雞蛋殼中鈣鎂測定方法的比較

隨著人們生活水平的提高，雞蛋的消耗也越來越頻繁，導致了大量的雞蛋殼。雞蛋殼在醫藥、日用化工及農業等方面都有廣泛的應用。在教學中開設“蛋殼中鈣鎂含量的測定”實驗,不僅能使學生的基本操作得到訓練,而且由于是實物分析,能較全面地提高學生的分析問題、解決問題的能力,同時也能大大激發學生的實驗興趣。另外,還可以對學生進行變廢為寶、充分利用資源的教育。人們已發現雞蛋殼中含有大量的鈣、鎂、鐵、鉀等元素,其中鈣(CaCO3)含量高達93%和95%。測定蛋殼中鈣鎂的含量方法包括:配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀滴定法、原子吸收法等,本實驗對配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀滴定法進行了比較,從中選擇出較適合教學的方法為配位滴定法。采用配位滴定法分別測定了普通雞蛋殼、山雞蛋殼和烏雞蛋殼的鈣鎂總量分別為95.34%、97.03%、83.28%,從中選擇出較適合教學的雞蛋殼為普通雞蛋殼。2實驗部分2.1配位滴定法測定蛋殼中鈣鎂總量2.1.1試劑6mol·L-1HCl,鉻黑T指示劑;1∶2三乙醇胺水溶液;pH=10的NH4Cl—NH3·H2O緩沖溶液;乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O)(AR)。2.1.2實驗方法①0.01mol·L-1EDTA的配制與標定按文獻;②Ca、Mg總量的測定按文獻。2.2酸堿滴定法測定蛋殼中鈣鎂總量2.2.1試劑NaOH(AR);濃HCl(AR);Na2CO3固體;0.1%甲基橙指示劑;鄰苯二甲酸氫鉀。2.2.2具體方法①0.5mol·L-1NaOH和0.5mol·L-1HCl溶液的配制與標定按文獻;②蛋殼中Ca、Mg總量的測定按文獻。2.3高錳酸鉀法測定蛋殼中鈣鎂總量2.3.1試劑KMnO4(CP);5%(NH4)2C2O4;10%NH3·H2O;1mol·L-1H2SO4;1∶1HCl;0.1%甲基橙;Na2C2O4(AR);3mol·L-1H2SO4。2.3.2具體方法①0.01mol·L-1KMnO4溶液的配制與標定按文獻;②蛋殼中Ca、Mg總量的測定按文獻。2.4采用配位滴定法測定普通雞蛋殼、烏雞蛋殼、山雞蛋殼中鈣鎂含量方法同2.13結果與討論3.1配位滴定法測定蛋殼中鈣鎂總量配位滴定法測定雞蛋殼中鈣鎂總量的結果例于表1。從表1可知,采用配位滴定法測定雞蛋殼中Ca、Mg總量,相對平均偏差較小。精密度較高,所得結果與文獻報道的結果相符。此方法數據較穩定,并且容易操作可用于教學實驗。通過EDTA的配制與標定,蛋殼的處理,蛋殼中Ca、Mg總量的測定可使學生較全面地掌握配位滴定的分析方法和原理,學習用配位掩蔽法排除干擾離子影響的方法,用較短的時間訓練了學生對實物試樣中某組份含量測定的一般操作。3.2酸堿滴定法測定蛋殼中鈣鎂總量酸堿滴定法測定雞蛋殼中鈣鎂總量的結果例于表2。從表2中可知,酸堿滴定法測定的雞蛋殼中鈣鎂總量以CaCO3表示為83.56%,遠低于文獻報道值95%,誤差較大。這可能是由于該法反復用酸堿滴定標定NaOH與HCl,造成誤差的傳遞而導致誤差增大。另外,由于溶解蛋殼時酸較稀,溶解時需要加熱一定的時間,該時間和溫度應適當,否則,溫度過高,時間過長,都可能造成HCl物質的量的減少而導致誤差。因此,該法要求蛋殼在預處理時,一定要研細且均勻。此方法步驟較為繁瑣,需要反復滴定,并且與理論數據相差較大,不適宜作為教學實驗方法采用。3.3高錳酸鉀法測定蛋殼中鈣鎂總量KMnO4法測定蛋殼中鈣鎂總量(CaCO3的質量分數)結果列于表3。從表3可知,高錳酸鉀法測定蛋殼中Ca、Mg總量,所得結果與文獻報道的結果基本相符。但此方法過程較為復雜,耗時較長。綜上所述,較適合教學的測定蛋殼中Ca、Mg總量方法為配位滴定法。3.4配位滴定法測定三種不同蛋殼中的Ca、Mg總量采用配位滴定法測定普通雞蛋殼、烏雞蛋殼、山雞蛋殼中鈣鎂總量(CaCO3的質量分數)結果列于表4。從表4可知,配位滴定法測定的普通雞蛋殼、山雞蛋殼和烏雞蛋殼的鈣鎂總量分別為95.34%、97.03%、83.28%,實驗中發現烏雞蛋殼比較脆,難以剝去蛋白膜;而山雞蛋的價格較貴,不適合在教學實驗中大批量采用。因此,較適宜教學的蛋殼為普通雞蛋殼。4結論4.1分別采用酸堿滴定法、配位滴定法和高錳酸鉀滴定法測定了普通雞蛋殼的鈣鎂總量,并對上述三種方法進行了比較,從中選擇出較適合教學的方法為配位滴定法,該方法具有準確度高、耗