JJF1866—20201浸沒振動式電子液體密度儀校準規范1范圍本規范適用于在靜壓下,測量范圍為(650~2000)kg/m3的浸沒振動式電子液體密度儀和微振筒電子液體密度儀的校準。2引用文件本規范引用了下列文件:JJG42工作玻璃浮計JJG86標準玻璃浮計JJG1058實驗室振動式液體密度儀GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法ISO15212-1振動型密度儀第1部分:實驗室儀器(Oscillation-typedensitymeters—Part1:Laboratoryinstruments)凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規范。3術語和計量單位3.1術語3.1.1浸沒振動式電子液體密度儀immersionoscillation-typeelectronicliquiddensitymeter測量傳感器完全浸沒到液體里,根據振動傳感器的共振頻率和溫度傳感器測得的溫度計算得到液體密度的儀器。3.2計量單位密度單位為kg/m3或g/cm3。4概述浸沒振動式電子液體密度儀(以下簡稱密度儀)主要由振動傳感器、溫度傳感器、數據處理單元和顯示單元組成。振動傳感器內液體密度ρ與其振動周期有一個對應的函數關系。兩者之間的函數關系可簡單描述如公式(1):ρ=?(k,T,t)(1)式中:k—密度儀系數;T—振動周期;t—液體溫度。JJF1866—202025計量特性kg/m3密度儀的準確度等級分為0.5級和1.0級kg/m3表1密度儀的計量性能要求校準項目準確度等級0.51.0最大允許誤差±0.5±1.0重復性0.30.5注:以上指標不是用于合格判據,僅供參考。6校準條件6.1環境條件校準時,室溫需控制在(20±10)℃,濕度不大于70%RH。實驗室內應避光、防熱,無強電磁場干擾,無強機械振動,通風良好,應裝有水源和防火設施。6.2測量標準及其他設備6.2.1測量標準校準時所用的測量標準可以為密度標準液體、密度標準液體與臺式振動管密度儀、一等標準密度計組。測量標準的主要技術指標見表2。表2校準用測量標準測量標準技術要求密度標準液體擴展不確定度應優于U=5×10-2kg/m3(k=2)密度標準液體與臺式振動管密度儀密度標準液體擴展不確定度應優于U=1×10-2kg/m3(k=2)臺式振動管密度儀測量范圍為(650~2000)kg/m3最大允許誤差為(650~1500)kg/m3:±0.05kg/m3;(1500~2000)kg/m3:±0.075kg/m3;擴展不確定度應優于U=5×10-2kg/m3(k=2)一等標準密度計組測量范圍(650~2000)kg/m3注:1密度標準液體可從下列密度標準液體中選擇:1)(650~700)kg/m3:異辛烷;2)(700~800)kg/m3:十三烷;3)(800~900)kg/m3:基礎油;4)(950~1050)kg/m3:純水;5)(1900~2000)kg/m3:氟油。2使用臺式振動管密度儀校準之前用密度標準液體對特定密度范圍進行校準。JJF1866—202036.2.2校準介質校準介質應清澈、透明無可見顆粒和纖維等物質。根據被校密度儀的測量范圍選用合適的校準介質,不可選用具有腐蝕性(例如強酸堿類)的校準介質。校準介質可從表3中選擇。表3校準介質測量范圍/(kg/m3)液體名稱650~800石油產品混合液810~950乙醇水溶液950~1050純水1450~1650溴苯或四氯乙烯1900~2000氟油6.2.3主要配套設備主要配套設備及技術要求見表4。表4主要配套設備設備名稱技術要求數顯溫度計測量范圍為(0~50)℃,分辨力為0.01℃天平最大秤量不小于200g,實際分度值優于0.01g外徑千分尺測量范圍為(0~25)mm,分度值為0.01mm溫濕度表溫度:測量范圍(5~50)℃,最大允許誤差±2.0℃;相對濕度:測量范圍0%~85%,最大允許誤差±5%(20℃)注射器(5~10)mL恒溫槽2h內恒溫槽在設定點的溫度波動度不超過0.2℃,溫度均勻性不超過0.2℃注:選用的注射器不能與密度標準液體或校準介質發生反應。6.2.4輔助設備及材料6.2.4.1超聲波清洗機、空氣干燥裝置。6.2.4.2清洗液:無水乙醇、石油醚、蒸餾水、溶劑汽油、洗滌劑等。6.2.4.3透明玻璃測量桶、實心玻璃攪拌器數支、玻璃漏斗、浮計架、燒杯和盛放校準介質的玻璃瓶等。6.2.4.4毛巾、綢布、脫脂棉、濾紙等。7校準項目和校準方法7.1校準前的準備7.1.1檢查密度儀外表,不應有影響工作性能或使用安全的機械損傷;顯示屏讀數清晰、完整;傳感器清潔干燥,無凹痕;各開關及按鍵接觸良好,能正常工作,各緊固件無松動。47.1.2根據儀器使用說明書的要求進行預熱。7.1.3在每一個密度點進行校準前，都必須對密度儀的傳感器進行清洗、凈化并干燥，清洗合格的傳感器器壁應不掛水珠。清洗凈化方法：首先選用具有溶解性的液體(如乙醇、丙酮等)將傳感器和測量杯用超聲波清洗機進行清洗。清洗過后，用空氣干燥。然后再用具有較強揮發性質的液體(如石油醚、乙醇等)清洗，用空氣干燥。7.1.4設備面板、支架等處的油污、灰塵，使用柔軟干凈的防靜電清潔布進行清潔。7.1.5具有自校功能的密度儀，按儀器使用說明書進行自校。7.2示值誤差和重復性7.2.1密度標準液體校準法7.2.1.1示值誤差依據被校準儀器的測量范圍均勻地從6.2.1中選取3種密度標準液體，分別進行以1)將密度標準液體倒入測量桶，測量桶置于恒溫槽內。密度標準液體應上下攪拌均勻，攪拌器底部不能露出液面，以免帶入氣泡。2)將密度儀的傳感器放入密度標準液體中，傳感器邊緣與測量桶邊緣和底部的距離應滿足廠家說明書的要求。如無說明書，測量區域直徑一般不小于100mm,傳感器邊緣與測量桶底部的距離一般不小于40mm。傳感器不得接觸任何非密度標準液體的其他物體(如溫度計和攪拌棒),液體完全浸沒傳感器。密度儀的傳感器放置示意圖如圖1所示。密度儀的傳感器在密度標準液體中上下移動并穩定一段時間，以清除傳感器3)測量過程中保持傳感器穩定，嚴禁搖晃傳感器。將密度標準液體的溫度調整到(20±0.1)℃范圍內(可根據客戶需求選擇其他溫度),等待測量數據穩定，記錄密度儀4)測量完成后取出密度儀的傳感器，重復2)～3),進行下一次測量。將每個密度點重復測量3次。按公式(2)計算密度平均值：JJF1866—20205ρ被=被i(2)ρ被—被校密度儀測量3次的密度平均值;ρ被i—第i次測量時密度儀的示值。按公式(3)計算密度示值誤差:Δρ=ρ被-ρ標1(3)式中:Δρ—被校密度儀的示值誤差;ρ標1—密度標準液體的密度值。5)更換密度標準液體,重復1)~4),直至完成3個密度點的測量。7.2.1.2重復性按公式(5)計算重復性:Δρi=ρ被i-ρ標1(4)Δρ重復性1=Δρimax-Δρimin(5)式中:Δρ重復性1—被校密度儀的重復性;Δρimax—該校準點示值誤差的最大值;Δρimin—該校準點示值誤差的最小值。7.2.2密度標準液體與臺式振動管密度儀校準法校準前使用與校準介質密度值接近的密度標準液體對臺式振動管密度儀進行校準。7.2.2.1示值誤差1)依據被校儀器的測量范圍均勻地從6.2.2中選取3種校準介質,將校準介質倒入測量桶,測量桶置于恒溫槽內。校準介質應上下攪拌均勻,攪拌器底部不能露出液面,以免帶入氣泡。2)將密度儀的傳感器放入校準介質中,傳感器邊緣距離測量桶邊緣和底部應滿足廠家說明書的要求。如無說明書,測量區域直徑一般不小于100mm,傳感器邊緣與測量桶底部的距離一般不小于40mm。傳感器不得接觸任何非校準介質的其他物體(如溫度計和攪拌棒),液體完全浸沒傳感器。密度儀的傳感器放置示意圖如圖1所示。密度儀的傳感器在校準介質中上下移動并穩定一段時間,以清除傳感器上的氣泡。(20±0.1)℃范圍內(可根據客戶需求選擇其他溫度),等待測量數據穩定,記錄密度儀顯示的密度值。4)將臺式振動管密度儀的溫度設定為校準介質的溫度,抽取測量桶內液體,注入臺式振動管密度儀中,如果有氣泡,需將氣泡排出,待溫度穩定后,記錄臺式振動管密度儀的密度。5)測量完成后取出密度儀的傳感器,重復2)~4),進行下一次測量。將每個密度JJF1866—20206點重復測量3次。按公式(6)計算被校密度儀測量3次的密度平均值,按公式(7)計算臺式振動管密度儀3次示值的平均值,按公式(8)計算密度示值誤差:ρ被=被jρ標2=標2jΔρ=ρ被-ρ標2式中:ρ被j—第j次測量時密度儀的示值;ρ標2j—第j次測量時臺式振動管密度儀的示值;ρ標2—臺式振動管密度儀3次示值的平均值。6)更換校準介質,重復1)~5),直至完成3個密度點的校準。7.2.2.2重復性按公式(10)計算重復性:Δρj=ρ被j-ρ標2jΔρ重復性2=Δρjmax-Δρjmin式中:Δρ重復性2—被校密度儀的重復性;Δρjmax—該校準點示值誤差的最大值;Δρjmin—該校準點示值誤差的最小值。7.2.3一等標準密度計組校準法7.2.3.1示值誤差(6)(7)(8)(9)(10)依據被校準儀器的測量范圍均勻地從6.2.2中選取3種校準介質,分別進行以下測量:1)將校準介質倒入測量桶,測量桶置于恒溫槽內。校準介質應上下攪拌均勻,攪拌器底部不能露出液面,以免帶入氣泡。2)將密度儀的傳感器放入校準介質中,傳感器邊緣距離一等標準密度計、測量桶邊緣和底部應滿足廠家說明書的要求。如無說明書,測量區域直徑一般不小于100mm,傳感器邊緣與測量桶底部的距離一般不小于40mm。傳感器不得接觸任何非校準介質的其他物體(如一等標準密度計、溫度計和攪拌棒),液體完全浸沒傳感器。將密度儀的傳感器在校準介質中上下移動并穩定一段時間,以清除傳感器上的氣泡,3)測量過程中保持傳感器穩定,嚴禁搖晃傳感器。將校準介質的溫度調整到(20±0.1)℃范圍內(可根據客戶需求選擇其他溫度),等待測量數據穩定,分別記錄一等標準密度計和密度儀顯示的密度值。4)測量完成后取出密度儀的傳感器,重復2)~3),進行下一次測量。將每個密度點重復測量3次。按公式(11)計算被校密度儀測量3次的密度平均值,按公式(12)JJF1866—20207計算一等標準密度計3次示值的平均值修正后的實際密度值,按公式(13)計算密度示值誤差:ρ被=被kρ標3=標3kΔρ=ρ被-ρ標3式中:ρ被k—第k次測量時密度儀的示值;ρ標3k—第k次測量時一等標準密度計修正后的實際密度值;ρ標3—一等標準密度計3次示值的平均值修正后的實際密度值。5)更換校準介質,重復1)~4),直至完成3個密度點的校準。7.2.3.2重復性按公式(15)計算重復性:Δρk=ρ被k-ρ標3kΔρ重復性3=Δρkmax-Δρkmin式中:Δρ重復性3—被校密度儀的重復性;Δρkmax—該校準點示值誤差的最大值;Δρkmin—該校準點示值誤差的最小值。7.2.3.3數據處理(11)(12)(13)(14)(15)一等標準密度計修正后的示值ρ標3等于示值加上證書修正值、溫度修正值、毛細常數修正值等,見公式(16):ρ標3=ρ示3+Δρ標+Δρt+Δρα(16)式中:ρ示3—一等標準密度計的示值;Δρ標—一等標準密度計的證書修正值;Δρt—一等標準密度計的溫度修正值,kg/m3;Δρα—一等標準密度計的毛細常數修正值,kg/m3。如果校準介質的溫度與一等標準密度計的標準溫度(20℃式(17)對一等標準密度計示值進行溫度修正:Δρt=ρt1β(t1-t2)(17)式中:ρt1—t1(℃)時,一等標準密度計的示值,kg/m3;β一等標準密度計的體膨脹系數(通常為25×10-6℃-1);t1—20℃;JJF1866—20208t2—校準介質的溫度,℃。如果校準介質和一等標準密度計證書上給出的工作液不同時,需要進行毛細常數修正,修正值Δρα的計算如公式(18):Δρα=×1000(18)式中:α2—所選液體的毛細常數,mm2;α1—證書上給出工作液的毛細常數,mm2;π—圓周率,取3.14;D—一等標準密度計的干管在校準點處的平均直徑,mm;ρ—液體密度,g/cm3;m—一等標準密度計的質量,mg。8校準結果經校準后的密度儀應出具校準證書,校準結果應包括密度儀的示值誤差、重復性及擴展不確定度。9復校時間間隔由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。JJF1866—20209附錄A(0~40)℃純水密度表(不含空氣)(0~40)℃純水密度表(不含空氣)列于表A.1。表A.1(0~40)℃純水密度表(不含空氣)kg/m3t90/℃0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.90999.8439.8509.8569.8629.8699.8749.8809.8869.8919.8971999.9029.9079.9119.9169.9209.9249.9289.9329.9369.9402999.9439.9469.9499.9529.9559.9579.9599.9629.9649.9653999.9679.9699.9709.9719.9729.9739.9749.9749.9759.9754999.9759.9759.9759.9749.9749.9739.9729.9719.9709.9685999.9679.9659.9639.9619.9599.9579.9549.9529.9499.9466999.9439.9409.9379.9339.9299.9269.9229.9189.9139.9097999.9049.9009.8959.8909.8859.8809.8749.8699.8639.8578999.8519.8459.8399.8339.8269.8199.8139.8069.7989.7919999.7849.7769.7699.7619.7539.7459.7379.7289.7209.71110999.7039.6949.6859.6769.6669.6579.6489.6389.6289.61811999.6089.5989.5889.5779.5679.5569.5459.5349.5239.51212999.5009.4899.4779.4669.4549.4429.4309.4189.4059.39313999.3809.3679.3559.3429.3299.3159.3029.2899.2759.26114999.2479.2339.2199.2059.1919.1769.1629.1479.1329.11815999.1039.0879.0729.0579.0419.0269.0108.9948.9788.96216998.9468.9308.9138.8978.8808.8638.8468.8298.8128.79517998.7788.7608.7438.7258.7078.6898.6718.6538.6358.61718998.5988.5808.5618.5428.5238.5058.4858.4668.4478.42719998.4088.3888.3698.3498.3298.3098.2888.2688.2488.22720998.2078.1868.1658.1448.1238.1028.0818.0608.0388.01721997.9957.9737.9517.9297.9077.8857.8637.8417.8187.79622997.7737.7507.7277.7047.6817.6587.6357.6127.5887.56423997.5417.5177.4937.4697.4457.4217.3977.3727.3487.32324997.2997.2747.2497.2247.1997.1747.1497.1247.0987.07310表A.1(續)kg/m3t90/℃0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.925997.0477.0216.9966.9706.9446.9186.8916.8656.8396.81226996.7866.7596.7326.7066.6796.6526.6246.5976.5706.54327996.5156.4886.4606.4326.4046.3766.3486.3206.2926.26428996.2356.2076.1786.1506.1216.0926.0636.0346.0055.97629995.9465.9175.8885.8585.8285.7995.7695.7395.7095.67930995.6495.6195.5885.5585.5275.4975.4665.4355.4045.37331995.3425.3115.2805.2495.2175.1865.1545.1235.0915.05932995.0274.9964.9634.9314.8994.8674.8344.8024.7694.73733994.7044.6714.6384.6054.5724.5394.5064.4734.4394.40634994.3724.3394.3054.2714.2374.2044.1704.1354.1014.06735994.0333.9983.9643.9293.8943.8603.8253.7903.7553.72036993.6853.6503.6143.5793.5433.5083.4723.4373.4013.36537993.3293.2933.2573.2213.1843.1483.1123.0753.0393.00238992.9652.9292.8922.8552.8182.7812.7442.7062.6692.63239992.5942.5572.5192.4812.4432.4062.3682.3302.2922.25340992.215 注:1t90為1990年國際溫標(ITS-90)。2水密度值采用CIPM2001推薦計算公式。11附錄B密度小于水密度的液體毛細常數α密度小于水密度的液體毛細常數α列于表B.1。表B.1密度小于水密度的液體毛細常數α密度ρ20g·cm-3石油產品混合液mm2乙醇水溶液mm2乙醚、乙醇混合液mm20.602.480.612.540.622.580.632.620.642.660.652.700.662.750.672.800.682.830.692.870.702.910.712.942.460.722.982.500.733.022.540.743.062.540.753.102.590.763.132.640.773.162.700.783.192.760.793.222.892.840.803.252.912.950.813.282.940.823.302.970.833.343.0012表B.1(續)密度ρ20g·cm-3石油產品混合液mm2乙醇水溶液mm2乙醚、乙醇混合液mm20.843.363.030.853.383.060.863.403.080.873.423.100.883.443.120.893.463.140.903.483.170.913.493.200.923.503.240.933.503.310.943.493.390.953.483.540.963.473.780.973.464.220.983.444.970.993.426.131.003.387.4513附錄C其他幾種液體的毛細常數α其他幾種液體的毛細常數α列表C.1。表C.1其他幾種液體的毛細常數α密度ρ20g·cm-3溴代苯mm2四氯乙烯mm2純水mm2硫酸氫乙酯mm20.99827.432.921.49462.451.62252.0314附錄D密度標準液體校準法密度儀校準原始記錄送校單位校準證書編號儀器名稱制造廠測量范圍儀器型號儀器編號標準器名稱標準證書號有效期至標準器測量范圍標準器不確定度校準依據校準溫度校準濕度校準日期校準核驗1.密度儀示值誤差:密度儀密度標準液體()示值誤差()重復性()擴展不確定度U(k=2)()密度標準液體示值()平均()2.密度標準液體的溫度:備注:15附錄E密度標準液體與臺式振動管密度儀校準法密度儀校準原始記錄送校單位校準證書編號儀器名稱制造廠測量范圍儀器型號儀器編號標準器名稱標準證書號有效期至標準器測量范圍標準器不確定度校準依據校準溫度校準濕度校準日期校準核驗1.密度標準液體臺式振動管密度儀密度范圍()密度標準液體2.臺式振動管密度儀校準密度儀密度儀臺式振動管密度儀示值誤差()重復性()擴展不確定度U(k=2)()校準介質示值()平均()示值()平均()3.校準介質的溫度:備注:16附錄F一等標準密度計組校準法密度儀校準原始記錄送校單位校準證書編號儀器名稱制造廠測量范圍儀器型號儀器編號標準器名稱標準證書號有效期至標準器測量范圍標準器不確定度校準依據校準溫度校準濕度校準日期校準核驗1.密度儀示值誤差:密度儀一等標準密度計密度實際值()示值誤差()重復性()擴展不確定度U(k=2)()校準介質示值()平均()質量()干管直徑()毛細常數修正值()證書修正值()溫度修正值()密度示值()平均()2.校準介質的溫度:備注:17附錄G校準證書內頁格式密度標準液體校準法校準結果1.密度標準液體的溫度:2.密度儀的示值誤差:密度儀示值()示值誤差()重復性()擴展不確定度U(k=2)()密度標準液體密度標準液體與臺式振動管密度儀校準法校準結果1.校準介質的溫度:2.密度儀的示值誤差:密度儀示值()示值誤差()重復性()擴展不確定度U(k=2)()校準介質18一等標準密度計組校準法校準結果1.校準介質的溫度:2.密度儀的示值誤差:密度儀示值()示值誤差()重復性()擴展不確定度U(k=2)()校準介質JJF1866—202019附錄H浸沒振動式電子液體密度儀示值誤差校準不確定度評定H.1用密度標準液體進行校準H.1.1測量模型(H.1)Δρ=ρ被-ρ標1(H.1)式中: Δρ—被校密度儀示值誤差; ρ被—被校密度儀測量3次的密度平均值;ρ標1—密度標準液體的密度值。H.1.2標準不確定度評定H.1.2.1由重復性引入的標準不確定度u11用密度標準液體對密度儀重復測量3次,結果如下:998.2kg/m3、998.3kg/m3、998.2kg/m3,則極差R=998.3kg/m3-998.2kg/m3=0.1kg/m3,根據測量次數n=3,查表得到C=1.69,測量重復性引入的不確定度為:u11===3.4×10-2kg/m3(H.2)H.1.2.2由上級標準引入的標準不確定度u12標準液體密度的擴展不確定度U2=5×10-2kg/m3,k=2,則:u12=kg/m3=2.5×10-2kg/m3(H.3)H.1.2.3溫度偏離20℃時引入的不確定度u13根據校準規范,用恒溫槽作為校準介質的控溫設備,溫度偏離20℃的最大值為0.2℃,溫度在20.0℃左右每變化1℃導致的密度變化約為0.21kg/m3,按均勻分布,將其換算成密度則為:u13=kg/m3=2.4×10-2kg/m3H.1.3合成標準不確定度以上3個不確定度分量互不相關,所以合成標準不確定度為:uc1==4.9×10-2kg/m3H.1.4擴展不確定度H.2用密度標準液體與臺式振動管密度儀進行校準H.2.1測量模型擴展不確定度U=kuc1=0.1kg/H.2用密度標準液體與臺式振動管密度儀進行校準H.2.1測量模型Δρ=ρ被-ρ標2(H.4)(H.5)(H.6)JJF1866—202020式中:Δρ—被校密度儀示值誤差;ρ被—被校密度儀測量3次的密度平均值;ρ標2—臺式振動管密度儀3次示值的平均值。H.2.2標準不確定度評定H.2.2.1由重復性引入的標準不確定度u21用密度儀對一校準介質重復測量3次,結果如下:998.1kg/m3、998.2kg/m3、998.3kg/m3,則極差R=998.3kg/m3-998.1kg/m3=0.2kg/m3,根據測量次數n=3,查表得到C=1.69,測量重復性引入的不確定度為:u21===6.8×10-2kg/m3(H.7)H.2.2.2