長風破浪會有時，直掛云帆濟滄海。大學試題(醫學)-中藥制劑分析筆試（2018-2023年）真題摘選含答案（圖片大小可自由調整）卷I一.參考題庫(共30題)1.HPLC法中色譜柱的選擇原則為：非極性、弱極性藥物可用（），極性組分可選用（），脂溶性藥物異構體的分離可采用（）。2.在重金屬檢查中，標準鉛液的用量一般為（）A、1mLB、?2mLC、?3mLD、?4mLE、?5mL3.要有指紋圖譜（）A、口服液B、注射劑C、兩者均是D、兩者均不是4.軟膏劑系指藥物、（）、藥材提取物與適宜基質混合制成的半固體外用制劑。5.軟膏劑常用的基質材料有（）A、?紅丹B、?液狀石蠟C、?松香D、?氧化鋅E、??明膠6.要除去糖分的干擾（）A、蜜丸劑B、滴丸劑C、兩者均是D、兩者均不是7.在砷鹽檢查中，需要在導氣管中塞一段醋酸鉛棉花，此段棉花不宜過緊也不宜太松，一般要求（）A、?60mg棉花裝管高度60～80mmB、?60mg棉花裝管高度100～120mmC、?100mg棉花裝管高度50mmD、?150mg棉花裝管高度100mmE、?200mg棉花裝管高度80mm8.薄層熒光掃描法定量時斑點中組分的濃度與熒光強度遵循（）A、朗伯-比耳定律B、Kubelka-?Munk曲線C、F=KCD、非線性關系E、塔板理論9.在中藥制劑的理化鑒別中，最常用的方法為（）A、UV法B、VIS法C、TLC法D、HPLC法E、GC法10.過敏試驗可分為（）、（）和根據藥物作用特點選擇其他過敏反應的試驗。11.《中國藥典》規定酒劑和酊劑中每1升供試液含甲醇量不得超過（）。12.日內或日間測定結果的差異程度，評價的是（）A、?精密度B、?準確度C、?靈敏度D、?專屬性E、?適應性13.片劑應進行（）A、?乙醇量測定B、?水分檢查C、不溶物檢查D、?pH值檢查E、?硬度檢查14.簡述HPLC-ELSD檢測人參皂苷等成分的優點。?15.既可用一個波長處的ΔA，也可用兩個波長處的ΔA進行定量的方法是（）A、等吸收點法B、吸收系數法C、系數倍率法D、導數光譜法E、差示光譜法16.檢查pH值（）A、口服液B、注射劑C、兩者均是D、兩者均不是17.丸劑應進行（）A、?乙醇量測定B、?水分檢查C、不溶物檢查D、?pH值檢查E、?硬度檢查18.試述生物樣品分析方法的穩定性評價內容。19.質量標準本身具有的特性為（）A、權威性B、科學性C、進展性D、穩定性E、可控性20.長期貯存穩定性的貯存時間應超過（）分析所需用的時間周期。21.生物樣品內進行藥物代謝的主要部位是（）。22.下列說法不正確者（）A、麝香中有香氣的主要成分是麝香酮B、麝香酮是大環化合物C、麝香酮是酯類化合物D、麝香中含有膽固醇類化合物E、麝香中含有蛋白質和無機鹽23.簡述中藥指紋圖譜分析樣品如何制備？?24.大黃酸對照品理化性質描述正確的是（）A、?易升華B、?黃色針狀結晶體C、?易溶于甲醇、乙醇D、?幾不溶于水E、?易溶于堿和吡啶25.在肝臟中引起藥物代謝的細胞部位主要是（）中存在的（）。26.中藥制劑性狀鑒別的內容主要有哪些？?27.生物樣品中內源性成分是指除以下哪種以外的所有成分（）A、?蛋白質B、?多肽C、?脂肪酸D、?色素E、?抗生素28.試述生物樣品內藥物分析的對象與特點。29.雙黃連注射劑的質量分析方案設計???????? 組成：金銀花、黃芩、連翹? 制法：以上三味，經適宜的提取、濃縮、濾過，灌裝，滅菌等，即得。? 要求：請設計本品的定性鑒別、檢查及含量測定分析方法。30.口服液質量檢查的項目為（）A、相對密度B、?pH值C、裝量差異D、重量差異E、性狀卷I參考答案一.參考題庫1.參考答案:C18反相柱(ODS)；正相分配柱；硅膠吸附柱2.參考答案:B3.參考答案:B4.參考答案:藥材細粉5.參考答案:B6.參考答案:A7.參考答案:A8.參考答案:C9.參考答案:C10.參考答案:全身主動性過敏實驗；被動皮膚過敏性實驗11.參考答案:0.4g12.參考答案:A13.參考答案:E14.參考答案:大多數三萜皂苷類成分，如人參皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外區的末端吸收來檢測，但靈敏度相對要低。蒸發光散射檢測器（ELSD）這一通用型質量檢測器的技術日漸成熟，使得高效液相色譜法檢測三萜皂苷類成分的文獻報道越來越多。在用ELSD檢測時，系統平衡快（大約30分鐘），基線相當穩定，重現性、靈敏度均較好，且通過自然對數擬合，峰面積值與進樣量之間呈良好的線性關系，因而結果較準確；而用UV檢測，系統平衡慢（1~2小時），基線不穩定，再加上人參皂苷Rg1和人參皂苷Re為末端吸收，因而重現性、靈敏度均較差，因此當樣品含量較低時結果不準確，與ELSD所測結果相差較大。15.參考答案:E16.參考答案:C17.參考答案:B18.參考答案: 藥物的穩定性是貯存條件、藥物的化學性質、空白生物樣品和容器系統的函數。在特定的容器和生物樣品中待測物的穩定性不能外推至其他系統。在生物樣品中待測物的穩定性包括長期貯存、短期貯存和冷凍-解凍循環過程的穩定性，也包括標準貯備液中待測物的穩定性。 （1）長期貯存穩定性 長期穩定性的貯存時間應超過收集第一個樣品至最后一個樣品分析所需用的時間周期。貯存溫度一般為-20℃，如果需要也可在-70℃貯存。要求高、低濃度至少分別測定3次，與第一天測得的相應濃度的結果進行比較。 （2）短期室溫穩定性?高、低濃度各3份于室溫下放置4～24小時（根據實際操作在室溫中需維持的時間而定），在不同時間點取樣，進行分析，與0小時測得結果進行比較。 （3）冷凍-解凍穩定性 取高、低濃度樣品至少各3份，于-20℃貯存24小時，取出置室溫放置使自然融解。當融解完全后，取樣，進行分析。然后再把樣品放回冷凍狀態保持12～24小時，如此解凍-冷凍應重復循環二次以上，然后比較各次分析結果。 （4）貯備液穩定性 藥物與內標物貯備溶液的穩定性應對其在室溫下至少6小時的穩定性進行考察，然后將其冷藏或冷凍7～14天或恰當周期后進行測定，所得儀器響應值與新鮮配制溶液所得響應值進行比較。19.參考答案:A,B,C20.參考答案:收集第一個樣品到最后一個樣品21.參考答案:肝臟22.參考答案:C23.參考答案:通過適宜的制備方法，將樣品中的化學成分提取、富集，是保證指紋分析的前提。首先稱量樣品，一般稱取量按供試品與樣品1：10的比例稱取，稱取供試品的精度要求取3位有效數字，試樣溶液的制備，可選用適宜的溶劑和提取方法，盡量使其成分較多地在指紋圖譜中反映出來，并達到較好的分離效果，最終制備的供試品溶液還應用適宜的溶劑和已標定容量的容器定容。24.參考答案:A,B,D,E25.參考答案:肝微粒體；藥物代謝酶26.參考答案:顏色、形態、形狀、氣、味等。27.參考答案:E28.參考答案: （1）.生物樣品內藥物分析的對象 凡是生物樣品內藥物到達之處，如體液、器官、組織、排泄物等都是分析的對象，所以生物樣品內藥物分析的樣本有血液、尿液、唾液、膽汁、淋巴液、淚液、脊髓液、汗液、乳汁、羊水、糞便、各種器官、組織以及呼出的氣體。 生物樣品內藥物分析的目標，不僅是母體藥物也包括代謝產物，因為代謝產物常具有生理活性，弄清它們的種類、結構、數量及分布情況，可了解藥物在生物樣品內的變化及消除規律，這對安全用藥和正確評價藥物質量也是非常重要的。 由于新藥進入臨床試驗之前，或者對老藥在某一方面的重新評價，一般要求先在動物身上進行實驗，所以生物樣品內藥物分析對象不僅是人體，也包括動物體。 （2）.生物樣品內藥物分析的特點?與常規藥物分析相比，生物樣品內藥物分析在靈敏度和選擇性等方面有較高的要求。在生物樣品內藥物分析中，微量藥物存在于大量生物介質中，樣品中含內源性干擾雜質，這些干擾物質又隨疾病情況而有所不同。很多藥物在生物樣品內經過代謝可產生一種或多種代謝物，母體藥物和代謝物又能同生物大分子結合，這一切給藥物分離、分析帶來困難，這就要求分析方法具有更高的選擇性。另外，在生物樣品中，藥物濃度都很低，一般血藥濃度在10-6g/mL～10-9 G.mL之間，且生物樣品若為血液，采集量又受到一定限制，因此要求分析方法有較高的靈敏度。 生物樣品內藥物分析具有干擾雜質多、樣品量少、要求較快提供結果等特點。29.參考答案: 定性鑒別： 薄層鑒別：TLC法對方中連翹、金銀花、黃芩進行鑒別，連翹采用對照藥材進行對照，金銀花采用綠原酸對照品進行對照，黃芩采用黃芩苷對照品進行對照。 檢查：應符合藥典中有關注射劑的各項檢查（檢查方法及限度可參看藥典）????? （1）裝量差異????? （2）澄明度 （3）無菌 （4）不溶性微粒????? 含量測定： 金銀花為本品中主藥，可測定方中金銀花所含有效成分綠原酸的含量，以及黃芩中所含有效成分黃芩苷的含量。以綠原酸、黃芩苷為定量指標。 （1）供試品制備：綠原酸是有機酸類成分，可用水提取；黃芩苷是黃酮苷類化合物，可用親水性有機溶劑提取。親水性有機溶劑類型、提取時間、提取次數等都要進行條件選擇才能確定。 （2）測定方法：《中國藥典》雙黃連注射劑項下含量測定即選用高效液相色譜法測定金銀花所含綠原酸的含量，以及黃芩中所含有效成分黃芩苷的含量。高效液相色譜法是中藥質量監控的有力手段，具有分離效能高、分析快、靈敏度高的特點，本品中綠原酸、黃芩苷的含量測定仍采用高效液相色譜法。 （3）方法學考察：應進行有關含量測定的方法學考察試驗：線性范圍試驗、穩定性試驗、精密度試驗、重現性試驗、回收率試驗等。 （4）樣品含量測定：在以上優選條件基礎上，對三批樣品進行含量測定，并制定其含量范圍。30.參考答案:A,B,C,E卷II一.參考題庫(共30題)1.煎膏劑應進行（）A、?乙醇量測定B、?水分檢查C、不溶物檢查D、?pH值檢查E、?硬度檢查2.簡述中藥注射劑鞣質的檢查方法。?3.簡述生物樣品中去除蛋白質的處理方法。4.中藥注射劑一般要求的檢查項目有哪些？5.質量標準制定的原則（）A、安全有效B、穩定可靠C、質量均衡D、技術先進E、經濟合理6.蛋白質檢查所用的試劑有（）A、?30%磺基水楊酸試液B、?含1%雞蛋清的生理鹽水C、硫代乙酰胺溶液D、?四苯硼酸鈉溶液E、氯化鈣試液7.進行融變時限檢查的劑型是（）A、?栓劑B、?滴丸劑C、?蜜丸劑D、?泡騰片E、?軟膏劑8.試述麝香常有哪些鑒別法。?9.生物樣品內藥物分析的目標是（）和（）。10.尿液與血液中藥物濃度的（）性不理想。11.中藥制劑的鑒別包括（）?A、性狀鑒別B、顯微鑒別C、理化鑒別D、雜質檢查E、生物鑒別12.中藥制劑的光譜鑒別法主要有（）、（）、（）等。13.在進行中藥指紋圖譜研究中，供試品溶液應用何種量器配制（）A、刻度燒杯B、錐形瓶C、納氏比色管D、刻度試管E、已標定的容量瓶14.用HPLC法研究丹參葡萄糖注射液指紋圖譜時，實驗中分別在210nm標出2個峰；254nm處標出大于9個峰；280nm標出3個峰；325nm標出1個峰，應選的測定波長是?（）A、200nmB、210nmC、254nmD、280nmE、325nm15.取樣的原則是（）A、具有一定的數量B、在效期內取樣C、均勻合理D、不能被污染E、包裝不能破損16.《中國藥典》的內容一般分為（）四部分。17.顆粒劑應進行（）A、溶散時限檢查B、含量均勻度檢查C、溶化性檢查D、融變時限檢查E、細膩度檢查18.防腐劑山梨酸和苯甲酸用HPLC測定，為何不用中和法測定？19.中藥注射劑安全性檢查的項目有哪些？20.在牛黃解毒片顯微鑒別中，草酸鈣簇晶大，直徑約60～140μm，為哪味藥的特征。?（）A、牛黃B、大黃C、雄黃D、冰片E、朱砂21.應制定pH值檢查項目的是（）A、?酒劑B、?酊劑C、?氣霧劑D、?噴霧劑E、?合劑22.2000年版《中國藥典》規定，合劑與口服液細菌數不得超過?（）A、?1000個/mLB、?500個/mLC、50個/mLD、?100個/mLE、?10個/mL23.中藥新藥穩定性試驗考察中丸劑室溫考察時間為（）A、半年B、一年C、一年半D、二年E、二年半24.要進行衛生學檢查（）A、蜜丸劑B、滴丸劑C、兩者均是D、兩者均不是25.黃酮類成分分離可用（）A、?水洗法B、?萃取法C、?冰浴凝結法D、?大孔樹脂柱色譜法E、?聚酰胺柱色譜法26.片劑進行溶出度檢查的是（）?藥物。27.中藥指紋圖譜是一種（）的的鑒定手段28.中藥制劑的穩定性考察中初步穩定性試驗共考察幾次（）???A、2B、3C、4D、5E、629.生物體內進行藥物代謝的主要部位有哪些？?30.熊膽中的主要化學成分是（）成分，其中主要含（），經堿水解后得（）、（）。卷II參考答案一.參考題庫1.參考答案:C2.參考答案:鞣質可按下述方法進行：（1）取中藥注射劑1mL，加新鮮配成的含1%雞蛋清的生理鹽水5mL，放置10分鐘，不得出現渾濁或沉淀。（2）取中藥注射劑1mL，及稀醋酸1滴，再加明膠氯化鈉試液（含明膠1%，氯化鈉10%的水溶液，須新鮮配制）4～5滴，不得出現渾濁或沉淀。含有吐溫、聚乙二醇及含聚氧乙烯基物質的注射液，雖有鞣質也不產生沉淀，對這類注射液應取未加吐溫前的半成品進行檢查。3.參考答案: （1）利用蛋白質脫水沉淀：采用有機溶劑如乙腈、甲醇、乙醇、丙酮等，或中性鹽如硫酸銨、硫酸鈉、氯化鈉等使蛋白質脫水而沉淀。用乙腈除去蛋白質，產生的沉淀容易分離，應用比較廣泛，當用1～3倍體積的有機溶劑時，可使90%以上的蛋白質沉淀。 （2）利用蛋白質形成不溶性鹽沉淀：常用的為酸性沉淀劑，如三氯醋酸、高氯酸、苦味酸或重金屬離子等使蛋白質沉淀。 （3）其他方法：加熱使蛋白沉淀，適用于樣品對熱穩定者。可將樣品置沸水浴中，使蛋白質直接變性生成沉淀。或者采用超濾和透析方法，除去體液樣品中的蛋白質，但費時，在分析大量的樣品時，受到一定的限制。應用超濾和透析方法，在處理過程中樣品內蛋白質并未變性，結合的待測成分未能被解脫出來而不能檢出，此方