最后改變磁性材料(Fe?O?納米粒子和構。SEM分析結果表明，在反應溫度為80℃,pH值為9的反應剝離強度測試表明，EVA樹脂100%、萜烯樹脂100%、鄰苯二熱熔膠熔融時間最短，完全熔融時間為67秒；加入200%、150Inthispaper,theFe?OadjustingtheratioofrawmaterialpreparedbyEVAhotmeltadhesive.percentagecontentandthemeshnumber(Fe?O?nanoparticlesandironpowder)werechangedintothecomposimeltingtimewastestedbytheelectromagneticTheresultsofXRDtestshowthatthepreparedproductsareFe?O?particlesizeissmallerwiththereactiadhesiveperformanceisthebest,peelstrengthof5.899electromagneticinductionheatingtestshowedthatthemeltingtimeoftotalmeltingtimeis67seconds,themeltingspeedofthecompositehotKeywords:magneticmaterial;compoundhotmeltadhesive; I 1緒論 11.1熱熔膠 11.1.1熱熔膠簡介 1 21.2復合熱熔膠國內外研究現狀 31.3磁性納米材料 41.3.1磁性材料的分類 1.3.2磁性材料的性能 51.3.3磁性材料鐵粉簡介 7 81.3.5Fe?O?國內外研究現狀 1.4電磁感應簡介 1.5課題研究的意義及內容 1.5.1課題研究背景意義 1.5.2課題研究的主要內容 2實驗過程 2.1實驗藥品及設備 2.2實驗方法及過程 2.2.2實驗反應原理 2.2.4復合熱熔膠的制備 2.3樣品性能測試 2.3.1X射線衍射儀(XRD)測試 2.3.2掃描電子顯微鏡(SEM)分析 2.3.4復合熱熔膠膜的性能測試 3結果與討論 3.1.1XRD測試分析 3.1.2SEM測試分析 21 23.3復合熱熔膠的熔融時間分析 3.3.1Fe304/EVA熱熔膠復合膠膜測試分析 23 膠粘劑就是依靠界面作用(化學力，物理力),從而把各類 (1)固化速度快，幾秒鐘內就能完成粘接固化；(2)粘合強度 有異氰酸酯基(-NCO-)和氨酯基(-NHCO0-),這兩個官能團可以在常溫下具備橡膠的彈性，所以是制備熱熔壓敏膠 4是采用有機過氧化物，在EVA主鏈官能團上接枝馬來酸酐進而改善了熱熔膠的耐熱性和粘結性能。通過硅烷改性所得的EVA熱熔膠，在附著力上有著明顯的提高，因改性EVA分子鏈的質量分數為8%~10%5聚合物的熔融指數大于550g/10min。該熱熔膠在低于135℃的溫具代表性。超順磁性納米粒子(由鐵素體)表明，許多生物價值是一種古老而多才多藝的功能材料。使用磁性材料可以追溯到67(1)超順磁性超順磁性主要要是指尺寸足夠小的磁性納米材料，納米晶體顆粒將不再具有原來疇結構，當使矯正力為零的情況下，在常溫狀態下出現磁極的隨意性。只有磁粒子的粒徑直徑D小于超順磁打破磁粒子之間的相互作用，使得材料的剩磁和矯頑力都為零，因此在判斷一個材料上是否具有超順磁性時，應首先判斷其顆粒大小是否在臨界尺寸以下，其次是根據單疇磁化強度、粒子間相超順磁性的材料均具有與外部磁場保持同步的磁化強度及方向：在沒有磁場存在的條件下，通過一定強度的熱運動來擾亂磁粒子之間的取向力，材料內部各個粒子的磁化取也變得向毫無規律，因此在宏觀上不顯示出磁性；當施加外磁場時，由于磁力作用，粒子的磁化方向趨于磁場方向，材料整體具有磁化強度；當突然撤去施加的外磁場時，粒子的熱運動足以破壞磁粒子之間的相互作用，使得各個粒子的磁化取向再次變得毫無規律，整體不(2)矯頑力使用已經被磁化到飽和狀態的永磁體的磁感應強度降低至零時所施加的反向磁感應強度被我們稱之為矯頑力。矯頑力是一個表示磁化強度變化難易的量，通過該量可以表征出一個材料在被磁化后仍保持磁感應的能力。當納米粒子尺寸小于超順磁臨界尺時通常呈現高的矯頑力。目前主要應用上較為廣泛，將具有高矯8(3)居里溫度(4)磁化率9膜的強磁性鐵粉壓縮制成的壓粉鐵芯等材料開始受到廣泛關注。因此引發對鐵粉磁學特性的了解與探討，并促進了新型磁性鐵粉目前對鐵粉制成的新型磁性材料有高磁感應強度、高磁導率以及低鐵損等特性的要求。而磁感應強度則是由磁導率及外加磁場的乘積來決定的，因此，高磁導率的鐵粉材料更易產生高磁感應強度。材料的飽和磁感應強度與其所含的磁性體量成正比，所以通過提高鐵粉在材料中密度的方法可以有效材料的飽和磁感應強度，對于磁性貼分制件，其壓胚密度增大，磁芯結構中的空氣間隙減小，不僅磁性得到提高，力學性能也有明顯提升。而鐵粉磁性材料的鐵損主要是磁滯損耗和渦流損耗造成。研究表明，通過降低阻礙疇壁移動因子的作用可以使磁滯損耗下降。并且交變電流的頻率也是影響磁滯損耗和渦流損耗的重要因素。且渦流損耗在高頻交變電流的使用環境下產生的能量損耗要遠遠高于磁滯抑制粒子間的渦流，通常采用在鐵粉粒子之間涂覆絕緣皮膜方法。而在鐵粉粒子間絕緣的條件下，渦流損耗的控制因子則是鐵粉粒子的直徑，鐵粉的粒度增大，磁芯的密度增大，最大磁導率增加，中高頻率下的磁損耗明顯增加，且頻率越高磁損耗越明顯。因此在材料制備是應根據使用途徑選擇合適的鐵粉直徑。對鐵粉的高密度化，可有效提高磁導率而產生更高的磁感應強度。而在粒子表面涂覆絕緣皮膜及控制粒子直徑可以有效使鐵粉材料的鐵損耗以及對材料的納米級性質的探討研究，類似于鐵粉等粉末冶金的優勢會逐漸顯現，磁性鐵粉的應用及制件會逐漸實現小型化、高Fe?O?同時含有Fe2+和Fe3+,是一種反尖晶石結構，其晶體結據八面體位置。它是一個鐵磁體，由于在晶格中的氧介導的耦合重疊，四面體中和八面體中的Fe3+剛好具有相反的磁矩方向。在Fe?O?中，由每個晶格位點(四面體和八面體)中的Fe3+的數量相同，所以來自Fe3+的磁矩彼此抵消，因此，總凈磁化強度僅取決于Fe2+。另外隨著尺寸的減小，磁性材料從多疇結變為單疇結構，圖1.1Fe?O?的晶體結構圖化活性高，具有良好的磁響應性、耐候性、耐光性、生物相容性以及對紫外具有良好的吸收和屏蔽效應等特點，可廣泛應用于涂料、著色劑、塑料、皮革、汽車面漆、高磁記錄材料、吸附劑、催化劑以及生物傳感、細胞追蹤、組織工程、磁共振成像(MRI)、于具有磁矩的金屬離子被非金屬離子所包圍而導致。從微觀磁結圖1.2反鐵磁示意圖圖1.3反鐵磁物質的磁化率隨溫度的關系(3)存在磁晶各向異性。當樣品為單晶狀態時，磁化率在不同晶軸方向所測得的數值也明顯不同，奈爾通過外斯的分子場理論提出了一種關于反鐵磁和亞鐵磁性的唯象理論，該理論認為在晶格都相似與鐵磁性的自發性。但因為不同次晶格的磁矩大小相鐵磁物質又表現出明顯的磁滯現象同鐵磁性物質較為一致。亞鐵磁性物質較為有代表性的一種就是尖晶石鐵氧體Fe?O?。文獻，Fe304納米顆粒的制備方法，包括沉淀法、熱分解法、水在制備它們的設備和操作流程有著很大的區別，所制備出的產品外觀和性能也非常不同。沉淀法是最早采用液相化學反應合成金屬氧化物納米顆粒的方法。根據溶液中含有鐵離子的種類，沉淀不同Fe2+/Fe3+的摩爾比對Fe?O?的催化性能的影響。結果表明，當Fe2+/Fe3+的摩爾比約為3:4時，催化效果最佳，這是由于反應過程中Fe2+易被氧化成Fe3+,從而造成其與理論摩爾比1:2不符，10,在N?保護下攪拌30min,最終獲得Fe?O?納米微粒。強度(Ms)為87.48emu/g,矯頑力(Hc)為95.60e,隨著溫度的升高，該產品99%的粒子的尺寸均在100nm以下，比表面積達可達到的定義可知粒徑范圍大約在1～100nm。Fan等[33]將原料FeSO?·7H?O和NaOH,氧化劑選取Na?S?O?,通過采用水熱氧化是加熱到條件的工件，達到條件后的金屬電阻相對減小，這樣可以通過較低的電動勢就可以產生很強的渦電流，因此在在金屬件內部就會相應產生足夠的焦耳熱，通過該熱量對金屬完成了一個自發加熱的過程，這個自發熱的速度非常快。電磁感應加熱的原理利用的就是電流的做功，通過能量的轉化，將電能轉化為熱能，來達到一個加熱的效果。與傳統的加熱方法相比，電磁感應加熱是自發熱的現象，不會對環境造成很大的影響，通過該項技術使得操作環境有了明顯的改善，減少了操作工人的操作環境，同時減少了環境的降溫費用，提高了經濟性。其次、電磁感應的熱損耗小，節能效果提高，電磁感應發熱過程感應線圈與被加熱的金屬件是沒有直接接觸的，進而接觸面積和傳熱系數均有所降低，能量的傳遞主要是通過電磁感應進行傳遞的，在傳導的過程中相快，金屬件的電阻小，所以較小的電動勢就能產生較強的渦電流，焦耳熱產生得也多，熱量散失得少，線圈在加熱過程中受熱量影響減小，大大的提高了線圈的使用壽命，減少了設備損耗，降低了設備費用。所以產品的產量也高，所以無論從損耗還是生產效綜上所述，電磁感應加熱相對于傳統的加熱方式具有的優勢是非常明顯的，綜合考慮到加熱速度，操作性，能量消耗低，環防水材料是建筑行業及隧道、地鐵等其他相關行業所需且重要的功能型材料。其中，高分子防水材料因其性能卓越且符合建筑革新的目的，成為了典型的新型建筑防水材料，近年的發展十氯乙烯卷材(PVC)防水卷材、聚乙烯丙綸卷材、EVA卷材、高密度聚乙烯卷材(HDPE)等。高分子防水卷材主要優點如下所述一、主要體現在在勻質性較好，可通過工廠機械化生產過程中合成高分子防水卷材，有效地控制生產的產品質量；二、低溫柔性的變形、伸縮等具有較大的適應能力，可操作性較強；三、耐腐蝕能力強，合成高分子防水卷材的耐臭氧、紫外線等性質上較好，不斷進步與提高，順應當今世界低成本、環保節約的大趨勢下，高分子防水卷材在日后的發展前景以及研究范圍將具有較高優勢。EVA防水卷材主要通過物理共混改性制備，將EVA與一種或幾種具有良好相容性的聚合物共混，加入抗氧劑、紫外光耐化學腐蝕、耐老化性能，且透明度高、柔韌性好、施工簡便，廣泛應用于高速公路、鐵路隧道、民用建筑等土建工程的防漏且其必須要較高的軟化點，導致制得的熱熔膠在室溫下不發黏；EVA在施工過程中造成許多不便，影響施工質量。因此，解決(1)制備出粒徑較小、磁性能良好的Fe?O?粉末。本次實驗學長學姐的研究結果，結合實際情況確定出最佳的反應時的溫度(3)將制備好的Fe?O?粉末與EVA熱熔膠復合。本次實驗2實驗過程(1)本次實驗采用了化學共沉淀法來制備Fe?O?粉末，實驗所需的材料如表2.1和表2.2所示。表2.1制備Fe?O?所需主要實驗藥試劑名稱化學式純度等級生產廠家三氯化鐵分析純國藥集團化學試劑有限公司氯化亞鐵分析純國藥集團化學試劑有限公司油酸化學純國藥集團化學試劑有限公司無水乙醇分析純天津市北聯精細化學品開發有限公司氨水分析純國藥集團化學試劑有限公司儀器名稱儀器型號生產廠家集熱式恒溫加熱磁力攪拌器循環水式真空泵燥箱其他所需實驗物品還有精密試紙、定性濾紙及PH試紙。(2)制備EVA熱熔膠實驗材料如下表2.3所示。表2.3制備EVA熱熔膠所需藥品藥品名稱生產廠家萜烯樹脂T-80鄰苯二甲酸丁芐酯季戊四醇酯美國杜邦公司深圳市吉田化工有限公司廣東翁江化學試劑有限公司深圳市吉田化工有限公司取4.91g的FeCl?·7H?O固體顆粒和12g的FeCl?·6H?O固體顆粒，繼續抽濾，然后再用水洗，再繼續換乙醇交叉沖洗3到5次，直階段采取采用高溫方式(600~1000℃)對進行材料進行處理。但純相和粒度可控制等優點，由此可知反應的反應條件選擇在制備以氨水為沉淀劑采用化學共沉淀法制備Fe?O?的反應原理可油酸是一種生物相容性很好的小分子表面修飾劑，被廣泛應用于醫藥、食品和日化等行業。在制備過程中加入油酸分子作為表面修飾劑，可以改善磁性納米顆粒的生物相容性，增大粒子之本次實驗以乙烯-醋酸乙烯(EVA)樹脂為主要原料，每組實驗EVA的量均為100g,在燒杯中加入EVA、不同質量的萜烯抹棒將剛制備好的EVA熱熔膠均勻涂抹在長140mm、寬20mm抹，速度要緩慢，避免混入空氣產生氣泡，涂膠次數盡量少些，膠膜厚度為1mm左右，涂抹長度約為100mm,留下未粘接的一端方便用拉伸機的夾持器夾持。涂抹好后迅速將另一個試片輕輕粘接在膠層上，要保證兩個試片的上下和左右端部都對齊，誤差不能超過1mm,然后輕輕按壓，將多余的膠擠壓出來，而余膠完全固化后很難處理，所以要趁熱清理掉，不允許兩邊的余膠將試片包裹，否則會影響測試值。每組EVA熱熔膠做5個標準試樣，并做好標記。將制備好的標準試樣放置在通風良好、空氣干燥的環境中，目的是促進熱熔膠完全固化，需7-10天左右。當熱熔膠序號烯樹脂用量季戊四醇酯用丁芐酯量/g量/g10020304本次實驗比較簡單，第一類是將Fe?O?加入EVA中進行復百分比的Fe?O?,用玻璃棒不停地攪拌使Fe?O?粉末均勻分散在將所制成的膠膜放入密封袋中，標記序號待測。(共計4組實驗，表2.5Fe?O?/EVA復合膠膜膠膜編號Fe?O?所占百分比(%)12342、用電阻絲電爐將EVA熱熔膠加熱至熔融狀態時加入不同目數的鐵粉，同時改變加入相同目數鐵粉時所占百分比，用玻璃膠倒在聚四氟乙烯板上制成膠膜。將所制成的膠膜放入密封袋中，標記序號待測。共計16組實驗，具體實驗數據如表2.6所示。序號目數所占百分比560-80目660-80目760-80目860-80目980-100目80-100目80-100目80-100目100-150目100-150目100-150目100-150目150目150目150目150目2.3樣品性能測試2.3.1X射線衍射儀(XRD)測試的X射線對于不同的結晶體會產生不同的衍射效應，反映出不同的衍射圖譜，從而進行物相的鑒定和分析。X射線衍射分析是利用晶體形成的X射線衍射，對物質進行內部原子在空間分布狀況的結構分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結晶性物質上散射的X射線在某些方向上相位得到加強，從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現象。X射線的產生原理是電子束激發靶材其利用高速運動的電子撞擊靶材產生具有一定波長的X射線照射試樣，使試樣晶體的晶面與X射線作用，布拉格方程nλ=2d產生特有的衍射現象，根據衍射條及有公式計算得出的晶面X射線衍射儀檢測樣品的成分組成是后續檢測的基礎，只有本次實驗采用的是日立公司生產的S-3400N型三軸彎曲強度其工作原理為：用電子槍發出的電子束對試樣的外表進行掃描，在試樣的表面引發出次級電子，由于次級電子的數量與表面結構有密切關系，而且它是通過探測聚集在一來轉變為光信號，在光電倍增管和放大器后可以更換為電信號，熒光屏上的電子束就是通過電信號來把控的，最后再在電腦熒光屏上獲得可以展現樣品表面各式特征的掃描圖像。具體操作就是將所制得的粉末狀試樣撒在導電膠帶上，用洗耳球吹掉沒有粘上的樣品再進行鍍金，剝離強度測試：整個測試實驗的溫度應控制在25℃左右，試驗前將制備好的標準試樣在試驗環境下放置一段時間。測量試樣的寬度時取平均值，精確到小數點后2位。將試樣兩自由端緊緊/min的加載速率下，樣品以T形剝離，剝離長度至少為125mm,==OF:平均剝離力，N;B:試樣寬度，m。然后以5個標樣的平均值作為該EVA熱熔膠的測試結果，精確到小數點后3位。將之前制備好的20組復合膠膜按相同百分比，不同目數、分為四次放在PE板上，然后再放置于電磁感應器的工作面板為80℃,pH值為9的反應條件下制備出的Fe?O?進行了SEM測試，測試結果如圖3.2所示。從圖中我們可看出Fe?O?納米粒子的驗添加了90g萜烯樹脂和10g季戊四醇酯的EVA熱熔膠剝離強度比第一組高，但剝離強度也不算高，說明粘接能力一般；第四組實驗是在第二組實驗的基礎上添加了15g丁芐酯，其剝離強度較前兩組明顯提高，說明粘接性能比前兩組要好；第三組實驗添加度是四組里邊最大的，說明粘接能力是四組里邊最好的。綜上所烯樹脂100g、鄰苯二甲酸丁芐酯15g。序號萜烯樹脂量/g季戊四醇酯量/g丁芐酯量/g 剝離力/N剝離強度/(kN/m)10230