第第頁近紅外光譜分析系統如何應用于品質定量分析紅外光譜常見問題解決方法近紅外光譜分析系統如何應用于品質、定量分析

近紅外光譜緊要是由分子內基團振動的倍頻吸取和合頻吸取產生的,由于分子的倍頻和合頻吸取強度較弱,因此樣品的近紅外信號較弱,這為樣品不需要經過稀釋等預處理就可以直接原樣測定分析供應了理論依據.近紅外光譜常用的測量技術有透射法、漫反射法和反射透射法.視樣品對近紅外光線的透過情況可選用不同的測量技術,而上述三種技術相結合可以測定各種形態的樣品,如可以直接測定粉末狀、塊狀、漿糊狀固體及液體等.由于近紅外譜帶受分子內外環境的影響較小,因此近紅外技術可適用于多種環境條件下的測試分析.近紅外光線可以穿透很多透亮材料.因此,無需打開玻璃瓶蓋,可以直接對玻璃瓶內的藥品進行測量。

近紅外分析具有快速、保持原樣測量和測量簡單的特點,因此,近紅外光譜技術在農產品、食品、藥物和化工產品的定性和定量分析中得到了特別廣泛的應用.現在近紅外光譜已成功地用于快速分析大量樣品.近紅外譜還可以測定樣品的密度、粒度、聚合度、化學反應的轉化率和物質的分子量等.以下介紹近紅外光譜在品質分析和定量分析中的一些應用。

1.品質分析

不同種類的物品的鑒定即防偽監測：

一張近紅外譜用一個點表示,依照化學計量學的方法,同一種類的產品如不同廠家生產的藥劑可以在空間形成一球狀或仿佛球狀的區域,在這一球狀區域外的點為假產品,而在這一球狀區域內的點代表的是真產品。

產地不同或生產廠家不同的同種產品的鑒定：

同種產品由于生產廠家不同,其各類組分含量仍有差別,近紅外光譜可以區分這種差別,對判定原材料的產地,防止侵權行為具有緊要意義。

質量檢控和質量評估：

同一生產廠家不同批次的樣品可能發生質量變化,近紅外光譜可以對樣品進行現場質量檢控,發覺質量問題適時解決.質量好的產品其抽樣測定的近紅外譜群代表的空間點分布密集,而質量差的產品其空間點分布離散.在蘋果汁、葡萄汁、梨汁等的加工過程中,近紅外技術用于連續測量可溶固形物、總固形物和總水分的構成變化,進而檢控加工產品的質量.水分的含量對烹調加工食品的質量很緊要。

大米質量評估：

大米的質量除了與其化學構成（淀粉、蛋白質、水分等）有關外,還受顏色、透亮度、外觀紋理、口感等影響.利用近紅外光譜評估大米的質量,他們發覺大米的化學構成和大米的物理性質（顏色、透亮度、粉碎程度等）可以用不同的波長區域建立的模型來進行質量評估。

2.定量分析

近紅外光譜結合化學計量學可以對物質含量進行定量分析.通常不需要分別,也不需要任何化學處理,甚至也不需要物理處理,通過近紅外光譜就可以獲得多而雜樣品中某一種類或某一組分物質的含量.定量分析常用的化學計量學方法有PLS和PCR.建立定量模型的樣品要具有代表性,其成分含量范圍要能充分實際工作需要。

近紅外光譜技術具有無污染、非破壞性、分析成本低、速度快等特點廣泛用于農產品、食品、藥品等的定性與定量分析。下面介紹一下使用近紅外光譜應注意哪些事項：

1.測定時試驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下。KBr窗片和分束器很簡單吸潮，為防止潮解，務必保持室內干燥。

2.操作的人員不宜太多，以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。

3.因要嚴格掌控室內的相對濕度，因此紅外試驗室的面積不要太大，能放得下必需的儀器設備即可，但室內確定要有除濕裝置。

4.維持室內溫度相對穩定。溫差變化太大，也簡單造成水氣在窗片上凝結。

5.即使儀器不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節，需要每天開除濕機。

6.假如條件允許，建議定期對儀器用N2進行吹掃。

7.所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。

8.近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數目，比如測量一張光譜圖，假如僅有一個模型，只能得到一個數據，假如建立了10種數據模型，那么可以同時得到10種分析數據。

9.在定標過程中,標準樣本數量的多少，直接影響分析結果的精準性，數量太少不足以反映被測樣本群體常態分布規律，數據太多，工作量太大。

10.在選擇化學分析的樣本時，不僅要考慮樣品成分含量和梯度，同時要考慮樣本的物理、化學等特性，以提高定標效果，使定標曲線具有廣泛的應用范圍。

汽油中的二烯烴含量近紅外光譜法測定步驟

由于裂解汽油、焦化汽油以及催化裂化汽油等這些經過二次加工的汽油中含有共軛二烯烴，而共軛二烯烴對油品的安靖性具有很大影響，因此，對雙烯值進行測定能夠對汽油在生產及儲運中的穩定性與性質進行衡量。對裂解汽油雙烯值進行測定時，通常接受行業標準UOP326，由于分析過程所需時間長，毒性大、單次分析時間大約為五小時，檢出限為1g/100g，使得雙烯值含量更低時難以檢測出來，并且通常情況下測量結果帶有測量人員的閱歷傾向。

此外，由于部分二烯烴存在不完全反應的問題，使得分析結果存在確定誤差。而利用紅外光譜儀使用紅外光譜測量方法通過利用偏最小二乘法建立分析模型對裂解汽油中的雙烯值進行測量能夠有效提高經濟效益，保證油品質量與安靖性，同時也符合目前國際標準分析法的進展趨勢。

通過試驗并依據相關理論依據利用紅外光譜儀對樣品汽油進行裂解汽油中的雙烯值進行測定，得出相較于傳統的參比試驗方法，紅外光譜測定法對雙烯值的分析速度更快，更能充分生產工藝中對產品精密度以及精準度要求的結論。對裂解汽油中的雙烯值測定的方法感喜好的客戶可以聯系天津，我們愿為客戶給出充分的系統解決方案。

近紅外光譜測定汽油中二烯烴含量的方法，包括如下步驟

（1）收集各種汽油樣品，用標準方法測定樣品的二烯烴含量

（2）測定各汽油樣品的近紅外光譜譜圖，取每個樣品譜圖中5600～6400cm—1或850～1000nm波段內經二階微分處理后得到的吸光度，與標準方法測得的該樣品的二烯烴含量相關聯，接受偏最小二乘法建立校正模型

（3）測定待測汽油樣品的近紅外光譜譜圖，并取譜圖中5600～6400cm—1或850～1000nm波段內經二階微分處理后得到的吸光度，將其代入校正模型，得到待測汽油樣品的二烯烴含量。

本制造方法接受在測量上較為簡便的近紅外光譜建立汽油二烯烴含量的校正模型，可在10分鐘內完成樣品近紅外光譜的采集，并推想其二烯烴的含量，大大提