碲鋅鎘化學分析方法鋅和鎘含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法2022-10-12發布2023-02-01實施國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業協會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：廣東先導稀材股份有限公司、北礦檢測技術有限公司、成都中建材光電材料有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、紫金銅業有限公司、株洲冶煉集團股份有限公司、中國檢驗認證集團廣西有限公司、國標(北京)檢驗認證有限公司、廣東省科學院工業分析檢測中心、國合通用(青島)測試評價有限公司、中國有色桂林礦產地質研究院有限公司、廣東省韶關市質量計量監督檢測所。1碲鋅鎘化學分析方法鋅和鎘含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法警示一使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。本文件規定了碲鋅鎘中鋅和鎘含量的測定方法。本文件適用于碲鋅鎘中鋅和鎘含量的測定，測定范圍(質量分數):鋅含量為1.00%～20.00%,鎘含量為18.00%～46.00%。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理試料經硝酸、鹽酸溶解后，溶液定容后稱重(精確到0.0001g),以釔為內標元素，用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定溶液中待測元素特征譜線的強度，通過標準曲線計算出試料中鋅含量、鎘含量。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規定的實驗室二級水。5.1鹽酸(p=1.19g/mL)。5.2硝酸(p=1.42g/mL)。5.3鹽酸(1+10)。5.4鋅標準溶液：稱取0.10g金屬鋅(wzm≥99.99%)(精確到0.0001g)于250mL燒杯中，加入15mL鹽酸(5.1)、5mL硝酸(5.2),蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，冷卻至室溫，用少量水沖洗表面皿，將試液轉入預先烘干稱重的250mL容量瓶(mo)中，用水稀釋至刻度，稱取質量(m?)(精確到5.5鎘標準溶液：稱取0.10g金屬鎘(wca≥99.99%)(精確到0.0001g)于250mL燒杯中，加入15mL2皿，將試液轉移入預先烘干稱重的250mL容量瓶(m?)中，用水稀釋至刻度，稱取質量(mg)(精確到5.6釔標準溶液：稱取0.1270g三氧化二釔(wy?o?≥99.99%),加入30mL鹽酸(5.3),加熱溶解，取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此5.7碲溶液：稱取0.20g碲(wre≥99.99%)(精確到0.0001g)于250mL燒杯中，加入15mL鹽酸(5.1)、5mL硝酸(5.2),蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，冷卻至室溫，用鹽酸(5.3)沖洗表面5.8氬氣(體積分數≥99.99%)。6.1電感耦合等離子體原子發射光譜儀。在儀器的最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：——儀器的實際分辨率：200nm處光譜分辨率應小于0.01nm;——儀器的短期穩定性：測量10次最小濃度的標準溶液中各元素的發射強度，計算其標準偏差，其相對標準偏差應小于2.0%。 各元素的推薦譜線見表1。元素Y波長213.8214.46.3分析天平：感量0.0001g。7樣品7.1樣品粒度應不大于0.082mm。7.2樣品經105℃±5℃干燥1h,置于干燥器中冷卻至室溫。8試驗步驟8.1試料稱取0.40g樣品(7),精確至0.0001g。平行做兩份試驗。隨同試料做空白試驗。38.4測定8.4.1將試料(8.1)置于250mL燒杯中，少許水潤濕試料，加入5mL硝酸(5.2)、15mL鹽酸(5.1),蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，冷卻至室溫，用鹽酸(5.3)沖洗表面皿，將試液轉入已預先烘干稱重的100mL容量瓶(m?)中，用鹽酸(5.3)稀釋至刻度，稱取質量(ms),混勻。8.4.2將已預先烘干稱重的100mL容量瓶(ms)放于天平上歸零后，再按照表2移取上述試液于已預先烘干稱重的100mL容量瓶(ms)中，稱取移取的溶液質量(m?),加入10.00mL釔標準溶液(5.6),用鹽酸(5.3)稀釋至刻度，稱取質量(mg),混勻待測。當根據樣品中的鎘含量分取的溶液體積和根據樣品中的鋅含量分取的溶液體積相同時，可以移取一份同時檢測鋅含量和鎘含量，否則需要移取兩份分別測定鋅含量和鎘含量。表2移取的溶液體積樣品中的鋅含量(質量分數)%移取的溶液體積mL樣品中的鎘含量(質量分數)%移取的溶液體積mL8.4.3將試液(8.4.2)及空白溶液(8.3)置于電感耦合等離子體原子發射光譜儀上，在選定的各元素的波長處，與標準系列溶液同時測定各元素的發射強度，依據工作曲線(8.5)計算出經空白校正的各待測元素質量濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1分別移取0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL鋅標準溶液(5.4)于4個已預先烘干稱重的100mL容量瓶中，稱重。然后再分別移取0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL鎘標準溶液(5.5)于這4個容量瓶中，稱重。8.5.2在以上4個容量瓶中分別加入10.00mL釔標準溶液(5.6),再根據移取的樣品中的碲含量加入相應體積數的碲溶液(5.7),用鹽酸(5.3)水稀釋至刻度，稱取質量，搖勻。分別以待測元素的質量濃度為橫坐標，發射光強度為縱坐標繪制工作曲線。9試驗數據處理試料中鋅和鎘含量以質量分數w計，按式(1)進行計算： (1)式中：wx——被測元素(鋅或鎘)的質量分數；p,——測得被測試料溶液中被測元素的質量濃度，單位為微克每克(μg/g);p?——測得空白溶液中被測元素的質量濃度，單位為微克每克(μg/g);ms——試料溶液定容后容量瓶和溶液的總質量，單位為克(g);m?——試料溶液定容前空容量瓶的質量，單位為克(g);mg——移取的溶液定容后容量瓶和溶液的總質量，單位為克(g);4ms——移取試料溶液定容用的空容量瓶的質量，單位為克(g);m——稱取的試料質量，單位為克(g);m?——移取的溶液質量，單位為克(g)。計算結果表示至小數點后兩位。10精密度精密度數據是在2021年由12家實驗室對鋅和鎘含量4個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的鋅和鎘含量在重復性條件下獨立測定7次或11次。測量的原始數據見附錄A。在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表3數據采用線性內插法或外延法獲得。Wzn%r%wcd%r%在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于再現性限(R),超過再現性限(R)的情況不超過5%,再現性限(R)按表4數據采用線性內插法或外延法求得。表4再現性限Wzn%20.19R%0.060.140.300.39wcd%25.9945.41R%0.300.350.440.49511試驗報告試驗報告至少應包括以下內容：——本文件編號；——分析結果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異常現象；——試驗日期。6(資料性)精密度試驗原始數據精密度數據是在2021年由12家試驗室對4個不同水平樣品的鋅和鎘含量進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的鎘含量和鋅含量在重復性條件下獨立測定7次或11次。測量原始數據見表A.1精密度試驗原始數據實驗室n11234