2022屆高三化學(xué)一輪實(shí)驗(yàn)專題題型必練—18無機(jī)物制備流程非選擇題（共14題）1．亞硝酸鈣是一種阻銹劑，可用于染料工業(yè)，某興趣小組擬制備Ca(NO2)2并對(duì)其性質(zhì)進(jìn)行探究。（背景素材）Ⅰ．NO+NO2+Ca(OH)2=Ca(NO2)2+H2O。Ⅱ．Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成NO3—，MnO4—被還原為Mn2+。Ⅲ．在酸性條件下，Ca(NO2)2能將I?氧化為I2，S2O32—能將I2還原為I?。（制備氮氧化物）（1）甲組同學(xué)擬利用如下左圖所示裝置制備氮氧化物。①儀器X、Y的名稱分別是______________、______________。②裝置B中逸出的NO與NO2的物質(zhì)的量之比為1∶1，則裝置B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______，若其他條件不變，增大硝酸的濃度，則會(huì)使逸出的氣體中n(NO2)__________n(NO)(填“>”或“<”）。（制備Ca(NO2)2）（2）乙組同學(xué)擬利用裝置B中產(chǎn)生的氮氧化物制備Ca(NO2)2，裝置如上右圖。①裝置C中導(dǎo)管末端接一玻璃球的作用是________________。②裝置D的作用是______________；裝置E的作用是________________。（測(cè)定Ca(NO2)2的純度）（3）丙組同學(xué)擬測(cè)定Ca(NO2)2的純度(雜質(zhì)不參加反應(yīng))，可供選擇的試劑：a．稀硫酸b．c1mol·L?1的KI溶液c．淀粉溶液d．c2mol·L?1的Na2S2O3溶液e．c3mol·L?1的酸性KMnO4溶液①利用Ca(NO2)2的還原性來測(cè)定其純度，可選擇的試劑是__________(填字母)。②利用Ca(NO2)2的氧化性來測(cè)定其純度的步驟：準(zhǔn)確稱取mgCa(NO2)2樣品放入錐形瓶中，加適量水溶解，_______(請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)步驟)。2．三氯氧磷（化學(xué)式：POCl3）常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料。氯化水解法生產(chǎn)三氯氧磷的流程如下：⑴氯化水解法生產(chǎn)三氯氧磷的化學(xué)方程式為______。⑵通過佛爾哈德法可以測(cè)定三氯氧磷產(chǎn)品中Cl元素含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ．取a

g產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。Ⅱ．向錐形瓶中加入0.1000mol·L－1的AgNO3溶液40.00mL，使Cl－完全沉淀。Ⅲ．向其中加入2mL硝基苯，用力搖動(dòng)，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋。Ⅳ．加入指示劑，用c

mol·L－1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點(diǎn)，記下所用體積。已知：Ksp(AgCl)=3.2×10－10，Ksp(AgSCN)=2×10－12①滴定選用的指示劑是______（選填字母），滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為______。a．NH4Fe(SO4)2

b．FeCl2

c．甲基橙

d．淀粉②實(shí)驗(yàn)過程中加入硝基苯的目的是_____________________，如無此操作所測(cè)Cl元素含量將會(huì)______（填“偏大”、“偏小”或“不變”）⑶氯化水解法生產(chǎn)三氯氧磷會(huì)產(chǎn)生含磷（主要為H3PO4、H3PO3等）廢水。在廢水中先加入適量漂白粉，再加入生石灰調(diào)節(jié)pH將磷元素轉(zhuǎn)化為磷酸的鈣鹽沉淀并回收。①在沉淀前先加入適量漂白粉的作用是_________________。②下圖是不同條件對(duì)磷的沉淀回收率的影響圖像。處理該廠廢水最合適的工藝條件為______（選填字母）。a．調(diào)節(jié)pH=9

b．調(diào)節(jié)pH=10

c．反應(yīng)時(shí)間30min

d．反應(yīng)時(shí)間120min③若處理后的廢水中c(PO43－)=4×10－7

mol·L－1，溶液中c(Ca2+)=__________mol·L－1。（已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10－29）3．某種電鍍污泥中主要含有碲化亞銅(Cu2Te)、三氧化二鉻(Cr2O3)以及少量的金(Au)，可以用于制取Na2Cr2O7溶液、金屬銅、粗碲等，以實(shí)現(xiàn)有害廢料的資源化利用，工藝流程如下：已知：煅燒時(shí)Cu2Te發(fā)生的反應(yīng)為Cu2Te＋2O22CuO＋TeO2。(1)煅燒時(shí)Cr2O3發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________。(2)為提高酸浸速率，可采用的措施是____________(答出兩條)。(3)浸出液中除了含有TeOSO4（在電解過程中不反應(yīng)）外，還可能含有________（填化學(xué)式）。電解沉積過程中析出單質(zhì)銅的電極為_______極。(4)工業(yè)上用鉻酸鈉（Na2Cr2O7）母液生產(chǎn)各酸鉀（K2Cr2O7）工藝流程如下圖所示：通過冷卻結(jié)晶能析出大量K2Cr2O7的原因是____________。(5)測(cè)定產(chǎn)品中K2Cr2O7含量的方法如下：稱取產(chǎn)品試樣2.50g配成250mL溶液，用移液管取出25.00mL于錐形瓶中，加入足量稀硫酸酸化后，再加入幾滴指示劑，用0.1000mol·L1硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，重復(fù)進(jìn)行二次實(shí)驗(yàn)。（已知Cr2O72被還原為Cr3+）①氧化還原滴定過程中的離子方程式為_____________。②若三次實(shí)驗(yàn)消耗(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)液的平均體積為25.00mL，則所得產(chǎn)品中K2Cr2O7的純度為_______﹪（已知M(K2Cr2O7)=294，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字）。(6)上述流程中K2Cr2O7發(fā)生氧化還原反應(yīng)后所得溶液中除含有Cr3+外還含有一定濃度的Fe3+雜質(zhì)，可通過加堿調(diào)pH的方法使兩者轉(zhuǎn)化為沉淀。已知c(Cr3+)為3×105mol·L1，則當(dāng)溶液中開始析出Cr(OH)3沉淀時(shí)Fe3+是否沉淀完全_________（填“是”或“否”）。[已知：Ksp[Fe(OH)3]=4.0×1038，Ksp[Cr(OH)3]=6.0×1031]。4．鎢是我國豐產(chǎn)元素，是熔點(diǎn)最高的金屬，廣泛用于拉制燈泡的燈絲，有“光明使者”的美譽(yù)。鎢在自然界主要以鎢(+6價(jià))酸鹽的形式存在。有開采價(jià)值的鎢礦石是白鎢礦和黑鎢礦。白鎢礦的主要成分是鎢酸鈣（CaWO4）；黑鎢礦的主要成分是鐵和錳的鎢酸鹽，化學(xué)式常寫成(FeWO4和MnWO4)，鎢酸（H2WO4）酸性很弱，難溶于水。已知：①CaWO4與碳酸鈉共熱發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)。②鎢在高溫下可與焦炭(C)反應(yīng)生成硬質(zhì)合金碳化鎢(WC)。（1）74W在周期表的位置是第_______周期。（2）寫出黑鎢礦中FeWO4與氫氧化鈉，空氣熔融時(shí)的化學(xué)反應(yīng)方程式________________________________；白鎢礦粉與碳酸鈉共熱的化學(xué)反應(yīng)方程式_______________。（3）工業(yè)上，可用一氧化碳、氫氣或鋁還原WO3冶煉W。理論上，等物質(zhì)的量的CO、H2、Al作還原劑，可得到W的質(zhì)量之比為______。用焦炭也能還原WO3，但用氫氣更具有優(yōu)點(diǎn)，其理由是_____________________________________。（4）已知?dú)溲趸}和鎢酸鈣(CaWO4)都是微溶電解質(zhì)，兩者的溶解度均隨溫度升高而減小。下圖為不同溫度下Ca(OH)2、CaWO4的沉淀溶解平衡曲線，則T1時(shí)Ksp(CaWO4)＝_________(mol/L)2。將鎢酸鈉溶液加入石灰乳得到大量鎢酸鈣，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_____________________________，T2時(shí)該反應(yīng)的平衡常數(shù)為__________。（5）工業(yè)上，可用電解法從碳化鎢廢料中回收鎢。碳化鎢作陽極，不銹鋼作陰極，鹽酸為電解質(zhì)溶液，陽極析出濾渣D并放出CO2。寫出陽極的電極反應(yīng)式_______________。5．三氯化六氨合鈷（Ⅲ）是一種重要的化工產(chǎn)品，實(shí)驗(yàn)中采用H2O2作氧化劑，在大量氨和氯化銨存在下，選擇活性炭作為催化劑將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，來制備三氯化六氨合鈷(Ⅲ)配合物，反應(yīng)式為：2CoCl2·6H2O＋10NH3

＋2NH4Cl＋H2O2

2[Co(NH3)6]Cl3

＋14H2O已知：①Co(NH3)6Cl3在不同溫度下水中的溶解度曲線如右圖。②制備過程中可能用到的部分裝置如下：（1）原料NH4Cl的主要作用是

__________________________；步驟④中要冷卻至10℃再緩慢地邊攪拌邊加入H2O2溶液，這樣操作的目的：_____________________。（2）步驟⑤中保持60℃的加熱方法是___________，恒溫20分鐘的目的是______________。（3）步驟⑥是減壓抽濾（見上圖裝置Ⅱ

），當(dāng)抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，防自來水倒吸入抽濾瓶最佳的正確操作是___________________。（4）操作A的名稱為

_______________。若操作過程中，發(fā)現(xiàn)漏斗尖嘴處有少量晶體析出，處理方法是________________________________________________。（5）步驟⑨進(jìn)行洗滌時(shí)要用到兩種試劑，應(yīng)該依次用_________（填序號(hào)）洗滌。A．飽和氯化鈉溶液

B．無水乙醇

C．濃鹽酸6．用金屬鈷板（含少量Fe、Ni）制備應(yīng)用廣泛的氯化鈷的工藝流程如下：注：鈷與鹽酸反應(yīng)極慢，需加入催化劑硝酸才可能進(jìn)行實(shí)際生產(chǎn)。有關(guān)鈷、鎳和鐵化合物的性質(zhì)見下表：化學(xué)式沉淀完全時(shí)的pH鈷鎳性質(zhì)Co(OH)29.4Co＋2HCl＝CoCl2＋H2↑Co2＋＋2NH3·H2O＝Co(OH)2↓＋2NH4＋Co2＋＋2H2OCo(OH)2＋2H＋Ni＋2HCl＝NiCl2＋H2↑Ni2＋＋6NH3·H2O＝[Ni(NH3)6]2＋＋6H2OFe(OH)29.6Fe(OH)33.7（1）“除鎳”步驟中，NH3·H2O用量對(duì)反應(yīng)收率的影響見表中數(shù)據(jù)：從表中數(shù)據(jù)可知，當(dāng)PH調(diào)節(jié)至x＝_______時(shí)，除鎳效果最好。加NH3·H2O調(diào)pH收率/%Ni2＋含量/%998.10.089.5980.051097.60.00510.3940.005（2）“除鎳”步驟必須控制在一定的時(shí)間內(nèi)完成，否則沉淀中將有部分Co(OH)2轉(zhuǎn)化為Co(OH)3，此反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________。（3）“除鐵”步驟中加入雙氧水發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是________________________。（4）“除鐵”步驟中加入的純堿作用是________________________________。（5）在“調(diào)pH”步驟中，加鹽酸的作用是______________________________。（6）已知25℃時(shí)，Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38，則該溫度下反應(yīng)Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋的平衡常數(shù)為_____________________。7．連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)是印染工業(yè)的一種常用原料，連二亞硫酸鈉又稱保險(xiǎn)粉，可溶于水，但不溶于甲醇，其固體受熱、遇水都會(huì)發(fā)生反應(yīng)放出大量的熱，甚至引起燃燒，工業(yè)制備流程如下：請(qǐng)回答下列問題：（1）保存連二亞硫酸鈉的注意事項(xiàng)_____________________(任寫一項(xiàng))。（2）向液鋅中鼓入M氣體，使液態(tài)鋅霧化，目的是___________________；鼓入的氣體M為空氣的一種主要成分，則M的電子式為________________；（3）流程②的化學(xué)方程式為________________________________________________。（4）流程③的分離方法步驟為過濾、洗滌、干燥。其中過濾用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外還有________；洗滌所用試劑是_______；實(shí)驗(yàn)時(shí)加入NaCl固體的作用是____________________________。（5）連二亞硫酸鈉可以用于除去廢水中的重鉻酸根離子(Cr2O72被轉(zhuǎn)化為Cr3+，S2O42被轉(zhuǎn)化為SO42)，寫出該反應(yīng)的離子方程式__________________________________。8．某興趣小組欲制備漂白劑亞氯酸鈉（NaClO2）。甲同學(xué)通過查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)：NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時(shí)析出的晶體是NaClO2·3H2O，高于38℃時(shí)析出的晶體是NaClO2，高于60℃時(shí)NaClO2分解成NaClO3和NaCl。實(shí)驗(yàn)I乙同學(xué)利用下圖所示裝置制取NaClO2晶體（l）裝置B中盛裝濃硫酸的儀器名稱是______，裝置A和E的作用是__________。（2）裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________________。（3）反應(yīng)結(jié)束后，先將裝置D反應(yīng)后的溶液在55℃條件下減壓蒸發(fā)結(jié)晶，然后進(jìn)行的操作是_______，再用38℃～60℃的溫水洗滌，最后在低于60℃條件下干燥，得到NaClO2晶體。實(shí)驗(yàn)Ⅱ丙同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定制得NaClO2樣品的純度其實(shí)驗(yàn)步驟如下：①稱取所得亞氯酸鈉樣品ag于燒杯中，加入適量蒸餾水和過量的碘化鉀晶體，再滴入適量的稀硫酸，充分反應(yīng)后，配成100mL混合液。②取25.00mL待測(cè)液于錐形瓶中，用bmol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積的平均值為VmL（已知：I2+2S2O32－=2I－+S4O62－）。（4）步驟①反應(yīng)的離子方程式為____________________________________。（5）步驟②滴定中使用的指示劑是____________________。（6）樣品中NaClO2的質(zhì)最分?jǐn)?shù)為______________（用含a、b、V的代數(shù)式表示）。9．鐵黃（FeOOH）是一種不溶于水的黃色固體，可用作制造黃色顏料，也是制備高鐵酸鉀的原料。以下是實(shí)驗(yàn)室制備鐵黃的一種方法：①稱取一定質(zhì)量FeSO4溶于適量蒸餾水配成物質(zhì)的量濃度約為0.4mol/L的溶液并加稀H2SO4調(diào)節(jié)溶液pH≈2；②把配制好的溶液加入三頸燒瓶中，再加入適量NaNO2固體和磁力攪拌核，按下圖連接好裝置，A、B處均裝有KOH溶液；③打開旋塞M、N，開啟恒溫磁力攪拌器，控制加熱溫度為40℃，從a口通入空氣；④反應(yīng)過程中，控制溶液pH為2.0±0.5，當(dāng)反應(yīng)液變?yōu)榱咙S色時(shí)，停止反應(yīng)；⑤待反應(yīng)液冷卻后，過濾洗滌并干燥所得沉淀。回答下列問題：（1）NaNO2在反應(yīng)中起催化劑作用，實(shí)際起催化作用的是其與加稀H2SO4反應(yīng)生成的氣體，該反應(yīng)的離子方程式為__________，制備鐵黃的總反應(yīng)離子方程式為__________。（2）A處KOH溶液的作用為__________。（3）步驟⑤中判斷沉淀洗滌干凈的方法是________________。（4）裝置可作為空氣提供源的有__________。某學(xué)生利用減壓過濾的抽氣泵（如圖所示），也實(shí)現(xiàn)了為裝置持續(xù)通入空氣的目的，他的具體操作方法是__________。（5）改變不同的實(shí)驗(yàn)條件，發(fā)現(xiàn)適當(dāng)?shù)目諝饬魉佟⒑线m的pH和溫度（40℃）、增加催化劑用量都能夠提高產(chǎn)率。溫度過高或過低均影響產(chǎn)率的原因是（不考慮副反應(yīng)）__________。10．磺化鈉在醫(yī)藥中用作甲狀腺腫瘤防治劑、袪痰劑和利尿劑，也用作食品添加劑、感光劑等。工業(yè)上用水合肼(N2H4·H2O)還原法制取碘化鈉固體，其制備流程如圖所示：已知：N2H4·H2O在100℃以上分解。(1)在合成NaI的過程中，可能混有的物質(zhì)是_______，生產(chǎn)過程中要適當(dāng)補(bǔ)充NaOH，目的是________。(2)在還原過程中，為了防止水合肼(N2H4·H2O)高溫分解，反應(yīng)溫度控制在60~70℃，溫度也不能過低，其原因是___________。工業(yè)上也可以用硫化鈉或鐵屑還原碘酸鈉制備碘化鈉，但水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高，其原因是_____________________。(3)請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)簡單的實(shí)驗(yàn)來檢驗(yàn)還原液中是否含有IO3：__________________。(可供選擇的試劑：稀硫酸、淀粉溶液、FeCl3溶液)(4)測(cè)定產(chǎn)品中NaI含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：a.稱取4.000g樣品并溶解，在250mL容量瓶中定容；b.量取25.00mL待測(cè)液于錐形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反應(yīng)后，再加入A溶液作指示劑；c.用0.1000mol·L1的Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)(發(fā)生反應(yīng)方程式為：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，重復(fù)測(cè)定3次，所得的相關(guān)數(shù)據(jù)如表所示：測(cè)定序號(hào)待測(cè)體積/ml盛裝標(biāo)準(zhǔn)滴定管的起點(diǎn)讀數(shù)/ml盛裝標(biāo)準(zhǔn)滴定管的終點(diǎn)讀數(shù)/ml125.000.0624.04225.000.0224.02325.000.1224.14①在滴定過程中，Na2S2O3溶液應(yīng)放_(tái)__________(填儀器)中；加入的A物質(zhì)為____________(填名稱)。②滴定終點(diǎn)觀察到的現(xiàn)象為_______________________。③該樣品中NaI的含量為_______________________。④若用上述方法測(cè)得NaI的含量偏低(忽略測(cè)定過程中的誤差)，則可能的原因是_________________。(5)碘化鈉固體的保存方法是_______________________。11．二氯化砜(SO2Cl2)是一種無色液體，主要用于有機(jī)物和無機(jī)物的氯化等。其熔點(diǎn)為?54.1℃，沸點(diǎn)為69.2℃；常溫下比較穩(wěn)定，受熱易分解，遇水劇烈反應(yīng)生成硫酸和鹽酸。（1）制備。實(shí)驗(yàn)室可利用SO2和Cl2按下列裝置制取少量SO2Cl2（丙中放有樟腦液，起催化作用）。已知SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(g)△H<0。①可以用濃鹽酸和酸性高錳酸鉀制取氯氣，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________；溶液A為___________。②上圖實(shí)框中儀器己的名稱為___________；反應(yīng)裝置圖的虛框中未畫出的儀器是___________（填“己”或“庚”）。③如果將丙裝置放入冰水中，會(huì)更有利于二氯化砜的生成，其原因是______________________。④下列有關(guān)說法錯(cuò)誤的是___________（填編號(hào)）。a．乙、戊裝置相同，在實(shí)驗(yàn)中的作用也完全相同b．甲、丁裝置為洗氣裝置，可用于氣體的除雜和干燥c．組裝儀器后首先要進(jìn)行的操作是檢查裝置的氣密性d．為提高反應(yīng)物的利用率，可控制甲、丁裝置中產(chǎn)生氣泡的速率相等（2）提純。將收集到的產(chǎn)物進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾的目的是______________________。（3）測(cè)定。取1.00g蒸餾后液體，小心地完全溶于水，向所得的溶液中加入足量氯化鋇溶液，測(cè)得生成沉淀的質(zhì)量為1.60g，則所得蒸餾成分中二氯化砜的質(zhì)量百分含量為___________%（精確到0.01）。（4）貯存。二氯化砜應(yīng)儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房。但久置后微顯黃色，其原因是___________。12．利用廢鋁箔(主要成分為Al、少量的Fe、Si等）既可制取有機(jī)合成催化劑AlBr3又可制取凈水劑硫酸鋁晶體。I．實(shí)驗(yàn)室制取無色的無水AlBr3(熔點(diǎn)：97.5℃，沸點(diǎn)：263.3℃～265℃，在空氣中AlBr3遇水蒸氣易發(fā)生水解）可用如圖所示裝置，主要實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟l．將鋁箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，然后投入到燒瓶6中。步驟2．從導(dǎo)管口7導(dǎo)入氮?dú)猓瑫r(shí)打開導(dǎo)管口l和4排出空氣，一段時(shí)間后關(guān)閉導(dǎo)管口7和1；導(dǎo)管口4接裝有P2O5的干燥管。步驟3．從滴液漏斗滴入一定量的液溴于燒瓶6中，并保證燒瓶6中鋁過剩。步驟4．加熱燒瓶6，回流一定時(shí)間。步驟5．將氮?dú)獾牧鲃?dòng)方向改為從導(dǎo)管口4到導(dǎo)管口l。將裝有P2O5的干燥管與導(dǎo)管口1連接，將燒瓶6加熱至270℃左右，使AlBr3蒸餾進(jìn)入收集器2。步驟6．蒸餾完畢時(shí)，在繼續(xù)通入氮?dú)獾那闆r下，將收集器2從3處拆下，并立即封閉3處。（1）步驟l中，鋁箔用CCl4浸泡的目的是______________________________。（2）步驟2操作中，通氮?dú)獾哪康氖莀_____________________________。（3）步驟3中，該實(shí)驗(yàn)要保證燒瓶中鋁箔過剩，其目的是_______________________。（4）步驟4依據(jù)何種現(xiàn)象判斷可以停止回流操作_______________________________。（5）步驟5需打開導(dǎo)管口l和4，并從4通入N2的目的是_______________________。II．某課外小組的同學(xué)擬用廢鋁箔制取硫酸鋁晶體，已知鋁的物種類別與溶液pH關(guān)系如圖所示，實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：處理過的鋁箔；2.0mol·L1NaOH溶液：2.0mol·L1硫酸（6）由鋁箔制備硫酸鋁晶體的實(shí)驗(yàn)步驟依次為：①稱取一定質(zhì)量的鋁箔于燒杯中，分次加入2.0mol?L1NaOH溶液，加熱至不再產(chǎn)生氣泡為止。②過濾③_________________________________；④過濾、洗滌沉淀；⑤向沉淀中不斷加入2.0mol·L1硫酸，至恰好溶解；⑥_______________；⑦冷卻結(jié)晶；⑧過濾、洗滌、干燥。13．某實(shí)驗(yàn)小組欲制取氧化銅并證明氧化銅能加快氯酸鉀的分解，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：（一）制取氧化銅①往盛有一定量CuCl2溶液的燒杯中逐滴加入NaOH溶液，直至不再產(chǎn)生沉淀，然后將燒杯中的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，加熱至沉淀全部變?yōu)楹谏＂趯⒉襟E①所得的黑色沉淀過濾、洗滌，晾干后研細(xì)備用。（1）在實(shí)驗(yàn)過程中，若未加入NaOH溶液，直接將CuCl2溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，最后也能得到黑色沉淀，試分析其原因__________。（2）寫出檢驗(yàn)步驟②中沉淀是否洗滌干凈的操作__________________。（二）為證明氧化銅能加快氯酸鉀的分解并與二氧化錳的催化效果進(jìn)行比較，用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，每次實(shí)驗(yàn)時(shí)均收集25ml氣體，其他可能影響實(shí)驗(yàn)的因素均已忽略，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見下表：實(shí)驗(yàn)序號(hào)KClO3質(zhì)量其他物質(zhì)質(zhì)量待測(cè)數(shù)據(jù)③1.2g無其他物質(zhì)a④1.2gCuO0.5gb⑤1.2gMnO20.5gc（3）寫出氯酸鉀分解反應(yīng)的化學(xué)方程式，并用雙線橋表示電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目________。（4）上述實(shí)驗(yàn)中的“待測(cè)數(shù)據(jù)”是指___________________。（5）圖中量氣裝置B由干燥管、乳膠管和50mL滴定管改造后組裝面成，此處用滴定管是________(填“酸式”或“堿式”)滴定管。（6）若實(shí)驗(yàn)證明氧化銅加快氯酸鉀的分解效果比用二氧化錳差，請(qǐng)結(jié)合上表的實(shí)驗(yàn)效果數(shù)據(jù)，在坐標(biāo)圖中分別畫出使用CuO、MnO2作催化劑時(shí)產(chǎn)生氧氣的體積[V(O2)]隨時(shí)間（t）變化的曲線（注明必要的標(biāo)識(shí)）________。14．硫酸亞鐵銨又稱莫爾鹽，是淺綠色晶體。它在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，是常用的Fe2+試劑。某實(shí)驗(yàn)小組利用工業(yè)廢鐵屑制取莫爾鹽，并測(cè)定其純度。已知:①②莫爾鹽在乙醇溶劑中難溶。Ⅰ．莫爾鹽的制取試分析：（1）步驟2中加熱方式____________（填“直接加熱”﹑“水浴加熱”或“沙浴”）；必須在鐵屑少量剩余時(shí)，進(jìn)行熱過濾，其原因是____________________________________。（2）步驟3中包含的實(shí)驗(yàn)操作名稱____________________________。（3）產(chǎn)品莫爾鹽最后用_______洗滌（填字母編號(hào)）。a．蒸餾水b．乙醇c．濾液Ⅱ．為測(cè)定硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O晶體純度，某學(xué)生取mg硫酸亞鐵銨樣品配制成500mL溶液，根據(jù)物質(zhì)組成，甲、乙、丙三位同學(xué)設(shè)計(jì)了如下三個(gè)實(shí)驗(yàn)方案，請(qǐng)回答：(甲)方案一：取20.00mL硫酸亞鐵銨溶液用0.1000mol·L－1的酸性KMnO4溶液分三次進(jìn)行滴定。(乙)方案二：取20.00mL硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。（1）若實(shí)驗(yàn)操作都正確，但方案一的測(cè)定結(jié)果總是小于方案二，其可能原因?yàn)開__________________________，驗(yàn)證推測(cè)的方法為：_____________________________________。(丙)方案三：(通過NH4+測(cè)定)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)圖如下所示。取20.00mL硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)。（2）①裝置_______（填“甲”或“乙”）較為合理，判斷理由是______________________。量氣管中最佳試劑是___（填字母編號(hào)。如選“乙”則填此空，如選“甲”此空可不填）。a．水b．飽和NaHCO3溶液c．CCl4②若測(cè)得NH3的體積為VL(已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下)，則該硫酸亞鐵銨晶體的純度為____。參考答案1．分液漏斗錐形瓶2SO2+2HNO3+H2O=NO+NO2+2H2SO4>增大與石灰乳的接觸面積防止倒吸(或作安全瓶)吸收未反應(yīng)的氮氧化物e加入過量c1mol·L?1的KI溶液、淀粉溶液，然后滴加稀硫酸，用c2mol·L?1的Na2S2O3溶液滴定至溶液由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色，讀取消耗Na2S2O3溶液的體積，重復(fù)以上操作2~3次【解析】(1)①儀器X、Y分別是分液漏斗、錐形瓶，故答案為分液漏斗、錐形瓶；②根據(jù)題意，裝置B中盛放的是硝酸，二氧化硫與硝酸反應(yīng)放出一氧化氮和二氧化氮，若逸出的NO與NO2的物質(zhì)的量之比為1∶1，則裝置B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2SO2+2HNO3+H2O=NO+NO2+2H2SO4，若其他條件不變，硝酸的濃度越大，生成的二氧化氮越多，則會(huì)使逸出的氣體中n(NO2)＞n(NO)，故答案為2SO2+2HNO3+H2O=NO+NO2+2H2SO4；>；⑵①裝置C中導(dǎo)管末端接一玻璃球，可以增大與石灰乳的接觸面積，故答案為增大與石灰乳的接觸面積；②反應(yīng)中，裝置內(nèi)氣體的壓強(qiáng)會(huì)發(fā)生變化，裝置D可以防止倒吸；裝置E中的氫氧化鈉可以吸收未反應(yīng)的氦氧化物，防止污染空氣，故答案為防止倒吸(或作安全瓶)；吸收未反應(yīng)的氦氧化物，防止污染空氣；⑶①根據(jù)信息Ⅱ．Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成NO3，MnO4被還原為Mn2+，利用Ca(NO2)2的還原性來測(cè)定其純度，可選擇的試劑是c3mol·L1的酸性KMnO4溶液，故答案為e；②根據(jù)信息Ⅲ．在酸性條件下，Ca(NO2)2能將I氧化為I2，S2O32能將I2還原為I。利用Ca(NO2)2的氧化性來測(cè)定其純度，可以選擇c1mol·L1的KI溶液、淀粉溶液和稀硫酸以及c2mol·L1的Na2S2O3溶液，步驟為準(zhǔn)確稱取mgCa(NO2)2樣品放入錐形瓶中，加適量水溶解，加入過量c1mol·L1的KI溶液、淀粉濃液，然后滴加稀硫酸，用c2mol·L1的Na2S2O3溶液滴定至溶液由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色，讀取消耗Na2S2O3溶液的體積，重復(fù)以上操作2?3次，故答案為加入過量c1mol·L1的KI溶液、淀粉濃液，然后滴加稀硫酸，用c2mol·L1的Na2S2O3溶液滴定至溶液由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色，讀取消耗Na2S2O3溶液的體積，重復(fù)以上操作2?3次。點(diǎn)睛：本題考查了物質(zhì)的制備，含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。本題的難點(diǎn)是利用Ca(NO2)2的氧化性來測(cè)定其純度的步驟的設(shè)計(jì)，要求學(xué)生就業(yè)較高的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的能力。2．PCl3+H2O+Cl2＝POCl3+2HClb溶液變?yōu)榧t色，而且半分鐘內(nèi)不褪色防止在滴加NH4SCN時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀偏小將廢水中的H3PO3氧化為PO43－，使其加入生石灰后轉(zhuǎn)化為磷酸的鈣鹽bc5×10－6【解析】分析：(1)氯化水解法產(chǎn)物是三氯氧磷和鹽酸，結(jié)合原子守恒分析；(2)①當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到終點(diǎn)時(shí)NH4SCN過量，F(xiàn)e3+與SCN反應(yīng)溶液變紅色，半分鐘內(nèi)不褪色，即可確定滴定終點(diǎn)；②由于AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，可加入硝基苯用力搖動(dòng)，使AgCl沉淀表面被有機(jī)物覆蓋，避免在滴加NH4SCN時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀；若無此操作，NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)液用量偏多；(3)①在沉淀前先加入適量漂白粉使廢水中的H3PO3氧化為PO43，加入生石灰后能完全轉(zhuǎn)化為磷酸的鈣鹽，達(dá)到較高的回收率；②根據(jù)圖1、2分析磷的沉淀回收率；③根據(jù)Ksp[Ca3(PO4)2]=c3(Ca2+)×c2(PO43)計(jì)算。詳解：(1)氯化水解法是用三氯化磷、氯氣與水反應(yīng)生成三氯氧磷和鹽酸，其化學(xué)方程式為：PCl3+H2O+Cl2=POCl3+2HCl，故答案為：PCl3+H2O+Cl2=POCl3+2HCl；(2)①用cmol?L1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點(diǎn)，當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到終點(diǎn)時(shí)NH4SCN過量，加NH4Fe(SO4)2作指示劑，F(xiàn)e3+與SCN反應(yīng)溶液會(huì)變紅色，半分鐘內(nèi)不褪色，即可確定滴定終點(diǎn)；故答案為：b；溶液變?yōu)榧t色，而且半分鐘內(nèi)不褪色；②已知：Ksp(AgCl)=3.2×1010，Ksp(AgSCN)=2×1012，則AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，可加入硝基苯用力搖動(dòng)，使AgCl沉淀表面被有機(jī)物覆蓋，避免在滴加NH4SCN時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀；若無此操作，NH4SCN與AgCl反應(yīng)生成AgSCN沉淀，則滴定時(shí)消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏多，即銀離子的物質(zhì)的量偏大，則與氯離子反應(yīng)的銀離子的物質(zhì)的量偏小，所以測(cè)得的氯離子的物質(zhì)的量偏小，故答案為：防止在滴加NH4SCN時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀；偏小；(3)①氯化水解法生產(chǎn)三氯氧磷會(huì)產(chǎn)生含磷(主要為H3PO4、H3PO3等)廢水，在廢水中先加入適量漂白粉，使廢水中的H3PO3氧化為PO43，使其加入生石灰后能完全轉(zhuǎn)化為磷酸的鈣鹽，達(dá)到較高的回收率；故答案為：將廢水中的H3PO3氧化為PO43，使其加入生石灰后轉(zhuǎn)化為磷酸的鈣鹽；②根據(jù)圖1、2可確定pH=10、反應(yīng)時(shí)間30min時(shí)磷的沉淀回收率較高，則處理該廠廢水最合適的工藝條件為pH=10、反應(yīng)時(shí)間30min；故答案為：bc；③若處理后的廢水中c(PO43)=4×107mol?L1，Ksp[Ca3(PO4)2]=c3(Ca2+)×c2(PO43)=2×1029，c(Ca2+)=32×10-29(4×10-7)點(diǎn)睛：本題考查了物質(zhì)的制備方案設(shè)計(jì)，涉及化學(xué)方程式的書寫、滴定原理的應(yīng)用、圖像分析以及難溶電解質(zhì)的溶度積常數(shù)的應(yīng)用等，難度中等。本題的易錯(cuò)點(diǎn)為c(Ca2+)的計(jì)算，要注意Ksp[Ca3(PO4)2]的表達(dá)式的書寫。3．2Cr2O3＋3O2＋4Na2CO34Na2CrO4＋4CO2適當(dāng)增大稀硫酸的濃度、升高溫度、攪拌等CuSO4(也可答“CuSO4和H2SO4”)陰在低溫條件下K2Cr2O7的溶解度在整個(gè)體系中最小，且K2Cr2O7的溶解度隨溫度的降低而顯著減小。Cr2O72+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O49.0是【解析】分析：某種電鍍污泥中主要含有碲化亞銅(Cu2Te)、三氧化二鉻(Cr2O3)以及少量的金(Au)，可以用于制取Na2Cr2O7溶液、金屬銅、粗碲等，根據(jù)流程圖，煅燒時(shí)Cu2Te發(fā)生的反應(yīng)為Cu2Te＋2O22CuO＋TeO2，Cr2O3與純堿和空氣中的氧氣反應(yīng)生成Na2CrO4，Na2CrO4酸化后生成Na2Cr2O7溶液；沉渣中主要含有CuO、TeO2以及少量的金(Au)，用稀硫酸溶解后，浸出液中主要含有銅離子和TeOSO4，電解后銅離子放電生成銅，溶液中含有TeOSO4，TeOSO4與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成粗碲。詳解：(1)根據(jù)流程圖，煅燒時(shí)Cr2O3與純堿和空氣中的氧氣反應(yīng)生成Na2CrO4，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Cr2O3＋3O2＋4Na2CO34Na2CrO4＋4CO2，故答案為：2Cr2O3＋3O2＋4Na2CO34Na2CrO4＋4CO2；(2)為提高酸浸速率，可采用的措施是適當(dāng)增大稀硫酸的濃度、升高溫度、攪拌等，故答案為：適當(dāng)增大稀硫酸的濃度、升高溫度、攪拌等；(3)根據(jù)上述分析，浸出液中除了含有TeOSO4(在電解過程中不反應(yīng))外，還可能含有CuSO4。銅離子轉(zhuǎn)化為銅發(fā)生還原反應(yīng)，電解沉積過程中析出單質(zhì)銅的電極為陰極，故答案為：CuSO4(也可答“CuSO4和H2SO4”)；陰；(4)在低溫條件下K2Cr2O7的溶解度在整個(gè)體系中最小，且K2Cr2O7的溶解度隨溫度的降低而顯著減小，因此通過冷卻結(jié)晶能析出大量K2Cr2O7，故答案為：在低溫條件下K2Cr2O7的溶解度在整個(gè)體系中最小，且K2Cr2O7的溶解度隨溫度的降低而顯著減小；(5)①氧化還原滴定過程中發(fā)生硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2與Cr2O72的反應(yīng)，其中Cr2O72被還原為Cr3+的離子方程式為Cr2O72+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O，故答案為：Cr2O72+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O；②n(Fe2+)=0.025L×0.1000mol·L1=0.0025mol，根據(jù)方程式Cr2O72+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O，則n(Cr2O72)=0.0025mol×16×250mL25.0mL=0.0256mol，則所得產(chǎn)品中K2Cr2O7(6)c(Cr3+)為3×105mol·L1，則當(dāng)溶液中開始析出Cr(OH)3沉淀時(shí)，c(OH)=3KspCrOH3cCr3+mol·L1=36.0×10-313×10-5mol·L1，此時(shí)，c(Fe4．六4FeWO4+8NaOH+O22Fe2O3+4Na2WO4+4H2OCaWO4+Na2CO3CaCO3+Na2WO42∶2∶3焦炭為固體，得到的金屬鎢會(huì)混有固體雜質(zhì)，并且用焦炭還可能產(chǎn)生CO等有污染的尾氣1×1010WO42+Ca(OH)2=CaWO4+2OH1×103mol/LWC－10e+6H2O=H2WO4+CO2+10H+【解析】(1)W為74號(hào)元素，第五周期最后一種元素為56號(hào)，第六周期最后一種元素為84號(hào)，因此74號(hào)在元素周期表的第六周期，故答案為：六；(2)FeWO4中的鐵為+2價(jià)，與氫氧化鈉在空氣熔融時(shí)被空氣中的氧氣氧化，反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為4FeWO4+8NaOH+O22Fe2O3+4Na2WO4+4H2O；白鎢礦粉與碳酸鈉共熱的化學(xué)反應(yīng)方程式為CaWO4+Na2CO3CaCO3+Na2WO4，故答案為：4FeWO4+8NaOH+O22Fe2O3+4Na2WO4+4H2O；CaWO4+Na2CO3CaCO3+Na2WO4；(3)工業(yè)上，可用一氧化碳、氫氣或鋁還原WO3冶煉W。理論上，1mol的CO、H2、Al作還原劑時(shí)，轉(zhuǎn)移的電子分別為2mol，2mol，3mol，根據(jù)得失電子守恒，得到W的質(zhì)量之比為2∶2∶3。用焦炭也能還原WO3，但用氫氣更具有優(yōu)點(diǎn)，因?yàn)榻固繛楣腆w，得到的金屬鎢會(huì)混有固體雜質(zhì)，并且用焦炭還可能產(chǎn)生CO等有污染的尾氣，故答案為：2∶2∶3；焦炭為固體，得到的金屬鎢會(huì)混有固體雜質(zhì)，并且用焦炭還可能產(chǎn)生CO等有污染的尾氣；(4)根據(jù)圖像，T1時(shí)KSP(CaWO4)=c(Ca2+)?c(WO42)=1×105×1×105=1×1010，將鎢酸鈉溶液加入石灰乳，發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，氫氧化鈣和鎢酸根離子反應(yīng)生成鎢酸鈣沉淀，反應(yīng)的離子方程式為：WO42+Ca(OH)2=CaWO4+2OH，T2時(shí)，C(OH)=102mol/L，c(WO42)=107mol/L，平衡常數(shù)K等于生成物平衡濃度系數(shù)次方之積和反應(yīng)物平衡濃度系數(shù)次方之積，即K===1×103，故答案為：1×1010；WO42+Ca(OH)2=CaWO4+2OH；1×103；(5)電解時(shí)，陰極是氫離子放電生成氫氣，電極反應(yīng)式是2H++2e=H2↑，陽極是碳化鎢失去電子，發(fā)生氧化反應(yīng)：WC+6H2O10e=H2WO4+CO2↑+10H+，故答案為：WC+6H2O10e=H2WO4+CO2↑+10H+。5．NH4Cl溶于水電離出NH4+會(huì)抑制NH3·H2O的電離防止溫度過高H2O2分解，降低反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過于劇烈水浴加熱（提高反應(yīng)速率，）保證反應(yīng)完全慢慢打開活塞d，然后關(guān)閉水龍頭趁熱過濾往漏斗中加入少量熱水C、B【解析】(1)NH4Cl溶于水電離出NH4+會(huì)抑制NH3·H2O的電離，利于加入濃氨水后生成[Co(NH3)6]Cl3；步驟④中要冷卻至10℃再緩慢地邊攪拌邊加入H2O2溶液，可以防止溫度過高導(dǎo)致H2O2分解，同時(shí)降低反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過于劇烈，故答案為：NH4Cl溶于水電離出NH4+會(huì)抑制NH3·H2O的電離；防止溫度過高H2O2分解，降低反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過于劇烈；(2)根據(jù)Co(NH3)6Cl3在不同溫度下水中的溶解度曲線可知，步驟⑤中保持60℃，可以通過反應(yīng)速率，又不至于雙氧水分解，保持60℃可以通過水浴加熱控制溫度，恒溫20分鐘可以保證反應(yīng)完全進(jìn)行，故答案為：水浴加熱；保證反應(yīng)完全；(3)在減壓抽濾操作中，當(dāng)抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，防自來水倒吸入抽濾瓶最佳的正確操作是慢慢打開活塞d，然后關(guān)閉水龍頭，故答案為：慢慢打開活塞d，然后關(guān)閉水龍頭；(4)根據(jù)流程圖，粗產(chǎn)品中加入50mL熱水和2mL濃鹽酸，洗滌后，需要趁熱過濾，得到濾液；若操作過程中，發(fā)現(xiàn)漏斗尖嘴處有少量晶體析出，往漏斗中加入少量熱水，使之溶解后繼續(xù)過濾，故答案為：趁熱過濾；往漏斗中加入少量熱水；(5)根據(jù)流程圖，步驟⑦和⑧的提示，步驟⑨進(jìn)行洗滌時(shí)可以先用濃鹽酸洗滌，因?yàn)閇Co(NH3)6]Cl3易溶于水，因此再用無水乙醇洗滌，故答案為：C、B。6．104Co(OH)2＋O2＋2H2O＝4Co(OH)3（沒有配平扣1分）2Fe2＋＋H2O2＋2H＋＝2Fe3＋＋2H2O（沒有配平扣1分）使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀而除去（或2Fe3＋＋3CO32－＋6H2O＝2Fe(OH)3↓＋3CO2↑）防止Co2＋水解2.5×10－5（mol·L1）2（沒有單位不扣分）【解析】用金屬鈷板(含少量Fe、Ni)制備應(yīng)用廣泛的氯化鈷的工藝流程為：鈷板在稀硝酸作催化劑條件下反應(yīng)生成氯化鎳、氯化鈷和氯化鐵、氯化亞鐵等，調(diào)節(jié)溶液的pH除去鎳，然后加入雙氧水將亞鐵離子氧化成鐵離子，然后加入純堿將鐵離子轉(zhuǎn)化成氫氧化鐵除去，最后經(jīng)過一系列操作得到氯化鈷晶體。(1)根據(jù)表中的數(shù)據(jù)知道，當(dāng)pH等于10的時(shí)，收率最高，鎳離子的含量最小，除鎳效果最好，故答案為10；(2)鈷離子易從正二價(jià)容易被氧氣氧化到正三價(jià)，發(fā)生的化學(xué)方程式為：4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3，故答案為4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3；(3)雙氧水具有氧化性，可以將亞鐵離子氧化為正三價(jià)，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，故答案為2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；(4)加入碳酸鈉可以和酸發(fā)生反應(yīng)，在適當(dāng)?shù)沫h(huán)境下，可以讓鐵離子形成沉淀而除去，所以加入的純堿作用是起到調(diào)節(jié)溶液的pH的作用，故答案為使鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉淀而除去(或2Fe3++3CO32+6H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑)；(5)鈷離子是弱堿陽離子，能發(fā)生水解，顯示酸性，加入鹽酸可以防止Co2+水解，故答案為防止Co2+水解；(6)Ksp[Fe(OH)3]=c(Fe3+)×c3(OH)=4.0×1038，c(H+)=，反應(yīng)Fe3++3H2O?Fe(OH)3+3H+的平衡常數(shù)K=====2.5×105，故答案為2.5×105。7．密封、陰涼處保存(或其他合理答案)增大鋅反應(yīng)的表面枳，加快化學(xué)反應(yīng)速率Zn+2SO2=ZnS2O4漏斗甲醇降低Na2S2O4的溶解度或增大Na+濃度，便于Na2S2O4結(jié)晶析出Cr2O72+S2O42+6H+=2Cr3++2SO42+3H2O【解析】（1）因?yàn)轭}目中關(guān)于保險(xiǎn)粉說明為：其固體受熱、遇水都會(huì)發(fā)生反應(yīng)放出大量的熱，甚至引起燃燒。所以保存時(shí)應(yīng)該密封保存，避免受熱，同時(shí)也應(yīng)該與其他易燃物分離。（2）向液鋅中鼓入M氣體，使液態(tài)鋅霧化，目的是減小鋅的顆粒，使單質(zhì)鋅的表面積增大，以增大其與反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率。鼓入的氣體M為空氣的一種主要成分，則M只能是氮?dú)猓潆娮邮綖椤＃?）流程②的目的是將單質(zhì)鋅轉(zhuǎn)化為ZnS2O4，所以向Zn粉中通入SO2，其化學(xué)方程式為：Zn+2SO2=ZnS2O4。（4）過濾使用的玻璃儀器為燒杯、玻璃棒和漏斗。洗滌產(chǎn)品時(shí)，考慮到題目中對(duì)于保險(xiǎn)粉的描述：可溶于水，但不溶于甲醇，所以用甲醇洗可以防止產(chǎn)品的損失。實(shí)驗(yàn)中加入氯化鈉的目的是利用同離子效應(yīng)，降低Na2S2O4的溶解度，以便于其析出。（5）連二亞硫酸鈉可以用于除去廢水中的重鉻酸根離子(Cr2O72被轉(zhuǎn)化為Cr3+，S2O42被轉(zhuǎn)化為SO42)，由上得到部分反應(yīng)：Cr2O72+S2O42→Cr3++SO42，Cr2O72化合價(jià)降低6價(jià)（2個(gè)Cr，每個(gè)降低3價(jià)），S2O42化合價(jià)升高6價(jià)（2個(gè)S，每個(gè)升高3價(jià)），所以兩個(gè)離子的系數(shù)都是1，方程式變?yōu)镃r2O72+S2O42→2Cr3++2SO42，再根據(jù)原子個(gè)數(shù)守恒和電荷守恒得到：Cr2O72+S2O42+6H+=2Cr3++2SO42+3H2O。8．分液漏斗吸收ClO2，防止污染空氣2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑趁熱過濾ClO2+4I+4H+=2H2O+2I2+Cl淀粉溶液【解析】試題分析：本題考查NaClO2晶體的制備，物質(zhì)純度的測(cè)定和滴定實(shí)驗(yàn)。（1）裝置B中盛濃H2SO4的儀器為分液漏斗。裝置B用于制備ClO2，裝置B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O，裝置A和E中的NaOH用于吸收ClO2，防止污染空氣。（2）裝置D中ClO2與NaOH和H2O2的混合溶液反應(yīng)制備NaClO2，ClO2被還原成NaClO2，則H2O2被氧化成O2，寫出反應(yīng)ClO2+NaOH+H2O2→NaClO2+O2↑+H2O，用化合價(jià)升降相等和原子守恒可配平得化學(xué)方程式為2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑。（3）由于NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時(shí)析出的晶體是NaClO2·3H2O，高于38℃時(shí)析出的晶體是NaClO2，所以反應(yīng)結(jié)束后，先將裝置D反應(yīng)后的溶液在55℃條件下減壓蒸發(fā)結(jié)晶（溫度控制55℃的目的是防止溫度高于60℃NaClO2分解成NaClO3和NaCl），然后進(jìn)行的操作是趁熱過濾（防止溫度低于38℃時(shí)析出NaClO2·3H2O）。（4）根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟分析，步驟①為NaClO2在酸性條件下將KI氧化成I2，自身還原成Cl，反應(yīng)為ClO2+I+H+→Cl+I2+H2O，用化合價(jià)升降相等可得ClO2+4I+H+→Cl+2I2+H2O，結(jié)合原子守恒和電荷守恒，寫出離子方程式為ClO2+4I+4H+=2I2+Cl+2H2O。（5）由于用Na2S2O3滴定I2，I2遇淀粉呈特征的藍(lán)色，所以選用淀粉溶液作指示劑，實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為：滴入一滴Na2S2O3溶液，溶液由藍(lán)色褪為無色且在30s內(nèi)不恢復(fù)。（6）根據(jù)反應(yīng)寫出關(guān)系式：NaClO2~2I2~4Na2S2O3，n（NaClO2）=n（Na2S2O3）/4=bV103/4mol，原樣品中NaClO2物質(zhì)的量為bV103/4mol=bV103mol，質(zhì)量為90.5bV103g，樣品中NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=。【點(diǎn)睛】易錯(cuò)點(diǎn)：依據(jù)題給信息，NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時(shí)析出的晶體是NaClO2·3H2O，所以減壓蒸發(fā)結(jié)晶后應(yīng)使用趁熱過濾，不能寫成“過濾”。9．2H++2NO2?===NO↑+NO2↑+H2O4Fe2++O2+6H2O===4FeOOH↓+8H+中和反應(yīng)生成的酸，調(diào)節(jié)溶液pH取最后一次洗滌液，加入BaCl2無白色沉淀生成，說明沉淀洗滌完全AD將b導(dǎo)管口與抽氣泵相連，打開M、N后再打開抽氣泵溫度過低，反應(yīng)速率慢；溫度過高，使NO、NO2逸出，催化效果降低【解析】（1）亞硝酸鈉中氮元素是+3價(jià)，與稀硫酸反應(yīng)生成的氣體是NO和NO2，反應(yīng)的方程式為2H++2NO2＝NO↑+NO2↑+H2O；由于亞硝酸鈉其催化劑作用，則反應(yīng)中起氧化劑作用的是氧氣，所以制備鐵黃的總反應(yīng)離子方程式為4Fe2++O2+6H2O＝4FeOOH↓+8H+。（2）由于反應(yīng)過程中產(chǎn)生酸，而反應(yīng)需要在一定范圍內(nèi)進(jìn)行，因此A處KOH溶液的作用為中和反應(yīng)生成的酸，調(diào)節(jié)溶液pH。（3）溶液中含有硫酸根，則步驟⑤中判斷沉淀洗滌干凈的方法是檢驗(yàn)硫酸根完成，則方法是取最后一次洗滌液，加入BaCl2無白色沉淀生成，說明沉淀洗滌完全。（4）利用鼓氣球中空氣量太少，裝置C中不易控制空氣流速，所以答案選AD；根據(jù)減壓過濾的抽氣泵原理可知具體操作方法是將b導(dǎo)管口與抽氣泵相連，打開M、N后再打開抽氣泵。（5）由于溫度過低，反應(yīng)速率慢；而溫度過高，使NO、NO2逸出，催化效果降低，所以溫度過高或過低均影響產(chǎn)率。10．NaIO3促使反應(yīng)向生成物方向移動(dòng)溫度過低，降低化學(xué)反應(yīng)速率N2H4·H2O被氧化后的產(chǎn)物為N2和H2O，不引入雜質(zhì)取適量還原液，加入淀粉溶液，加稀硫酸酸化，若溶液變藍(lán)色，說明還原液中含有IO3；若溶液不變藍(lán)，說明還原液中不含IO3堿式滴定管淀粉溶液藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)90%部分NaI被空氣中O2氧化用棕色瓶遮光、密封保存【解析】（1）碘和氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，則NaI中可能混有NaIO3，為促使反應(yīng)向生成物方向移動(dòng)，生產(chǎn)過程中要適當(dāng)補(bǔ)充NaOH；（2）在還原過程中，為了防止水合肼（N2H4?H2O）高溫分解，反應(yīng)溫度控制在60～70℃，溫度也不能過低，溫度過低，降低化學(xué)反應(yīng)速率；N2H4?H2O的氧化產(chǎn)物為N2和H2O，而用Na2S或Fe屑還原會(huì)得到其它雜質(zhì)，水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高；（3）碘酸根離子在酸性溶液中能把還原為單質(zhì)碘，因此檢驗(yàn)還原液中是否含有IO3的實(shí)驗(yàn)方案：取適量還原液，加入淀粉溶液，加稀硫酸酸化，若溶液變藍(lán)色，說明廢水中含有IO3；若溶液不變藍(lán)，說明廢水中不含IO3；（4）①Na2S2O3為強(qiáng)堿弱酸鹽，因?yàn)榱虼蛩岣x子水解，Na2S2O3溶液呈弱堿性，所以滴定時(shí)Na2S2O3溶液應(yīng)放在堿性滴定管中；因?yàn)榈矸塾龅庾兯{(lán)色，所以檢驗(yàn)碘單質(zhì)用淀粉試液作指示劑；②加入A物質(zhì)為淀粉試液，滴定終點(diǎn)觀察到的現(xiàn)象為溶液由藍(lán)色褪色，且半分鐘內(nèi)不變色；③根據(jù)表格3次消耗Na2S2O3的體積，取其平均值為24.00mL，又2Fe3++2I＝2Fe2++I2，2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI所以2I～2Na2S2O3，則樣品中NaI的含量為：(24×10?3×0.1000×150×250/25)/4.000×100%=90%；④部分NaI被空氣中O2氧化，用上述方法測(cè)得NaI的含量偏低；（5）NaI易被空氣中O2氧化，碘化鈉固體應(yīng)避光密封保存，故用棕色瓶遮光、密封保存。點(diǎn)睛：本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)，明確制備流程中發(fā)生的反應(yīng)是解題關(guān)鍵，注意對(duì)題目信息的提取應(yīng)用，題目綜合性較強(qiáng)，要求學(xué)生要有扎實(shí)的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和靈活應(yīng)用信息、基礎(chǔ)知識(shí)解決問題的能力。注意從酸堿中和滴定實(shí)驗(yàn)遷移到氧化還原反應(yīng)滴定，注意引起誤差的原因。11．16HCl(濃)+2KMnO45Cl2↑+2MnCl2+2KCl+8H2O飽和氯化鈉溶液球形冷凝管己該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，降低溫度能使平衡向右移動(dòng)，有利于二氯化砜的生成a降低二氯化砜的沸點(diǎn)，減少二氯化砜的分解92.70二氯化砜自身分解生成的氯氣溶于二氯化砜中【解析】(1)①利用高錳酸鉀的氧化性強(qiáng)于氯氣，因此反應(yīng)方程式為2KMnO4＋16HCl(濃)=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O；新制的氯氣中混有HCl和水蒸氣，而SO2Cl2遇水劇烈反應(yīng)，因此雜質(zhì)必須除去，除去氯氣中的HCl常通過飽和食鹽水，然后在通過濃硫酸或無水CaCl2，進(jìn)行干燥，因此A為飽和食鹽水；②己為球形冷凝管，球形冷凝管中氣體遇冷卻水的接觸面積大，冷卻效果好，便于原料或產(chǎn)物回落到三頸燒瓶中，因此選用球形冷凝管；③根據(jù)生成SO2Cl2的反應(yīng)方程式，此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，依據(jù)勒夏特列原理，降低溫度，促使平衡向正反應(yīng)方向進(jìn)行，有利于SO2Cl2的生成，同時(shí)防止SO2Cl2受熱分解；④a、根據(jù)①的分析，乙裝置的作用是除去氯氣中的水蒸氣，Cl2和SO2有毒，對(duì)環(huán)境有危害，因此必須尾氣處理，因此戊的作用是吸收Cl2和SO2，防止污染環(huán)境，故說法錯(cuò)誤；b、根據(jù)①的分析，甲裝置除去氯氣中HCl，因?yàn)镾O2Cl2遇水發(fā)生反應(yīng)，因此SO2需要干燥，丁裝置的作用是干燥SO2，故說法正確；c、此反應(yīng)有氣體參加，需要檢驗(yàn)裝置的氣密性，故說法正確；d、根據(jù)反應(yīng)方程式，SO2和Cl2物質(zhì)的量之比為1：1