ICS71.040.30HG/T3465—2012代替HG/T3465—1999磷酸氫二銨2012-11-07發布2013-03-01實施IHG/T3465—2012本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。本標準代替HG/T3465—1999《化學試劑磷酸氫二銨》,與HG/T3465—1999相比主要變化 —鉀分析純規格由“0.005%”提高到“0.003%”(見第4章，1999年版的第4章); 砷分析純規格由“0.0005%”提高到“0.0002%”(見第4章，1999年版的第4章)——重金屬的測定增加了硫化鈉-丙三醇比色法(見5.14,1999年版的5.12)。本標準由中國石油和化學工業聯合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分會(SAC/TC63/SC3)歸口。本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：1HG/T3465—2012化學試劑磷酸氫二銨相對分子質量：132.06(根據2007年國際相對原子質量)本標準適用于化學試劑磷酸氫二銨的檢驗。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T610—2008化學試劑砷測定通用方法GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T9723—2007化學試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724化學試劑pH值測定通則GB/T9728化學試劑硫酸鹽測定通用方法GB/T9729化學試劑氯化物測定通用方法GB/T9735化學試劑重金屬測定通用方法GB/T9738化學試劑水不溶物測定通用方法GB/T9739化學試劑鐵測定通用方法GB15346化學試劑包裝及標志HG/T3484化學試劑標準玻璃乳濁液和澄清度標準HG/T3921化學試劑采樣及驗收規則4規格磷酸氫二銨的規格見表1。2表1磷酸氫二銨的規格分析純化學純含量[(NH?)?HPO?]w/%pH值(50g/L,25℃)7.8～8.27.8～8.2澄清度試驗/號氯化物(Cl)w/%鐵(Fe)w/%5.1安全提示本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和健康措施。5.2一般規定本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602GB/T603的規定制備，實驗用水應符合GB/T6682中三級水規格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質量分數。稱取1.8g樣品，精確至0.0001g,溶于50mL無二氧化碳的水中，加40mL新制備的甲醛溶液(1+1),搖勻，放置30min,用校準過的酸度計(精度pH值為0.02),以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極(或復合電極)為參比電極，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至pH值8.9為終點。同時做空白試驗。磷酸氫二銨的質量分數w,數值以%表示，按式(1)計算：V?———氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL);c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L);M——磷酸氫二銨摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/molm——樣品質量的數值，單位為克(g)。按GB/T9724的規定測定。3HG/T3465—2012稱取2g(化學純取1g)樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(25%),稀釋至20mL后，按GB/T9729的規定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含下列數量的氯化物(Cl)標準溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時、稱取2g樣品，溶于10mL水中，加1mL氯化鈉溶液(100g/L)及1mL靛藍二磺酸鈉溶液[c(C??H?N?Na?O?S?)=0.001mol/L],在搖動下于10s～15s內加10mL硫酸，放置稱取1g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規定稱取10g(化學純取5g)樣品，溶于水，稀釋至100mL。取10中7.2.2的規定測定，結果按7.2.3的規定計算。45.12鐵稱取0.4g樣品，溶于15mL水中，用鹽酸溶液(15%)調節溶液pH值至2后，按GB/T9739的規定測定。溶液所呈紅色不得深于標準比色溶液。5.13砷稱取2.5g(化學純取0.5g)樣品，溶于30mL水中后，按GB/T610—2008中4.2的規定測定。吸收液所呈紫紅色不得深于標準比色溶液。5.14重金屬稱取4g樣品，溶于水，用乙酸溶液(30%)將溶液的pH值調至4,稀釋至20mL。取15mL后，按GB/T9735的規定測定，溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取剩余的5mL試液及含下列數量的鉛(Pb)標準溶液，稀釋至15mL,與同6檢驗規則按HG/T3921的規定進行采樣及驗收。7包裝及標志隔