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文檔簡介
中華人民共和國國家環境保護標準S2020-12-14發布2021-03-15實施生態環境部發布i 3 3 7 7 9 環境,保障人體健康,規范固定污染源廢氣中醛、酮類化合物的測定方法,制定本標本標準規定了測定固定污染源廢氣中醛、酮類化合物的高效液相1固定污染源廢氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-高效液相色譜法本標準規定了測定固定污染源廢氣中醛、酮類化合物的高效液相當采集有組織排放廢氣20L(標準狀態下干煙氣)時,方法的檢出限為0.01mg/m3~0.02mg/m3,測定下限為0.04mg/m3~0.08mg/m3。詳見附錄A。具有相同保留時間且在360nm處有吸收的其他有機化合物會干擾測定,可以通過改變25.2二氯甲烷(CH2Cl2高效液5.3正己烷(C6H14高效液相色譜純。5.9無水硫酸鈉(Na2SO4在450℃下灼燒4h,冷卻,于磨口玻璃瓶中密封稀釋并定容至標線,混勻。于4℃以下密閉、避5.12醛、酮類化合物標準貯備液:ρ=1000μg/5.13醛、酮類化合物標準使用液:ρ=100μg/5.14丙烯醛標準貯備液:ρ≈1000μg/5.15丁烯醛標準貯備液:ρ≈1000μg/5.16丙烯醛和丁烯醛標準使用液:ρ≈100μg5.17DNPH飽和吸收液稱取DNPH(5.5)4.0g于棕色試劑瓶中,加入180ml鹽酸(5.4再加入820ml后用60ml正己烷(5.3)萃取,當有機相與DN至經乙腈沖洗并干燥的棕色試劑瓶中,密封,于裝有活性炭的干燥35.18高純氮氣:純度≥99.999%。6.1高效液相色譜儀:具有紫外或二極管陣列檢測器和梯度洗脫合硅膠(ODS)的雙封端反相色譜柱或其他性能相近氟樹脂材質,應具備加熱和保溫功能,加熱6.4連接管:聚四氟乙烯軟管或內襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡6.6濃縮裝置:旋轉蒸發裝置或氮吹濃縮儀等性能相當的設以避免采集氣體中的水汽于吸收瓶之前凝結。將同批采樣的三支裝有50mlDNPH飽和吸收液(5.17)的棕色氣泡吸收瓶(6.5)帶到采樣現場但不進行樣品采集,隨樣品一同運回實驗室,41—煙道;2—帶加熱裝置的采樣管;3—旁路吸收瓶;4—溫將吸收瓶中的樣品轉移至250ml分液漏斗(6.7)中,用少量二氯甲烷(5.2)清運輸空白(7.1.2)按照試樣的制備(7.3)制備506001—甲醛-DNPH;2—乙醛-DNPH;3—丙烯醛-DNPH;4DNPH;7—正丁醛-DNPH;8—2-丁酮-DNPH;9—苯甲醛-DNPH;10—異戊醛-DNPH;116按照與試樣測定(8.3)相同的儀器條件進行運輸空白試樣(7.4.1)和實驗室空白試樣9結果計算與表示9.1定性分析9.1.1根據保留時間、樣品的紫外光譜和標準溶液的紫外譜圖比較進行定性。丁烯醛標準使用液(5.16按照試樣的制備(7.3)相同的操作步驟進行試樣制備。按儀器9.2定量分析9.3結果計算(17式中:P——樣品中目標化合物的質量濃度,mg/m3; Pi——從標準曲線得到試樣中目標化合物的質量濃度,μg P0V——試樣的濃縮定容體積,ml;D——試樣的稀釋倍數;9.4結果表示測定結果的小數點后保留位數與檢出限一致,且最多保留三位有重復性限為:0.01mg/m3~0.02mg/m3,0.02mg/m3~0.03mg/m3和0.04mg/m3~再現性限為:0.02mg/m3~0.03mg/m3,0.03mg/m3~0.05mg/m3和0.06mg/m3~6家實驗室分別對有組織排放廢氣樣品進行了加標測定,醛、酮類化合物加標量為5.0μg(相當于廢氣濃度0.25mg/m3加標回收率在61.7%8實驗中產生的廢液應集中收集,并做好相應標識,依法委托有資質的9序號123456789P±2SP/%123456789061—甲醛-DNPH;2—乙醛-DNPH;3—丙烯醛-DNPH;4—丙酮-DNPH;5—丙醛-DNPH;6—丁烯醛-DNPH;7—2-丁酮-DNPH;8—正丁醛-DNPH;9—苯甲醛-DNPH;10—異戊醛-DNPH;11—正戊醛-在上述條件下,丙烯醛腙及其聚合物和丁烯醛腙及其聚合物的1—甲醛-DNPH;2—乙醛-DNPH;3—丙烯醛-
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