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DB43DB43/T2957—2024水質高氯酸鹽的測定離子色譜法Waterquality—Determinationofperchlorate—Ionchromatography湖南省生態環境廳I Ⅲ 1 1 1 1 1 2 2 3 4 4 5 5 5 6 7監測中心、國檢測試控股集團湖南華科科技有限公司、湖南省環境保護科學研究1水質高氯酸鹽的測定離子色譜法警告：實驗室中使用的高氯酸鹽、甲醇等化學試劑對人體健康有害，操作時應按規本文件適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中高氯酸鹽HJ91.2地表水環境質量監測技4.1若發生色譜峰重疊，可通過降低淋4.2水樣中較高濃度的金屬離子、氯離子、硫酸根離子、疏水性有機物等會影響柱效，縮短色譜柱使25.8.2氫氧根淋洗液：c（KOH）=40m6.2.1陰離子色譜柱I：填料為聚苯乙烯/二乙烯基苯等高聚物基質，具有烷基/烷醇基季銨鹽離子交6.2.2陰離子色譜柱II：填料為聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯，具有季銨鹽離子交換基團，配相應陰離子保護柱，或其他等效陰離子色譜柱，適用于氫3 樣品經水系針式微孔濾膜過濾器（6.5）過濾后可直若樣品中存在較高濃度金屬離子、氯離子或硫酸根離子，可使用離子凈化柱（6.6）凈緩慢注入凈化柱，棄去初始濾液，收集流出液，經水系針式微孔濾膜過濾器（6.5）過濾后若樣品中疏水性有機物含量較高，可用有機物凈化柱（6.7）處理。先用注射器（6.4）抽取5ml射器抽取適量樣品緩慢注入凈化柱，棄去初始濾液，收集流出液，經水系針式微孔濾膜4樣品中高氯酸鹽的質量濃度按照公式（1）進行計算:P=P1×f····················································（式中:P——樣品中高氯酸鹽的質量濃度，mg/L；Pf——樣品的稀釋倍數。6次重復測定，實驗室內相對標準偏差范圍為0.52.9重復性限為0.16mg/L，再現性限為0.23mg/L。7個實驗室分別對地下水樣品、地表水樣品、生活污水樣品，以及工業廢水樣品用碳酸鹽淋洗體系進行了6次重復測定，實驗室內相對標準偏差范圍分別為0.23.606.81.8%~行了6次重復測定，實驗室內相對標準偏差范圍為0.43.60.82.91.32.20.7%~6次重復測定：相對誤差分別為-0.253.6相對誤差最終值分別為1.4%±3.3％。7個實驗室分5 重復測定，加標回收率范圍分別為90.010595.012091.016次的重復測定，相對誤差分別為-3.83.3相對誤差最終值分別為0.23%±0.5％。6個實驗室分別用氫氧根淋洗體系對高氯酸鹽加標濃度分別6次重復測定，加標回收率范圍分別為85.095.098.012092.010089.0111％。準曲線該點濃度之間的相對誤差應在±10％以內，否則應重新建立校收率應控制在80120％之間，有證標準物質實驗過程中產生的廢物應分類收集，集中保管，6

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