銅導線熔珠密度測定方法及條件的研究摘要：本文就如何改進密度測量方法，提高測量的精密度和準確度為研究對象。首先，制備實驗樣品。利用火災痕跡物證綜合實驗臺模擬火災現場分別制作銅導線一次短路噴濺熔珠、二次短路噴濺熔珠、火燒熔珠和銅導線本體四種試樣。其次，利用比重瓶進行密度測量。嘗試采用自制的真空滲透系統對比重瓶進行改進并測量銅導線原樣的密度。第三，銅導線熔珠密度測定方法及條件的研究摘要：本文就如何改進密度測量方法，提高測量的精密度和準確度為研究對象。首先，制備實驗樣品。利用火災痕跡物證綜合實驗臺模擬火災現場分別制作銅導線一次短路噴濺熔珠、二次短路噴濺熔珠、火燒熔珠和銅導線本體四種試樣。其次，利用比重瓶進行密度測量。嘗試采用自制的真空滲透系統對比重瓶進行改進并測量銅導線原樣的密度。第三，對利用阿基米德浮力法原理自行研制的密度測量儀器進行改進，通過改進的測量儀器對銅導線原樣的密度進行測量。第四，利用SPSS統計分析軟件對測量出的銅導線原樣和熔珠進行密度值數據的統計分析，比較比重瓶和原有的密度儀所測出的銅導線原樣試樣密度值的穩定性和準確性，確定出了經過改進后的原有儀器所測量出的銅導線密度值的穩定性和準確性最好，說明利用改進后的原有儀器的精確度比改進后的比重瓶更高。確定改進后的原有測量儀器的影響因素并對一次、二次和火燒熔珠的密度值進行測量，利用SPSS統計分析軟件對密度值進行分析得出銅導線的三種熔珠的密度值具有一定分布特征。通過實驗不斷提高密度法的精確度，為進一步利用密度法鑒定電氣火災奠定良好的基礎。關鍵詞測量方法；改進；精確度；分布特征TheResearchofTheResearchofMethodandConditionforMeasurementofCopperWireMeltedBeadDensityAbstract:Thisarticle’sresearchobjectishowtomakebetterthedensitymeasurementmethodtoimprovethemeasurementprecisionandaccuracy.Firstly,preparationforexperimentalsamples.Simulatingthesceneofthefiretopreparecopperwireshortsplashmeltedbeads,thesecondaryshort-circuitsplashmeltedbeads,meltedbeadsin-fireandcopperwirebodysamplesbythefiretracematerialevidence.Secondly,thedensityofsampleswasmeasuredbydensitybottle.Copperwiredensityismeasuredbytheimproveddensitybottlewithhomemadevacuuminfiltrationsystem.Thirdly,improvingtheoriginalinstrumentdesignedbytheArchimedesbuoyancyprincipleandmeasuringthedensityofthecopperbodysamples.Fourthly,thestabilityandprecisionofthestatisticsofdensityofthecopperwirebodysamplesmeasuredbytwokindsofmeasuringinstrumentswascomparedbytheSPSSstatisticalanalysissoftware,itturnsouttheprecisionoftheoriginalinstrumentisbetterthantheimproveddensitybottle.Measuringthedensityofcopperwireshortsplashmeltedbeads,thesecondaryshort-circuitsplashmeltedbeadsandmeltedbeadsin-firebytheoriginalinstrument.AnalyzingthedensityvaluesofcopperwiremeltedbeadsbytheSPSSstatisticalanalysissoftwareandturningoutthattheirdensityvaluesareinaccordancewithcertaindistributioncharacteristics.Improvingthedensitymethodcontinuallybyexperimentinordertolayagoodfoundationoftheidentificationofelectricalfire.Keywordmethodsofmeasurement;improvement;accuracy;distributioncharacteristics摘 Abstract. II目 III前摘 Abstract. II目 III前 實驗部分 實驗設備與材料 實驗設備 實驗材料 樣品的制備 ..4銅導線樣品的制備 一次短路熔珠的制備 二次短路熔珠的制備 火燒熔珠的制備 2.3樣品密度的測量 .22.3.3稱量系統的測量原理 測量方法的選擇與改進 樣品的測量 實驗結果 測定儀器的選擇 密度儀影響因素的測定與選擇 ..43.2.5溫度的影響 溶液種類的影響 10溶液的PH值對密度測定的影響 12吊籃孔隙率的影響 14樣品本身的影響 153.3銅導線熔珠密度的測定 16實驗結果分析與討論 214.1密度測定過程中的實驗影響因素分析 21液體的性質 21載樣器底部有無網孔液體的性質 21載樣器底部有無網孔 214.24.35銅導線熔珠的實驗結果分析 22實驗過程中的誤差分析與討論 24 25參考文獻 26致 281前隨著電氣化水平的不斷提高，人們用電頻率的逐漸增大，電能已經成為了生活中不可缺少的一種能源，而與此同時由于用電引發的火災亦是成1前隨著電氣化水平的不斷提高，人們用電頻率的逐漸增大，電能已經成為了生活中不可缺少的一種能源，而與此同時由于用電引發的火災亦是成上升趨勢，2011-2012年全年總共發生40000多起火災，平均每天發生125起電氣火災，占整體火災的30%以上，占重特大火災的60%以上[1]。我國電氣火災中由線路短路所引起的火災占所有電氣火災的52%，遠高于其他火災原因[2]。近幾年我國發生的重特大電氣火災除了自身發熱體與可燃物接觸引發火災外，多為短路、過負荷、接觸不良、漏電等故障性原因使得電器線路過熱或者形成短路電弧在短時間內釋放大量的熱量來引燃周圍可燃物形成火災，發生火災時由于電器線路在火災前發生短路和火災中受到高溫火焰的作用都會形成熔珠，加上火災現場條件的復雜性、多變性，導線在形成熔珠時受不同環境條件的影響，不同條件下形成的熔珠具有不同的性質，例如一次短路熔珠是火災前因導線本身故障短路而形成的熔珠；二次短路熔珠是由于起火后的火焰作用于導線發生短路而形成的熔珠。因此，研究電器線路熔珠的鑒定方法對今后公安消防機構進行的電氣火災原因的認定和進一步開展火災事故調查工作有著重大的意義。目前，對銅導線熔珠性質的鑒定中常用的方法主要有金相分析法和掃描電子顯微鏡（SEM）微觀形貌分析法等，即通過金相顯微鏡或高倍數電子顯微鏡觀察熔珠內部的晶粒形狀以及內部氣孔的形狀大小、數量及分布規律，從而判定熔珠性質：如楊曉紅，孟廣伊等通過模擬實驗制作電氣火災中一次和二次短路銅熔珠實驗樣品，利用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察兩種熔珠的橫截面，對其內部孔洞的微觀形態進行定性與定量比較研究。找到可供區別的特征：氣孔直徑D、孔洞數密度N和面積比S/S。結果表明：在置信概率為95%的條件下，孔洞數密度N>50（個/mm2）時導線發生一次短路。小孔洞（直徑D<90μm）面積和與熔珠橫截面之比S/S≈0.8時，發生一次短路的可能性大。出現大氣孔（直徑D>170μm）時導線發生了二次短路。大孔洞（D>90μm）面積和與熔珠橫截面之比S/S≈0.7時，發生二次短路的可能性大[3]。劉筱薇，金應榮通過對二次短路熔珠在不同溫度加熱，然后采取自然和噴水方式冷卻。通過觀察熔珠的金相組織，找出受熱溫度對二次短路熔珠金相組織的影響。結果顯示二次短路熔珠的金相組織隨著火場溫度的增高逐漸由粗大柱狀晶成長為等軸晶。實驗結果表明在實際火災調查中，應根據火災現場的實際情況綜合分析熔珠的金相組織特征，再以此為依據來認定熔珠的種類[4]。但這兩種方法的缺點是過程比較復雜，實驗精度要求高，實驗過程復雜，成本較高，一旦在打磨的過程中沒有打磨好或腐蝕好，在顯微鏡下或掃描電子顯微鏡中則觀察不到理想的圖像。而通過測定熔珠的密度值來直接判定熔珠的性質的方法則可消除這些不足。通過文獻調研發現，國內外的研究人員對于密度的測量大都從被測物體的體積和質量兩方面進行綜合研究，研究工作主要集中在以下幾個方面：在國內外主要研究固體密度的方法有線型測量法、排水法，其針對的物體主要是規則物體或體積較大的不規則物體。利用直尺或量筒中水增加的體積測出規則物體的體積，用天平測出物體質量，根據公式ρ=m/v求出物體的密度，該方法可以研究較大規則物體的密度的變化規律，為先前人們在密度研究實踐中起到一定的輔助作用，但隨著研究的深入，其本身的局限性越來越明顯，首先是線型密度法不能準確測量不規則物體的體積；其次，由于水的表面張力以及容器壁的附著效應，排水法和阿基米德測量法不能精確測量細小物體的體積；第三，由于稱重儀器自身的缺陷，在質量的測找出受熱溫度對二次短路熔珠金相組織的影響。結果顯示二次短路熔珠的金相組織隨著火場溫度的增高逐漸由粗大柱狀晶成長為等軸晶。實驗結果表明在實際火災調查中，應根據火災現場的實際情況綜合分析熔珠的金相組織特征，再以此為依據來認定熔珠的種類[4]。但這兩種方法的缺點是過程比較復雜，實驗精度要求高，實驗過程復雜，成本較高，一旦在打磨的過程中沒有打磨好或腐蝕好，在顯微鏡下或掃描電子顯微鏡中則觀察不到理想的圖像。而通過測定熔珠的密度值來直接判定熔珠的性質的方法則可消除這些不足。通過文獻調研發現，國內外的研究人員對于密度的測量大都從被測物體的體積和質量兩方面進行綜合研究，研究工作主要集中在以下幾個方面：在國內外主要研究固體密度的方法有線型測量法、排水法，其針對的物體主要是規則物體或體積較大的不規則物體。利用直尺或量筒中水增加的體積測出規則物體的體積，用天平測出物體質量，根據公式ρ=m/v求出物體的密度，該方法可以研究較大規則物體的密度的變化規律，為先前人們在密度研究實踐中起到一定的輔助作用，但隨著研究的深入，其本身的局限性越來越明顯，首先是線型密度法不能準確測量不規則物體的體積；其次，由于水的表面張力以及容器壁的附著效應，排水法和阿基米德測量法不能精確測量細小物體的體積；第三，由于稱重儀器自身的缺陷，在質量的測量上存在偏差，產生系統誤差。此外，在實驗過程中的人為操作由于操作者本身的操作上的偏差，比如讀數時視線不與刻度線平行，最終導致實驗結果的不精確，產生操作誤差。除此之外，國內外還分別著重研究了一下兩個方面：國外研究方面：德國標準化學會主要利用氣體浮力法來測量，即利用靜流體來對固體進行密度測量。國內研究：劉震提出采用逆向工程的方法對不規則表面的物體直接進行體積測量，先利用坐標測量機、三維激光掃描儀來采集物體表面的空間坐標，然后利用PolyworksModeler把掃描的點云數據進行對整、拼接、三角面化等處理構建三維實體[5模型，Polyworks/Inspector把所建的模型進行優化、測量、變形分析，得出結論。郭長武，張愛蓮，劉玉鳳利用氣體狀態精確測定固體密度的方法，利用氣體移動，能迅速、準確地測定固體樣品的體積從而準確測出樣品的密度。模擬理想氣體狀態方程PM=ρRT測出一定物質質量的物體從而得出該室溫度下的密度值。此法測試快捷，準確，重復性好，測試周期智短（般為2540min，但對填充料或彈性體需要較長的時間，約5060min）。該法適用于測量粉狀、粒狀、或片狀規則和不規則的固體顆粒，試樣處理相對也比較簡單，該理想氣體狀態方程法所用儀器測試精度高，重復性好，不失為定性判斷銅導線熔珠密度的一種好方法，具有相當的可鑒性。在科溫度下的密度值。此法測試快捷，準確，重復性好，測試周期智短（般為2540min，但對填充料或彈性體需要較長的時間，約5060min）。該法適用于測量粉狀、粒狀、或片狀規則和不規則的固體顆粒，試樣處理相對也比較簡單，該理想氣體狀態方程法所用儀器測試精度高，重復性好，不失為定性判斷銅導線熔珠密度的一種好方法，具有相當的可鑒性。在科研方面胡慶云、陳艷晶等人采用真空滲透除氣法對比重瓶進行了改造，改進后的測量微小物體密度的方法對減小實驗誤差，降低操作難度方面效果明顯。此外，還有沉降法、激光法、篩分法、電阻法、顯微圖像法等較為成熟。無論國內還是國外的研究，對銅導線熔珠密度的精確度以及相關測量儀器的研究還很少，而銅導線熔珠的性質在認定電器火災原因過程中起到關鍵的作用，因此需要一種可靠而方便的技術方法來鑒別此類火災痕跡的火災現場。本文便是通過對銅導線熔珠密度測量方法的建立來判定熔珠成因的一種技術方法。實驗過程中，先利用火災痕跡物證綜合實驗臺制作一次短路熔珠、二次短路熔珠和火燒熔珠的噴濺樣品，選取其中體積較大的，先利用比重瓶法測得熔珠的密度，然后用SPSS數理統計軟件對數據進行統計分析。利用SartoriusBT224s型電子分析天平稱出熔珠的質量，進而換算出熔珠密度，再與用原有的儀器和測量方法所測出的數據進行比較和分析，得出哪一種稱量儀器測出來的數據準確性更高，重復性更好，從而說明哪一種稱量儀器更好；同時根據SPSS數理統計軟件分析統計測量數據，得出一次短路熔珠，二次短路熔珠和火燒熔珠密度大小的變化范圍和規律，從而達到論證密度法鑒定熔珠成因的可行性的目的。2實驗設備與材料實驗設備火災痕跡物證綜合實驗臺，無水乙醇噴燈，密度計（鹽度計、無水乙醇計），超聲波清洗器（2實驗設備與材料實驗設備火災痕跡物證綜合實驗臺，無水乙醇噴燈，密度計（鹽度計、無水乙醇計），超聲波清洗器（SK3310LHC），分析天平（SartoriusBT224S），250ml燒杯（GG-17），100ml量筒，10ml比重瓶，真空滲透除氣系統，天平水比重支架，提籃，玻璃棒，溫度計，矩形木托板，帶鉤托盤，數碼照相機，鑷子，試管夾，剝線鉗，夾鉗。2.1.2實驗材料1mm2銅導線，無水乙醇，純凈水，Na2SO4（S）HCl（L）NaOH（L）PH1-14廣泛試紙（PHQ/12HD3670-2004），濾紙。樣品的制備銅導線樣品的制備用剝線鉗剝去一段銅導線的絕緣皮，再用夾鉗依次從銅導線上截取40段，長度為0.5—1cm，最后用砂紙將各段銅導線的兩不規則端磨平，制成樣品。避免在稱量時不規則的地方附著氣泡，影響實驗的準確性。一次短路熔珠的制備用夾鉗和剝線鉗截取兩段銅導線，剝去絕緣皮，其中一段接在電焊槽的螺母上，另一段接在電焊機的焊把上，兩根導線均懸空，撥下綜合試驗臺的電源開關，接通電源，讓兩根導線直接接觸，形成短路回路，兩根導線接觸的地方產生高溫電弧，溫度急劇升高，銅導線融化噴濺，形成一次短路噴濺熔珠。盡可能多的收集噴濺的大熔珠，選取此類樣品40個進行處理。2.2.3二次短路熔珠的制備用夾鉗和剝線鉗截取兩根銅導線后將未剝去絕緣皮的兩端部分絞在一起，已剝去絕緣皮的兩端分別接在電焊機的焊把和電焊槽的螺母上，讓兩根導線的絞接部分懸于液化氣灶上方，撥下綜合實驗臺的電源開關，接通電源，打開煤氣罐的出氣閥，開啟液化氣灶，低溫狀態下由于導線絕緣皮的絕緣作用，線路處于斷路狀態，火燒加熱，導線的絕緣層很快受火燃燒失去了絕緣作用，兩根導線的局部因突然接觸，發生短路，產生高溫電弧，銅導線迅速受熱融化，噴濺而出，形成二次短路噴濺熔珠。收集較大熔珠，選取較好的樣品40個進行處理。2.2.4火燒熔珠的制備用夾鉗和剝線鉗截取一段銅導線，點燃無水乙醇噴燈，調節到最大火焰后，用試管夾夾著銅導線在無水乙醇噴燈上加熱，待到銅導線受熱熔融成液態圓珠時，將其迅速取出，用鑷子將其自導線上趕落到鐵盒里，得到火燒熔珠。收集較大熔珠，選取樣品40個進行處理。樣品密度的測量稱量系統的測量原理燒失去了絕緣作用，兩根導線的局部因突然接觸，發生短路，產生高溫電弧，銅導線迅速受熱融化，噴濺而出，形成二次短路噴濺熔珠。收集較大熔珠，選取較好的樣品40個進行處理。2.2.4火燒熔珠的制備用夾鉗和剝線鉗截取一段銅導線，點燃無水乙醇噴燈，調節到最大火焰后，用試管夾夾著銅導線在無水乙醇噴燈上加熱，待到銅導線受熱熔融成液態圓珠時，將其迅速取出，用鑷子將其自導線上趕落到鐵盒里，得到火燒熔珠。收集較大熔珠，選取樣品40個進行處理。樣品密度的測量稱量系統的測量原理本實驗中的熔珠密度是根據阿基米德浮力原理來測量的，根據力的平衡原理，當熔珠在液體中處于懸浮狀態時，熔珠受力平衡，熔珠受到各個方向的液體的壓力，同時熔珠對液體也有一個大小相等、方向相反的壓力，F=F=水gV，由=m/v得出熔珠的密度熔珠=m/V2.3.2測量方法的選擇與改進本實驗中樣品密度的測量采用比重瓶法和改進的原有密度儀，這兩種測量的原理和方法相同，測密度時比重瓶法的測定精度為±0.007，但測定步驟復雜采用比重瓶法操作繁瑣、費時、質量控制過程中效率過低，且樣品在放進液體中是會在表面的凹凸間隙處產生氣泡，根據文獻資料表明，樣品表面的孔隙率越高，所測出來的密度值的相對誤差就越大[6]，為減少誤差，采用真空滲透除氣法對比重瓶進行了改造。密度儀法具有操作簡易、少耗樣品、能在較短時間內得到結果等優點，為減少因液體的表面張力過大所造成的誤差，在測量時，用低密度的液體來作為實驗液體，本實驗中使用無水乙醇作為標準液體；將盛裝樣品的容器更換為體積更小的塑料杯，這樣就能減小因為環境溫度的變化而導致在杯壁上產生氣泡，因為環境溫度升高時，液體中的氣體溶解度降低，氣體分子運動速率增大，容易在杯壁上產生氣泡，導致分析天平的讀數不穩定，造成誤差；同時，為減少樣品在投入液體中時產生的氣泡，在稱量完物體的質量以后，將樣品放入裝入實驗液體的燒杯中，利用超聲波清洗儀對其進行清洗，低頻超聲波可用于清洗、脫氣、消泡、混合、分散等。利用低頻超聲波的特性，消除附在樣品表面的氣泡[7]，再將其夾取到提籃中進行稱量，最大限度的減小實驗誤差。2.3.3樣品的測量1.利用比重瓶法來測量時[8]：（樣品表面的氣泡[7]，再將其夾取到提籃中進行稱量，最大限度的減小實驗誤差。2.3.3樣品的測量1.利用比重瓶法來測量時[8]：（1）首先稱量干燥比重瓶的質量為材M1，加入待測樣品后稱量并計算出樣品質量為M2；（2）用真空系統抽空，在瓶內呈現負壓的狀態下慢慢加入液體，此時液體會很高速注入瓶中，樣品被完全浸沒，在水完全浸沒固體后，停止加注液體，去掉真空系統塞上塞子，用注射器通過塞子的中心細孔注滿液體，稱量質量為M3（3）傾掉樣品，洗刷干凈后，加滿液體，蓋上瓶塞，將瓶外壁擦干，稱量質量為M4。則熔珠的體積 V=(Ml-M3+M2ρ熔珠=M2ρ/(Ml-M3+M2)密度為2.利用原有的排水法密度儀器測量時：（1）將天平水比重支架平放在分析天平的受力盤上，要保證其穩定性，再依次安裝好帶鉤托盤、木托板、燒杯和提籃，保證燒杯中的液體全部浸沒吊籃，插上電源，按下分析天平的開關按鈕，為保證測量時儀器自身的穩定性，開機后等到30min以后再開始測量。（2）用鑷子夾取樣品放到帶鉤托盤上，測出樣品的質量M1，如此進行五次操作；再把樣品經過超聲波清洗去除表面氣泡處理后投入吊籃中，盡量保證樣品落入吊籃的中間，使其受力均勻，測出其在液體中時的質量M2，如此進行五次操作。（3）根據樣品在液體中所受的浮力換算出樣品的的體積V[7]，進而得出密度，即為天平的示數差（M1M2）與重力加速度g的乘積，故F（M1M2）g=F=水gV，由=m/v得：熔珠=M1/V=M1/（M1熔珠的密度 實驗結果 測定儀器的選擇為了在比重瓶和改進的原有密度儀中選擇一種數據的精確度高且穩定性和重現性好的測量方法，各選取32段銅導線進行測量，得出以下數據：31比重瓶和原有密度儀所測的密度值 實驗結果 測定儀器的選擇為了在比重瓶和改進的原有密度儀中選擇一種數據的精確度高且穩定性和重現性好的測量方法，各選取32段銅導線進行測量，得出以下數據：31比重瓶和原有密度儀所測的密度值(g/cm3比重瓶原有密度儀續表31比重瓶和原有密度儀所測的密度值(g/cm3比重瓶原有密度儀續表31比重瓶和原有密度儀所測的密度值(g/cm3比重瓶原有密度儀從表3.1中兩種密度儀所測的樣品密度值可看出，用比重瓶測得的密度值最大值為9.8625g/cm3，最小值為8.4310g/cm3，用改進的原有密度儀測得的密度值最大值為9.0357g/cm3，最小值為8.7215g/cm3；且用改進的原有密度儀測得的數據比用比重瓶法測得的數據要穩定。SPSS軟件[9～12對數據進行均值比較分析得出：32兩種方法的均值比較結果報表從表3.2的均值比較結果報表中可得出，用比重瓶法測量的32組數據中，平均密度值為8.9700g/cm3，標準差為0.2597066；用改進的原有密度儀測量的32組密度值數據中，平均密度值為8.9189g/cm3，標準差為0.0631641，數據的離散程度較低。從表格數據中可得用改進的原有密度儀測量的數據的穩定性明顯高于用比重瓶法的，且更接近于真值8.92g/cm3。用改進的原有密度儀比重瓶法更加的穩定和精確。這表明在用比重瓶法測量時影響因素較大：首先，在制備和選取待測樣品時，不能完整地做到待測樣品表面光潔，圓滑，致密無氣孔；其次，在放入樣品時，不可避免的會在樣品表面有附著小氣泡；最后，比重瓶在稱量時，由文獻分析得出，投入的樣品量為比重瓶的1/4-1/3時測量精度最高[13]，而在本操作中，投入的樣品數過少，遠不能滿足比重瓶法測量的精度的最大要求。密度儀影響因素的測定與選擇溫度的影響為了判定溫度對于實驗的影響，確定最佳實驗溫度，截取30段銅導線，在2018℃和22℃時利用改進的原有密度儀分別測量銅導線的密度值，得出密度值數據：(g/cm33.不同溫度下樣品的密度值線，在2018℃和22℃時利用改進的原有密度儀分別測量銅導線的密度值，得出密度值數據：(g/cm33.不同溫度下樣品的密度值201822g/cm3，最大值為從表3.3可看出，在溫度20℃時最小值為8.83649.5676g/cm318℃時最小值為8.614g/cm39.5496g/cm3；溫度為22℃時最小值為8.5110g/cm3，最大值為9.1850g/cm3運用SPSS軟件對數據進行單因素方差比較分析得出：3不同溫度單因素方差分析描述運用SPSS軟件對數據進行單因素方差比較分析得出：3不同溫度單因素方差分析描述從表3.4可得出，在溫度為22℃時的密度值數據均值是8.7629g/cm3，標準差是0.159388418℃時的數據均值是8.9772g/cm3，標準差為0.2100907；20℃時的數據均值是9.0136g/cm3，標準差為0.1392677。在從數據分析結果中可得出，溫度為在18℃時的均值最接近樣品真值8.92g/cm3，而在溫度為20℃時測量的數據是最穩定的，離散程度最低，這是因為溫度對于液體的的黏度隨溫度增大而降低，剛開始時降幅較大，測量誤差大；當溫度超過一定溫度時，液體的黏度隨溫度變化變得緩慢。溫度較低時黏度變化較小，測量誤差較小；當液體溫度與室溫相差較大時，由于與周圍空氣的熱交換，加熱時間較長，也會引入較大誤差[15]；由于溫度變化，引起分析天平的密閉空間內的氣體膨脹，引起誤差。3.2.2溶液種類的影響為判斷溶液種類對于密度測量的影響，選用無水乙醇、飽和Na2SO4溶液和水對銅導線進行測量，所得數據如下：35不同溶液下樣品的密度值(g/cm3續表3(g/cm3不同溶液下樣品的密度值續表3(g/cm3不同溶液下樣品的密度值從表3.5中可看出，用無水乙醇測得的密度值最小值為8.4987g/cm3，最大值為9.0618g/cm3；用飽和Na2SO4溶液測得的密度值最小值為5.9943g/cm3，最大值為8.8551g/cm3；用水測得的密度值最大值為9.5676g/cm3，密度值最小值為8.8364g/cm3。再運用SPSS軟件對數據進行單因素方差比較分析得出：36不同溶液單因素方差分析描述從表3.6的數據分析結果中可得出，用無水乙醇測量時銅導線密度均值為8.8453g/cm3，標準差為0.1346860；用飽和Na2SO4測量時的密度均值為8.5227g/cm3，標準差為0.5421957；用水測量時的密度均值為9.0173g/cm3，標準差為0.1375621。由此可得，從均值上看，用無水乙醇測量的銅導線密度值更接近于真值8.92值為8.8453g/cm3，標準差為0.1346860；用飽和Na2SO4測量時的密度均值為8.5227g/cm3，標準差為0.5421957；用水測量時的密度均值為9.0173g/cm3，標準差為0.1375621。由此可得，從均值上看，用無水乙醇測量的銅導線密度值更接近于真值8.92g/cm3；從標準差來看，用無水乙醇測量時的標準差是最小的，證明數據的離散程度最低，數據的穩定性和重現性最好。所以用無水乙醇來作為測量液體是最好的。無水乙醇作為三種測量液體中密度最小，純度最高的溶液，其表面張力小，粘性小，樣品在放入其中時形成氣泡最少，減少了因樣品投入其中而在固液接觸面產生的納米氣泡[15]，相關文獻表明：空氣的主要成分氧氣和氮氣在乙醇溶液中的溶解度都是隨乙醇濃度降低而急劇下降的，而且宏觀狀態下就可以看到水稀釋乙醇時形成大量氣泡，表明空氣在水中的溶解度小于在無水乙醇中的溶解度；且有研究表明，在水中可能存在氣體分子形成的、帶電的微核，水中存在的納米氣泡會以此為中心向微核聚攏，最終形成肉眼可見的氣泡，給測量造成較大誤差。3.2.3溶液的PH值對密度測定的影響為判斷溶液PH值對密度測定的影響，選取PH值分別為5來測定樣品的密度值，所得數據如下：和10(g/cm33.在不同PH值下樣品的密度值序續表3在不同PH值下樣品的密度值(g/cm3PH序續表3在不同PH值下樣品的密度值(g/cm3PH序從表3.7中可看出，在溶液PH=5時測得的密度值最小值為8.6250g/cm3，最大值為9.1171g/cm3；在PH=10時測得的密度值最小值為8.5907g/cm3，最大值為9.1416g/cm3PH=7時測得的密度值最小值為8.8364g/cm3，最大值為9.5676g/cm3再根據SPSS軟件對數據進行單因素方差比較分析得出：38溶液不同PH值的單因素方差分析描述從表3.8可得出，在PH=5時，銅導線的密度均值為8.8656g/cm3，標準差為0.0291030；在PH=10時，銅導線的密度均值為8.8641g/cm3，標準差為0.1304732PH=7時，銅導線的密度均值為9.0175g/cm3，標準差為0.1373416。從中可看出，在溶液偏堿或偏堿時，測出的密度值大致相同，與水的相比且更接近于真值，標準差為偏堿的時候最小，表明在溶液偏堿的時候可使測量值更準確，更穩定，測量效果更好。相關實驗[16明，氣泡的聚并、非聚并特性與溶液的物性關系不大，而與氣泡表面吸附的離子有關，且與離子的種類沒有多大關系，與離子的濃度有關。實驗證實了在氣液界面處確實吸附了較多的電解質離子。氣泡在液體中形成后，溶液中的離子趨于移向氣液界面，同時也有一些離子脫離氣液界面。經過一段時間后，達到動態平衡，氣泡界面吸附的離子濃度達到一定值。于溶液中離子在氣泡界面的這種富集作用，阻礙了氣泡間的聚并，從而減少了氣泡的聚并速率，減小了實驗過程中氣泡所產生的誤差。3.2.4吊籃孔隙率的影響為了判定吊籃浸在液體中的部分的孔隙率對測量樣品密度的影響如何，采用帶紗網的吊籃和無紗網的吊盤來分別測量樣品的密度，所得數據如下：39吊籃和吊盤的影響液偏堿的時候可使測量值更準確，更穩定，測量效果更好。相關實驗[16明，氣泡的聚并、非聚并特性與溶液的物性關系不大，而與氣泡表面吸附的離子有關，且與離子的種類沒有多大關系，與離子的濃度有關。實驗證實了在氣液界面處確實吸附了較多的電解質離子。氣泡在液體中形成后，溶液中的離子趨于移向氣液界面，同時也有一些離子脫離氣液界面。經過一段時間后，達到動態平衡，氣泡界面吸附的離子濃度達到一定值。于溶液中離子在氣泡界面的這種富集作用，阻礙了氣泡間的聚并，從而減少了氣泡的聚并速率，減小了實驗過程中氣泡所產生的誤差。3.2.4吊籃孔隙率的影響為了判定吊籃浸在液體中的部分的孔隙率對測量樣品密度的影響如何，采用帶紗網的吊籃和無紗網的吊盤來分別測量樣品的密度，所得數據如下：39吊籃和吊盤的影響(g/cm3續表3(g/cm3吊籃和吊盤的影響從表續表3(g/cm3吊籃和吊盤的影響從表3.9可得出，用吊籃測量時所得的密度值最大值為9.1171g/cm3，最小值為8.6170g/cm3；用吊盤測量時所得的密度值最大值為9.0906g/cm3，最小值為8.5150g/cm3再運用SPSS軟件對數據進行均值比較分析得出：(g/cm33.10均值比較分析根據表3.10，可得出利用吊籃測量樣品密度，均值為8.9119g/cm3，標準差為0.1146981；利用吊盤測出的數據均值為8.8105g/cm3，標準差為0.2680307。利用吊籃測得的密度值更貼近于真值8.92g/cm3，且數據的穩定性較好，說明測量時的儀器的穩定性越好。根據阿基米德浮力原理，在利用此法測量物體密度時，物體在溶液中處于懸浮狀態時排出溶液的體積是最貼近于物體的真實體積的；在實驗中，采用吊籃浸沒在水中時，由于吊籃底部存在大量的細密紗孔，樣品在溶液中的受力情況最接近于懸浮狀態的受力情況；當采用吊盤浸沒在溶液中對樣品進行稱量時，由于樣品的密度大于溶液的密度，樣品便沉落在吊盤上，與吊盤的接觸面積大于在吊籃中的接觸面積，受力情況較使用吊籃是較差。3.2.5樣品本身的影響為確定實驗過程中樣品對實驗的影響大小，采用單因素比較的方法，先截取8小段銅導線本體試樣，每一小段重復測量9次，列出每次測量的密度值；再截取9小段銅導線試樣作為比較原樣，每段只測量一次，得出其密度值；列表如下：3銅導線原樣誤差和儀器誤差的關系(g/cm3其密度值；列表如下：3銅導線原樣誤差和儀器誤差的關系(g/cm3利用SPSS統計分析軟件對其進行分析得出：312樣品和儀器的單因素標準差分析描述3.12中可得，一個樣品多次測量時所得的銅導線密度值的標通過表準差在0.0636460和0.1851918之間，而多個樣品測量時，每個測量一次所得的密度值的標準差為0.0840089，在多次測量的標準差區間內，說明在實驗過程中由儀器產生的誤差包含了由于樣品本身所產生的誤差。 銅導線熔珠密度的測定根據確定的最佳實驗條件，在測定銅導線熔珠密度時，密度采用自制的密度儀來測量，利用帶紗網的吊籃，測量溶液采用無水乙醇，利用自制的保溫措施保證溫度的穩定性，同時為了減小實驗過程中人為操作所帶來的誤差，采取多次測量取平均值的方法，對每個樣品進行5次重復測量，取其平均值，然后對每種樣品熔珠的所有測量值進行數據分析，看所得數據是否符合一定分布規律。313銅導線熔珠的密度值(g/cm3313銅導線熔珠的密度值(g/cm3從表3.13可看出，火燒熔珠的最大密度值為9.0171g/cm3，最小值為7.8462g/cm3；一次短路熔珠的最大密度值為8.5562g/cm35.7609g/cm3；二次短路熔珠的最大密度值為8.6790g/cm3，最小密度值為6.9158g/cm3利用SPSS軟件對三種熔珠密度值進行分析，得出熔珠密度值得分布直方圖和頻數統計分析表：3.14火燒熔珠頻數統計分析--g/cm3利用SPSS軟件對三種熔珠密度值進行分析，得出熔珠密度值得分布直方圖和頻數統計分析表：3.14火燒熔珠頻數統計分析--31火燒熔珠直方圖從圖3.1可以看出，經過本測量儀器測得的銅導線火燒熔珠密度值基本符合正態分布。從表3.14中，密度均值為8.5671g/cm3，眾數為8.679g/cm3，與均值接近；標準差為0.3823134，全距為1.3851，表示各數據之間的差異較小，距離均值相對較近，離散程度較小，這也可以從柱狀圖上看出，峰與峰之間的高度差相差不是很大，柱與柱之間沒有斷層，表明沒有極其偏大的值。峰度值為-0.961，小于零，則表示總體數據分布與正態分布相比較為平坦，為平頂峰。偏度值為0.092，小于零，表示其數據分布形態與正態分布相比為負偏或左偏，數據左端有極端值，峰度標準誤差為0.821，誤差較大，但對峰度值的正負沒有影響。造成這種現象的原因可能是，在熔珠的制備過程中，由于高溫熔珠滴落在鐵盤上，熔珠受到撞擊便四散飛濺開來，導致熔珠在冷卻過程中摻雜到鐵盤中的一些雜質，比如銅導線的絕緣皮燃燒殘留物，如此使得熔珠的相對體積增大，但是相對質量卻減小，最終導致熔珠密度偏小。315一次短路熔珠頻數統計分析315一次短路熔珠頻數統計分析32一次短路熔珠直方圖從圖3.2可以看出，經過密度儀器法所測得的銅導線一次短路熔珠密度值符合正態分布，大多數密度值集中7～8.5之間。從表3.15中，密度平均值為7.7338g/cm3，眾數為7.7992g/cm3，與均值接近，標準差為0.6142003，全距為2.7953，表示各數據之間的差異較小，距離均值較近，離散程度較小，這也可以從柱狀圖上看出，柱狀圖的兩頭小，中間高。峰度為2.582，大于零，則表示總體數據分布與正態分布相比較為高狹，為尖頂峰。偏度值為-1.325，小于零，表示其數據分布形態與正態分布相比為負偏或左偏，數據左端有較多的極端值，而峰度標準誤差為0.821，誤差較大。并且從直方圖中來看，數據左端有較多的極端值。造成這種情況的原因有：（1）由于樣品中有部分熔珠是由1mm2細導線制備，收集起來的熔珠體積很小，測量時影響因素多，造成測量密度偏小；（2）熔珠制備時，在一次短接以后，沒有及時剪去已受電弧灼熱的部分就又繼續短接，導致最終熔珠的CuO含量過高，熔珠的相對體積增大，密度減小，出現極端值。 密度減小，出現極端值。 3.3從圖3.3可以看出，經過改進的原有密度儀所測得的銅導線二次短路熔珠密度值符合正態分布。由表3.16可得熔珠密度均值為7.5892g/cm3，眾數為6.9158g/cm3，標準差為0.3768986，距離均值相對較近，離散程度較小，這也可以從柱狀圖上看出。峰度為0.917，大于零，則表示總體數據分布與正態分布相比較為陡峭，為尖頂峰。偏度值為0.547，大于零，表示其數據分布形態與正態分布相比為正偏或右偏，表明數據右端有較多的極端值，峰度標準誤差為0.821，誤差較小。從直方圖中來看，二次短路熔珠的密度值分布較為均勻，但在右端出現了斷層，造成這種情況的原因可能是熔珠在冷卻過程中，由于外界溫度高，熔珠的冷凝速度緩慢，過冷度小，熔珠內部的氣泡能夠及時回到空氣中，導致熔珠內部所包含的氣泡相對于其它熔珠來說較少，熔珠相對體積減小，相對質量增大，最終導致熔珠的密度偏大啊，在直方圖上顯示出極端值。4 密度測定過程中的實驗影響因素分析改進排水法密度測量裝置，目的是提高測量的精密度，能很好地區分出銅導線的一次、二次和短路熔珠，通過對排水法密度測量裝置在測量過程中出現的問題進行分析，總結本裝置在測量過程中的影響因素。4.1.1盛液容器的種類溶液對空氣在一特定溫度下有一定的溶解度，但溫度降低時，溶液對氣體的溶解度會下降，進而溢出的氣體會在容器壁上形成氣泡，改變了溶液的整體性質，當氣泡增加到一定的體積后，會由于承受不住液體的壓力而破裂，影響分析天平讀數的穩定性。在將盛裝標準液體的容器由玻璃燒杯換成塑料杯時，在測量中發現，由于溫度變化所引起的讀數不穩定的現象消除了，所測得的密度值更為合理，更有規律；根據分析，因為容器改變后，導熱性能降低，能起到保溫的作用，使得外界溫度的變化對于容器內的液體的影響不是很大，進而使得測量系統更加的穩定。4.1.2液體的性質不同的液體具有不同的揮發度，粘滯系數，密度和表面張力，此次排水法密度裝置選取的液體為無水乙醇，發現所測得的密度值比之前用水測4 密度測定過程中的實驗影響因素分析改進排水法密度測量裝置，目的是提高測量的精密度，能很好地區分出銅導線的一次、二次和短路熔珠，通過對排水法密度測量裝置在測量過程中出現的問題進行分析，總結本裝置在測量過程中的影響因素。4.1.1盛液容器的種類溶液對空氣在一特定溫度下有一定的溶解度，但溫度降低時，溶液對氣體的溶解度會下降，進而溢出的氣體會在容器壁上形成氣泡，改變了溶液的整體性質，當氣泡增加到一定的體積后，會由于承受不住液體的壓力而破裂，影響分析天平讀數的穩定性。在將盛裝標準液體的容器由玻璃燒杯換成塑料杯時，在測量中發現，由于溫度變化所引起的讀數不穩定的現象消除了，所測得的密度值更為合理，更有規律；根據分析，因為容器改變后，導熱性能降低，能起到保溫的作用，使得外界溫度的變化對于容器內的液體的影響不是很大，進而使得測量系統更加的穩定。4.1.2液體的性質不同的液體具有不同的揮發度，粘滯系數，密度和表面張力，此次排水法密度裝置選取的液體為無水乙醇，發現所測得的密度值比之前用水測量出的數據更穩定，精密度更高。分析原因，有以下幾點：一、無水乙醇為純液體，液體內含有的雜質極少，在密度測量過程中自身的影響因素是最少的；二、無水乙醇的密度小于水的密度，表面張力小于水的表面張力；在相同溫度下，無水乙醇的粘滯系數小于水的粘滯系數，對熔珠的阻力較小，液體的滲透性好，能夠減小了熔珠在投入液體中時在固液接觸面上產生的納米氣泡，能更加準確的測出熔珠所受到的浮力。4.1.3載樣器底部有無網孔在樣品測量過程中發現，當載樣器采用吊籃時所測量的密度值較采用吊盤時的要更加穩定和準確。分析其原因是由于吊籃底部存在大量的細密紗孔，樣品在溶液中的受力情況最接近于懸浮狀態的受力情況；當采用吊盤浸沒在溶液中對樣品進行稱量時，由于樣品的密度大于溶液的密度，樣品便沉落在吊盤上，與吊盤的接觸面積大于在吊籃中的接觸面積，受力情況較使用吊籃時較差，所受浮力偏小。 銅導線熔珠的實驗結果分析從實驗結果中只能大概判斷實驗樣品的分布情況，不能確切得出三種銅導線熔珠密度的分布規律。從實驗結果中所得的數據可以得出，銅導線的一次短路熔珠，二次短路熔珠和火燒熔珠的密度值理論上可以認為服從一定的正態分布。但是，是否整體上真的服從正態分布仍需要進一步證明。同時，為了了解樣本數據服從哪一種分布，這里采用繪制Q-Q圖這種直觀的檢驗方法來檢驗樣本數據是否符合指定的分布。當數據符合指定分Q-吊盤浸沒在溶液中對樣品進行稱量時，由于樣品的密度大于溶液的密度，樣品便沉落在吊盤上，與吊盤的接觸面積大于在吊籃中的接觸面積，受力情況較使用吊籃時較差，所受浮力偏小。 銅導線熔珠的實驗結果分析從實驗結果中只能大概判斷實驗樣品的分布情況，不能確切得出三種銅導線熔珠密度的分布規律。從實驗結果中所得的數據可以得出，銅導線的一次短路熔珠，二次短路熔珠和火燒熔珠的密度值理論上可以認為服從一定的正態分布。但是，是否整體上真的服從正態分布仍需要進一步證明。同時，為了了解樣本數據服從哪一種分布，這里采用繪制Q-Q圖這種直觀的檢驗方法來檢驗樣本數據是否符合指定的分布。當數據符合指定分Q-Q圖中的個點近似成一條直線。銅導線的一次短路熔珠，二次短41火燒熔珠密度值與正態分布的線性關系4.一次短路熔珠密度值分布與正態分布的關系4.二次短路熔珠密度值分布與正態分布的關系從圖4.1～4.3這三個圖可以看出，銅導線一次短路熔珠，二次短路熔珠和火燒熔珠樣本數據基本分布在直線的兩側和直線上，證明其基本符合4.一次短路熔珠密度值分布與正態分布的關系4.二次短路熔珠密度值分布與正態分布的關系從圖4.1～4.3這三個圖可以看出，銅導線一次短路熔珠，二次短路熔珠和火燒熔珠樣本數據基本分布在直線的兩側和直線上，證明其基本符合正態分布，其中二次短路熔珠的分布與正態分布的擬合度相對較好，一次短路熔珠的分布與正態分布的擬合度較差。 實驗過程中的誤差分析與討論根據以上實驗結果可看出，一次短路熔珠，二次短路熔珠和火燒熔珠的密度值有各自的分布規律，同時也發現，這三種熔珠中，火燒熔珠與短路熔珠通過密度值很好區分，但是一次短路和二次短路熔珠之間通過密度值的區分度卻不明顯。其中有實驗過程中產生的誤差，也有數據分析時產生的誤差。總的來說，影響密度法產生誤差的因素主要有以下幾個：（1）熔珠樣品的制備熔珠樣品是在實驗室的環境中制成的，與真實火場環境有著巨大差別，正態分布，其中二次短路熔珠的分布與正態分布的擬合度相對較好，一次短路熔珠的分布與正態分布的擬合度較差。 實驗過程中的誤差分析與討論根據以上實驗結果可看出，一次短路熔珠，二次短路熔珠和火燒熔珠的密度值有各自的分布規律，同時也發現，這三種熔珠中，火燒熔珠與短路熔珠通過密度值很好區分，但是一次短路和二次短路熔珠之間通過密度值的區分度卻不明顯。其中有實驗過程中產生的誤差，也有數據分析時產生的誤差。總的來說，影響密度法產生誤差的因素主要有以下幾個：（1）熔珠樣品的制備熔珠樣品是在實驗室的環境中制成的，與真實火場環境有著巨大差別，火災痕跡物證綜合實驗臺達不到這樣電壓和環境，無法達到火災現場形成熔珠的復雜環境要求；熔珠的形成與過冷度和現場煙霧濃度等復雜的火場環境有關，不同的溫度、電壓、受熱情況對形成的熔珠都有巨大的影響，而本實驗中只選取噴濺熔珠來進行測量，有一定的局限性。（2）環境和人為操作帶來的誤差由于采用的是精確度為0.0001g的分析天平，環境對裝置的影響不可忽略：試驗臺是否平整和穩定、環境溫度的變化，周圍人員的來回走動所引發的氣流流動等對實驗都有影響。整個實驗中都是靠人員操作完成的，所以人員操作狀態對實驗的影響也會使實驗結果產生一定的誤差。（3）實驗儀器的誤差本實驗最終采用的實驗裝置為改進的排水法密度儀，雖然做了多方面的改進來提高測量的精確度，但儀器本身的構造零件在每次測量時全都是人為組裝在一起，不可避免的會產生一定的系統誤差。（4）數據分析時的誤差實驗數據的分析統計方法有許多種，每一種方法自身都存在誤差，所以在對數據分析的過程中有一定的系統誤差。5