離子電極

第一類電極：金屬與其離子的溶液處于平衡狀態所組成的電極。用(M|Mn+)表示。

電極反應為：Mn++ne=M