江蘇省地方標準職業衛生技術服務機構實驗室研制質量控制樣品規范-第4部分：粉塵類（游離二氧化硅測定）編制說明一、目的意義隨著機構改革的推進和新版《中華人民共和國職業病防治人員考核、盲樣考核、實驗室比對等形式，對全省職業衛生技術服務機構實驗室進行了現狀調查，通過對結果數據進行統計分析，發現我省職業衛生技術服務機構實驗室存在部分類別項目檢測能力有待提升，部分實驗室未嚴格按照《職業衛生技術服務機構檢測工作規范》（下稱“規范”）規定要求采取必要質量控制措施等問題。規范要求每批樣品測定前及測定過程中均需要通過質量控制樣品（QCM）的測定來判斷是否符合質控要求，單個項目每批次樣品測定需要QCM兩個以上。規范明確QCM可通過外購或自制獲得，省內暫無相關產品供應單位，國內主要供應商為國家疾控職業衛生所、國家衛健委職研中心、廣東省職防院等三家單位，單價在130元左右，按照實驗室年平均使用量800份估算，外購QCM需要10萬元左右，成本較高。機構實驗室又普遍存在自制能力不足情況，導致部分實驗室在檢測過程中QCM未能按規范足量使用，制約了實驗室檢測能力的提升，亟需制定相關標準對省內相關實驗室自制—2—QCM進行規范和指引，補足其QCM自制能力，促進QCM的使用，進而提升我省相關機構實驗室檢測質量、能力；新標準的執行也可促進我省培育出一批具備規范制備QCM能力的實驗室，為盡快推動我省自有高水平QCM供應商的產生夯實技術基礎。標準附錄部分通過示例詳細描述了此類QCM材料準備、加料封裝、均勻性評估、定值、穩定性評估、具體數據處理、信息文件書寫等過程，一般此類實驗室均具備研制基礎條件，可操作性較強。申請單位江蘇省疾病預防控制中心（江蘇省公共衛生研究院）是江蘇省衛生地方標準掛靠單位，國內率先成立江蘇省地方衛生標準委員會。中心“十三五”期間承擔國家評估能力和經驗。單位每年用于標準制定的經費在100萬元左右。第一起草人承擔了近4年我省職業衛生技術服務機構實驗室比對工作樣品制備工作。經濟效益：本標準的制訂、實施可有力促進我省職業衛生技術服務機構實驗室逐步具備QCM自制能力，按照單個職業衛生技術服務機構實驗室每周需使用20份，年使用量800份估算，可為省內實驗室節約外購QCM費用10萬元左右，全省現有該類實驗室100余家，預計可為省內相關企事業單位節約外購QCM費用1000萬元。社會效益：QCM制備標準的制訂實施可對省內相關實驗室自制QCM進行規范和指引，補足其QCM自制能力，促進QCM的使用，進而提升我省相關機構實—3—驗室檢測質量、能力；保證我省工作場所職業衛生監測質量，有力保障我省1500萬接觸職業病危害因素勞動者健康。新標準的執行也可促進我省培育出一批具備規范制備QCM能力的實驗室，為盡快推動我省自有高水平QCM供應商的產生夯實技術基礎。二、任務來源《省市場監管局關于下達2023年度江蘇省地方標準項目計劃的通知》（蘇市監標〔2023〕173號），由江蘇省疾病預防控制中心等單位申報的地方標準項目《職業衛生實驗室質量控制樣品研制規范》已通過江蘇省市場監管局批準獲得立項。三、編制過程3.1標準起草2023年8月標準立項后，廣泛吸納相關單位參與標準制定工作，凝練形成廣泛共識，充分保障標準質量，推動標準后續應用實施，并對部分申請單位進行了現場評估，根據申請、評估情況，遴選南京市疾病預防控制中心等12家單位參與起草。2024年3月江蘇省疾病預防控制中心召開研制《職業衛生實驗室質量控制樣品研制規范》系列地方標準工作會議，探討研制方法，確定各子標準起草單位和起草人。標準第4部分-粉塵類（游離二氧化硅測定）主要起草單位有：江蘇省疾病預防控制中心、蘇州市疾病預防控制中心、蘇州蘭化儀器有限公司、無錫市疾病預防控制中心、東南大學、江蘇國恒安全評價咨詢服務有限公司。明確各起草單位的職責和任務。起草組工—4—作人員開始本標準的前期調研、文獻查閱、資料收集整理等標準起草基礎工作。2024年4月，標準起草小組在廣泛收集有關國家及省市法律法規、政策文件、國家標準、行業標準、地方標準，查閱大量相關文獻資料的基礎上，結合調研收集的資料，確立了標準大綱以及工作思路。2024年5月-7月標準起草小組進行方案討論、技術細節研討，粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM樣本定值、均勻性、穩定性、存儲條件等評估，完成《職業衛生實驗室質量控制樣品研制規范》的第4部分標準文本編寫、示例補充、編制說明編寫、征求意見匯總等工作，并經起草單位內部討論修改，形成標準的征求意見初稿。3.2征求意見2024年8月對標準征求意見稿進行意見征集，陸續收到單位回函，并根據回函中的建議和意見做了采納和不采納的處理意見。根據采納和部分采納的處理意見，標準起草小組對標準進行完善。3.3送審討論2024年9月-10月，邀請省標準委員會專家對送審討論稿進行初審。標準起草小組對職業衛生技術服務機構實驗室研制質量控制樣品規范-第4部分：粉塵類（游離二氧化硅測定）按照初審會的專家意見進行進一步修改。3.4補充完善2024年11月-12月，通過專家研討會和征集意見等形式，邀請相關單位對修訂后的標準審核，進一步完善職業衛生技術服務機構實驗室研制質量控制樣品規范-第4部分：粉塵類（游離二氧化硅測定）。四、主要內容本標準旨在規范職業衛生實驗室研制粉塵類（游離二氧化硅測定）質量控制樣品（QCM），規定了該類QCM的技術要求、研制步驟、貯存使用等要求。通過廣泛查閱相關資料、認可準則、標準GB/T15000.2-2019標準樣品工作導則第2部分：常用術語及定義、GB/T15000.3--2023標準樣品工作導則第3部分：標準樣品定值和均勻性與穩定性評估、GB/T15000.7-2021標準樣品工作導則第7部分：標準樣品生產者能力的通用要求、CNAS-GL003-2018能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南、CNAS-GL005-2018實驗室內部研制質量控制樣品的指南、GBZ/T192.4-2007工作場所空氣中粉塵測定第4部分：游離二氧化硅含量、GBZ/T224-2010職業衛生名詞術語等技術文件，確立了各項技術指標，繼而形成此標準。標準的正文內容包括：范圍、規范性引用文件、術語和定義、粉塵類（游離二氧化硅測定）質量控制樣品的技術要求、粉塵類（游離二氧化硅測定）質量控制樣品的研制步驟、粉塵類（游離二氧化硅測定）質量控制樣品的制備、樣品的貯存/運輸/使用等七部分。標準的附錄內容包括：附錄A（資料性）粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM研制（示例）、附錄B（資料性）粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM貯存條件及有效期參考信息。五、技術指標確定的依據標準起草組通過實地調研北京、廣東等國內質控樣研制單位，吸納相關質控樣研制經驗。查閱GB/T15000標準樣品工作導則、CNAS-GL003-2018能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南、CNAS-GL005-2018實驗室內部研制質量控制樣品的指南等相關國家標準、指南，并對各子標準逐一開展試驗論證，專家論證等確立主要技術指標。2024年3月，蘇州市疾病預防控制中心成立了質控樣品研制小組，研制人員進行了質控品制備材料采購收集、質控品制備、質控品定值、研制標準規范起草等相關環節的工作。2024年4月，有針對性的選擇建筑材料廠、鑄造廠等進行粉塵的收集，采用塑料布、油布或玻璃紙，在產生粉塵樣品的工作點放置一段時間采集沉降粉塵，粉塵降量滿足實驗室要求后帶回處理。如果粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止，過200目篩子，105℃±3℃烘干充分混勻后分裝入小瓶。5.1均勻性評估從該批次粉塵類（游離二氧化硅測定）的QCM中隨機抽取10小瓶用于均勻性檢驗。按照GBZ/T192.4-2007工作場—7—所空氣中粉塵測定第4部分：游離二氧化硅含量焦磷酸法進行測定，按不含硫化物、焦磷酸難溶物處理要求處理樣品。每個樣品平行測定3次，測定結果見表1。樣品的平行測定應按隨機次序進行（可參考如下示例），以降低測量飄移對均勻性評估的影響。采用單因素方差分析法對測定結果進行統計處理，樣品間均值無顯著性差異則表明樣品是均勻的，單因素方差分析結果見表2。示例：10個樣品，平行測量3次，適合的測量方案如下：第一次測量順序：1、3、5、7、9、2、4、6、8、10第二次測量順序：10、9、8、7、6、5、4、3、2、1第三次測量順序：2、4、6、8、10、1、3、5、7、9表1粉塵類（游離二氧化硅測定）均勻性測定結果(%)樣號測定次數123120.3220.1345620.8789總平均值標準偏差表2單因素方差分析結果方差來源平方和均方F單元間924.222.691重復測定31.60F臨界值F0.05(9,20)=2.40。計算的F值為1.70，該值＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時，該批次粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM是均勻的。將均勻性評估研究中獲得的10小瓶粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM的總平均值作為指示值，3倍標準偏差建立指示值的控制限，本批次粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM的指示值及控制限為：17.9±4.2（%）。5.3穩定性評估5.3.1保存穩定性評估：室溫條件下按照0個月、6個月、12個月、18個月、24個月存放時間（存放條件及時間點的選擇可參考附錄B），各—9—時間點取出6個樣本進行測定，每個樣品平行測定3次后取平均值，測定結果見表3。各時間點檢測結果與均勻性檢驗的總體均值運用t檢驗法進行統計分析，無顯著性差異時間點前該批次粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM的穩定性符合要求。表3粉塵類（游離二氧化硅測定）穩定性測定結果(%)樣號存放時間（月）061220.320.83456平均值標準偏差t0.620.15按下式計算t值：式中：─n次測量的平均值；─參考值(指示值)；n─測量次數；S─n次測量結果的標準偏差。注：為了保證平均值和標準偏差的準確度，n≥6。表3結果顯示，室溫條件下存放6個月、12個月、18個月、24個月后，各時間點測定6個樣本計算所得t值均小于臨界值t(0.05,5)=2.57，各時間點平均值與參考值之間無顯著性差異，表明室溫條件下該批次粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM至少可穩定存放24個月。5.3.2QCM開封后干燥條件的摸索取0.5g游離二氧化硅QCM放入蒸發皿中，選擇烘箱85℃和105℃兩個條件下進行烘干，分別于0.5h、1h、2h、4h取出后放入干燥器稍冷卻后稱量，結果如表4。表4QCM開封后干燥條件的選擇1240.5029（g）85℃粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM開封后，選擇在105℃±3℃烘干2h后可繼續使用。5.3.3運輸穩定性評估：注：若采用焦磷酸法進行測定時，可選用具有與國家標準方法操作流程相一致的儀器設備進行處理檢測。5.4樣品信息文件為該批次粉塵類（游離二氧化硅測定）的QCM逐一貼上帶有編號、“粉塵類（游離二氧化硅測定）”等信息的標簽，再將制備日期、貯存條件、有效期、預期的用途、指示值、使用的安全注意事項等信息以文件形式匯總，作為該批次QCM的信息文件。5.5檢測結果驗證將制備的粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM3小瓶和國家衛生健康委職業安全衛生研究中心粉塵中游離二氧化硅質量控制樣品ZW5041瓶分發給東南大學、蘇州蘭化儀器有限公司、江蘇國恒安全評價咨詢服務有限公司三家單位進行檢測結果驗證，樣品平行測定3次。三家單位驗證結果詳見表5。表5粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM經三家單位的驗證結果實驗室測定方法手工法或儀器法硅含量ZW504標準值范圍（31.5~45.1）%測定結果RSD%東南大學蘇州蘭化儀器司恒安全評價咨詢服務司六、重大分歧意見的處理過程和依據無。七、與相關法律法規和國家標準的關系本標準內容與現行法律、法規和國家標準的要求一致，按照《中華人民共和國職業病防治法》、《職業衛生技術服務機構檢測工作規范》、《職業衛生技術服務機構管理辦法》等法律、法規、規范相關要求，對職業衛生實驗室研制QCM的總體技術要求、研究步驟、制備過程、貯存/使用等內容進行了規定，是GB/T15000標準樣品工作導則、CNAS-GL003-2018能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南、CNAS-GL005-2018實驗室內部研制質量控制樣品的指南等標準在職業衛生實驗室領域的具體實際應用。八、推廣實施建議建議在本標準發布后，標準起草單位對我省職業衛生技術服務機構（疾控中心、第三方檢測公司等）、職防院所及各高校公共衛生學院、衛生監督機構等相關人員進行