3YS/TXXXXX—XXXX高純鉛化學(xué)分析方法第1部分:銀、鎘、錳、銅、鉍、鋁、鎳、錫、鎂、鋅和鐵含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件規(guī)定了高純鉛中金屬雜質(zhì)含量的測(cè)定方法，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定高純鉛中銀、鎘、錳、銅、鉍、鋁、鎳、錫、鎂、鋅和鐵痕量雜質(zhì)元素含量。本文件適用于99.999%—99.99999%高純鉛中金屬雜質(zhì)含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該注日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法原理樣品以硝酸溶解后，加入一定量硫酸在80-90℃下，使鉛生成硫酸鉛沉淀與雜質(zhì)分離，冷卻后定容，以電感耦合等離子體質(zhì)譜法直接測(cè)定銀、鎘、錳、銅、鉍、鋁、鎳、錫、鎂、鋅和鐵的雜質(zhì)含量（以?xún)?nèi)標(biāo)法校正基體的影響）。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算各元素的質(zhì)量濃度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測(cè)定結(jié)果。5試劑除非另有說(shuō)明，本文件所用試劑均為優(yōu)級(jí)純的試劑(超高純硝酸)，所用水符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.1鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.2硝酸(ρ=1.42g/mL)。5.3硫酸(ρ=1.84g/mL)。4YS/TXXXXX—XXXX5.7硫酸(1+9)。5.8國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB04-1767-2004多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度為100μg/mL。5.9國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB04-1712-2004銀單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度為1000μg/mL。5.10國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB04-1746-2004銠單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度為1000μg/mL。5.11氬氣[w(Ar)≥99.999%]。6儀器設(shè)備電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：質(zhì)量分辨率優(yōu)于（0.8±0.1）amu；對(duì)由工作氣體Ar產(chǎn)生的復(fù)合干擾離子如40Ar16O+具有消除功能。7樣品試樣加工成小顆粒或粉狀。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱(chēng)取3.000g試料，精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1將試料（8.1）置于100mL燒杯中，加入硝酸(1+3)20mL，蓋上表面皿，低溫加熱使試料完全溶解，冷卻，用水稀釋至40ml，在80-90℃水浴上，在攪拌下加入5ml硫酸(1+1)，沉淀完全后，繼續(xù)在80-90℃水浴上放置15分鐘，取下冷卻，靜置1.5小時(shí)，用雙層定量濾紙過(guò)濾［濾紙先用鹽酸（1+9）溶液洗3-5次，用水沖至中性，再用硫酸(1+9)溶液洗1次］，用50ml容量瓶收集，用硫酸(1+9)溶液洗沉淀，用水定容至刻度，混勻，待測(cè)。8.4.2于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上，測(cè)定空白試液（8.3）和試液（8.4.1）中銀、鎘、錳、銅、鉍、鋁、鎳、錫、鎂、鋅和鐵的含量。8.5工作曲線的繪制8.5.1工作曲線的繪制國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品（5.8）、（5.9）于一系列100mL容量瓶中，用2%硝酸定容至刻度，混勻，配制標(biāo)準(zhǔn)8.5.2測(cè)定同位素的選擇5YS/TXXXXX—XXXX9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理各元素含量以該元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計(jì)，以%表示，按式（1）計(jì)算：m…..……………..式中：ρ0——空白溶液中各元素的質(zhì)量濃度，ng/mL；ρ1——分析試液中各元素的質(zhì)量濃度，ng/mL；V——分析試液體積，mL；m——試料質(zhì)量，g。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法求得：表2重復(fù)性限x/﹪0.000100.00050.00200.01000.000050.00020.00030.001010.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差不大于再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表4數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法獲得：6YS/TXXXXX—XXXX表3再現(xiàn)性限w/﹪0.000100.00050.00200.01000.000080.00030.00050.002011試驗(yàn)報(bào)告本章規(guī)定試驗(yàn)報(bào)告所包括的內(nèi)容。