中華人民共和國國家環境保護標準固定污染源廢氣氮氧化物的測定便攜式紫外吸收法2020-05-15發布2020-08-15實施 iv1適用范圍 1 3術語和定義 14方法原理 2 26試劑和材料 2 2 39分析步驟 310結果計算與表示 4 512質量保證和質量控制 6 6附錄A(資料性附錄)監測前后儀器性能審核結果表 7為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護生態環境，保障人體健康，規范固定污染源廢氣中氮氧化物的便攜式測定方法，制定本標準。本標準規定了測定固定污染源廢氣中氮氧化物的便攜式紫外吸收法。本標準的附錄A為資料性附錄。本標準為首次發布。本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂。本標準起草單位：中國環境監測總站、山東省生態環境監測中心。本標準驗證單位：天津市生態環境監測中心、湖北省生態環境監測中心站、秦皇島市環境監控中心、遼寧省沈陽生態環境監測中心、山東省濱州生態環境監測中心和貴陽市環境監測中心站。本標準生態環境部2020年5月15日批準。本標準自2020年8月15日起實施。本標準由生態環境部解釋。1固定污染源廢氣氮氧化物的測定便攜式紫外吸收法1適用范圍一氧化氮的方法檢出限為1mg/m2,測定下限為4mg/m3;二氧化氮的方法檢出限為2mg/m2,測定下限為8mg/m3。2規范性引用文件GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物HJ75固定污染源煙氣(SO?、NO?、顆粒物)排放連續監測技術規范HJ/T373固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范HJ1045固定污染源煙氣(二氧化硫和氮氧化物)便攜式紫外吸收法測量儀器技術要求及檢測方法3術語和定義指固定污染源廢氣中以一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO?)形式存在的氮的氧化物。校準所用標準氣體的濃度值(進行多點校準時，為校準所用標準氣體的最高濃度值),校準量程(以在測定前后，儀器對同一校準量程點標準氣體的測定結果的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百2系統誤差systematicerror標準氣體直接導入儀器主機進氣口(直接測定模式)得到的測定結果與標準氣體由采樣管導入儀器(系統測定模式)得到的測定結果之間的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。一氧化氮對紫外光區內200～235nm特征波長光，二氧化氮對紫外光區內220～250nm或350~500nm特征波長光具有選擇性吸收，根據朗伯-比爾定律定量測定廢氣中一氧化氮和二氧化氮的濃度。5干擾和消除5.1廢氣中的顆粒物容易污染吸收池，應通過高效過濾器除塵等方法消除或減少廢氣中顆粒物對儀器的污染，過濾器濾料的材質應避免與氮氧化物發生物理吸附或化學反應。5.2廢氣中的水蒸氣在采樣過程中遇冷產生冷凝水會吸收樣品中的二氧化氮，導致測試結果偏低，應通過加熱采樣管和導氣管、冷卻裝置快速除濕或測定熱濕廢氣樣品等方法，消除或減少廢氣中水汽冷凝等對儀器的污染和造成的氮氧化物吸附及溶解損失。6試劑和材料6.1一氧化氮、二氧化氮標準氣體：市售有證標準氣體，擴展不確定度≤2%;或用6.2中的配氣裝置以氮氣稀釋高濃度市售有證標準氣體獲得的適宜濃度氣體。6.2配氣裝置：市售稀釋配氣裝置，最大輸出流量不低于5L/min,所有的輸入、輸出流量計流量最大允許誤差應滿足：當流量小于50%的滿量程時，流量最大允許誤差不超過滿量程的±0.5%;當流量不小于50%的滿量程時，流量最大允許誤差不超過設定流量的±1.0%。配氣裝置氣路系統材質應避免與氮氧化物發生物理吸附或化學反應。6.3零點氣：不干擾測定的純度≥99.99%的氮氣或空氣。7儀器和設備7.1紫外吸收法氮氧化物測定儀紫外吸收法氮氧化物測定儀(簡稱：儀器)組成：分析儀(含光源、檢測器、吸收池、控制單元等)、氣體流量計、抽氣泵、采樣管、導氣管、除濕除塵裝置、打印機等。采用熱濕法測定廢氣樣品的儀器應配置測定廢氣中水分含量的檢測器，無需配置除濕裝置，但應當同步測定廢氣中水分含量。7.1.2性能要求a)示值誤差：校準量程>100μmol/mol時，相對誤差不超過±3%;校準量程≤100μmol/mol時，b)系統誤差：校準量程>60μmol/mol時，相對誤差不超過±5%;校準量程≤60μmol/mol時，絕34現二氧化氮濃度超過本方法測定下限，應中止測定，按照9.2要求用二氧化氮9.4質量檢查和關機b)如需開展零點漂移檢查則記錄此時的儀器示值，并計算零點漂移，否則直接進入下一步(監測單位根據本標準12.3要求安排，定期開展零點漂移檢查);c)分別從儀器進氣口和采樣管通入標準氣體，待儀器示數穩定后，計算示值誤差和系統誤差；或d)如需開展量程漂移檢查，從采樣管分別通入濃度為校準量程的標準氣體，待示數穩定后記錄儀器示值，計算量程漂移，否則直接進入下一步(監測單位根據本標準12.3要求安排，定期開展量程漂10結果計算與表示10.1結果計算氮氧化物質量濃度以二氧化氮計，按下式計算標準狀態(273K,101.325kPa)下廢氣中的氮氧化a)測試得到干基濃度的，由一氧化氮和二氧化氮的體積濃度轉換為氮氧化物的質量濃度，按式(1)90—干基廢氣中一氧化氮的體積濃度，μmol/mol;b)測試得到干基濃度的，由一氧化氮和二氧化氮的質量濃度轉換為氮氧化物的質量濃度按式(2)1.53——NO與NO?質量濃度換算系數，量綱一；c)測試得到濕基濃度的，由一氧化氮和二氧化氮的體積濃度轉換為氮氧化物的質量濃度按式(3)5611.2準確度6家實驗室分別對質量濃度為14mg/m3、65mg/m2、134mg/m3的一氧化氮標準氣體進行測定：相對誤差分別為-5.7%～4.7%、-1.2%～3.7%和-7.2%～-1.5%;相對誤差最終值分別為-0.2%±8.6%、0.7%6家實驗室分別對質量濃度為23mg/m3、105mg/m3、200mg/m3的二氧化氮標準氣體進行測定：相對誤差分別為-11.8%～6.4%、-4.5%～0.0%和-8.9%～5.6%;相對誤差最終值分別為-1.1%±13.4%、12質量保證和質量控制12.1樣品測定后按9.4測定零點氣和一氧化氮標準氣體，計算測定的示值誤差，并檢查儀器的系統誤差，應滿足7.1.2a)和b)的要求。也可采取包括采樣管、導氣管、除濕裝置等全系統示值誤差的檢查，其評價執行7.1.2a)的要求。當二氧化氮測定結果超過本方法測定下限時，也應對其進行示值誤差、系統偏差檢查或全系統示值誤差檢查。12.2樣品測定結果應處于儀器校準量程的20%～100%,否則應重新選擇校準量程；如測定結果小于測定下限，則不受本條限制。12.3儀器使用期間，每個月至少進行一次零點漂移、量程漂移檢查，如儀器長期未使用(超過1個月),在下一次使用時應當進行一次零點漂移、量程漂移檢查。檢查結果應符合7.1.2c)和d)的要求。12.4當測定結果不滿足12.1、12.2、12.3任意一條的要求時，測試結果無效，應當重新選擇校準量程、維護修復儀器后重新測試。13注意事項13.1儀器應在其規定的環境溫度、環境濕度等條件下工作。13.2測定前應確保采樣管和導氣管暢通，并清潔顆粒物過濾裝置，必要時更換濾料。13.3測定前應檢查采樣管加熱系統是否正常工作，采樣管是否加熱到預設溫度，儀器必須充分地預熱。13.4如有除濕冷卻裝置，測定前應確保正常運行，測定全過程應注意觀察冷凝水，及時排出，防止影響測定結果。13.5當監測點位負壓過大時，容易導致儀器無法正常采集煙氣，影響測試結果準確性。應選擇抗負壓能力大于煙道負壓的儀器或將負壓煙道氣引出到平衡裝置內等手段消除影響，然后進行測定。測定過程中做好隨時監控。7監測單位測定地點 儀器量程/(mg/m3) 標準氣體生產單位NO有效截止日期