色譜分析儀器-氣相色譜儀的結構及維護_第1頁
色譜分析儀器-氣相色譜儀的結構及維護_第2頁
色譜分析儀器-氣相色譜儀的結構及維護_第3頁
色譜分析儀器-氣相色譜儀的結構及維護_第4頁
色譜分析儀器-氣相色譜儀的結構及維護_第5頁
已閱讀5頁,還剩78頁未讀, 繼續免費閱讀

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

學習情境七色譜儀器維護氣相色譜儀維護1、色譜分析方法的由來2、氣相色譜儀分析流程3、定性分析和定量分析4、工業氣相色譜儀的基本組成5、氣相色譜儀故障的診斷和排除1、色譜分析方法的由來色譜法亦稱色層法或層析法,它本是一種混合物分離技術?!吧V”這一術語二十世紀初俄國植物學家茨維特(M.Tswett)引用的,研究植物葉綠素的組成。在試驗中,分離所用的玻璃試管稱為色譜柱, 沖洗劑石油醚稱為流動相, 吸附劑CaCO3稱為固定相色譜法原理:不同物質在兩相——固定相和流動相之間具有不同的分配系數,這些物質同流動相一起運動時,在兩相間進行反復多次的分配,使分配系數不同的物質在移動速度上產生顯著差別,從而使各組分達到完全分離。如果再配上適當的檢測器對分離物進行定性定量鑒定,就成為色譜分析法,簡稱色譜法。色譜法分類依流動相不同可分為氣相色譜法和液相色譜法。 依固定相也可以是固體或者液體,色譜法又可分為:氣-液色譜法氣-固色譜法液-液色譜法液-固色譜法氣相色譜法是一種以氣體為流動相,采用柱色譜的物理分離分析技術。

氣相色譜法的突出優點

(1)分離效能高。對物理化學性能很接近的復雜混合物質都能很好地分離,進行定性、定量檢測。有時在一次分析時可同時解決幾十甚至上百個組分的分離測定。 (2)靈敏度高。能檢測出ppm級甚至ppb級的雜質含量,而只需要不足1mL的氣體樣品或不足1的液體樣品。 (3)分析速度快。由于計算機的應用,甚至在幾秒鐘即可獲得精確的分析結果。 (4)應用范圍廣。氣相色譜法可以分析氣體、易揮發的液體和固體樣品。就有機物分析而言,應用最為廣泛,可以分析約20%的有機物。此外,某些無機物通過轉化也可以進行分析。2、氣相色譜儀分析流程氣路的安裝與檢漏氣體的打開與設置(高壓高瓶、減壓閥、凈化器、穩壓閥等的使用)載氣流量的測定氣相色譜儀開機、關機各溫度參數的設置進樣操作

氣路系統基本操作1氣路的安裝與檢漏訓練檢漏操作:用毛筆將皂液涂于各接頭處,看是否有氣泡溢出。若有,則表示漏氣;若無,則表示不漏氣。鋼瓶與減壓閥的連接。減壓閥與氣體管道的連接。氣體管道與凈化器的連接。凈化器與氣相色譜儀的連接。氣體的打開與設置訓練:逆時針打開載氣(N2)鋼瓶總閥,順時針調節減壓閥“T形桿”至壓力表顯示輸出壓力為0.4MPa。調節載氣柱前壓1穩壓閥對應圈數為3.0圈,對應載氣流量約為30mL/min。按逆時針方向打開凈化器開關。

氣路系統基本操作2被測氣體入口橡膠滴頭(內盛起泡劑)刻度線氣體出口皂膜流量計載氣流量的測定訓練:了解載氣流量測定的幾種基本方法認識皂膜流量計:轉子流量計刻度穩壓閥電子流量計皂膜流量計用皂膜流量計測量穩流閥不同圈數下載氣的準確流量,并繪制穩流閥圈數~載氣流量曲線在橡膠滴頭中加入肥皂水固定流量計擠捏膠管形成皂膜皂膜至0刻度開始計時,至設置刻度時停止計時

氣路系統基本操作3

氣相色譜儀的基本操作1氣相色譜儀開機、關機訓練打開或關閉GC9790J型氣相色譜儀的電源開關與加熱開關:注意:要求必須打開載氣并使其通入色譜柱后才能打開儀器電源開關與加熱開關,同理,必須關閉儀器電源開關與加熱開關之后才能關載氣鋼瓶與減壓閥。儀器各溫度參數的設置訓練設置柱箱溫度95℃;

氣相色譜儀的基本操作2設置檢測器溫度120℃;設置汽化室溫度140℃。進樣操作訓練進樣操作步驟用丙酮等溶劑清洗微量注射器15次以上。用待測溶液清洗微量注射器15次以上。氣泡的排除。準確吸取待測溶液。進樣。潤洗后吸取樣品排除氣泡進樣

氣相色譜儀的基本操作3進樣技術進樣時要求操作穩當、連貫、迅速。進針位置及速度、針尖停留和拔出速度都會影響進樣的重現性。一般進樣相對誤差為2~5%。用10μL微量注射器在儀器上練習進樣操作,清洗溶劑是乙醇,樣品是丙酮,進樣量0.5μL。

氣相色譜儀的基本操作4色譜工作站的操作訓練打開色譜工作站設置分析方法采樣停止采樣記錄測試數據關閉色譜工作站點擊“開始”按鍵,色譜工作站開始采樣點擊“停止”按鍵,色譜工作站停止采樣,并處理采集數據色譜峰分析結果

氣相色譜儀分析流程1氣相色譜儀的基本組成及作用(共由六大系統組成)氣路系統:作用是提供連續運行且具有穩定流速與流量的載氣與其它輔助氣體。主要由鋼瓶、減壓閥、凈化器、穩壓閥、穩流閥等部件組成。進樣系統:作用是將樣品定量引入色譜系統,并使樣品有效地氣化,然后用載氣將樣品快速“掃入”色譜柱。主要包括進樣器和氣化室。分離系統:主要由柱箱和色譜柱組成,其中色譜柱是核心,主要作用是將多組分樣品分離為單一組分的樣品。檢測系統:其作用是將經色譜柱分離后順序流出的化學組分的信息轉變為便于記錄的電信號,然后對被分離物質的組成和含量進行鑒定和測量,是色譜儀的“眼睛”。主要有FID檢測器與TCD檢測器。數據處理系統:最基本的功能是將檢測器輸出的模擬信號隨時間的變化曲線,即將色譜圖繪制出來。目前使用較多的是色譜數據處理機與色譜工作站。溫度控制系統:在氣相色譜測定中,溫度的控制(主要對色譜柱、氣化室與檢測器三處的溫度進行控制)是重要的指標,它直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩定性。

氣相色譜儀分析流程2(續)問題:氣相色譜儀的分析流程?學生討論、總結

氣相色譜儀分析流程3N2或H2等載氣(用來載送試樣而不與待測組分作用的惰性氣體)由高壓載氣鋼瓶供給,經減壓閥減壓后進入凈化器,以除去載氣中雜質和水分,再由穩壓閥和針形閥分別控制載氣壓力和流量,然后通過氣化室進入色譜柱。待載氣流量,氣化室、色譜柱、檢測器溫度以及記錄儀的基線穩定后,試樣可由進樣器進入汽化室,則液體試樣立即汽化為氣體并被載氣帶入色譜柱。由于色譜柱中的固定相對試樣中不同組分的吸附能力或溶解能力是不同的,因此有的組分流出色譜柱的速度較快,有的組分流出色譜柱的速度較慢,從而使試樣中各種組分彼此分離而先后流出色譜柱,然后進入檢測器。檢測器將混合氣體中組分的濃度(mg/mL)或質量流量(g/s)轉變成可測量的電信號,并經放大器放大后,通過記錄儀即可得到其色譜圖。3、定性分析和定量分析定性分析(1)相對保留值法(2)加入已知物質增加峰高法定量分析4.工業氣相色譜儀的基本組成和一般實驗室用氣相色譜儀相比增加了取樣系統,采用柱切技術,而且程序控制和信息處理完全是自動化的。色譜柱系統進樣系統檢測系統記錄系統

識別各種儀器設備氣相色譜儀高壓鋼瓶與減壓閥氣體凈化器扳手等工具(1)取樣系統取樣系統完成取樣和樣品預處理任務,是生產裝置和工業氣相色譜儀的接口設備。實際上,在分析儀外部就應對樣品進行初步的預處理,例如減壓、除水、除塵等。分析儀內部取樣及樣品預處理系統應具有調壓、流路切換、流量監視、大氣平衡和標準氣(或標準液)校正等功能。取樣及樣品預處理系統設計時還應考慮其它一些實際問題,例如,系統管路和部件的耐腐蝕性、防止泄漏、防爆、減少傳輸滯后時間以及控制排空污染等。(2)載氣流路系統載氣流路系統包括:載氣源、凈化器、壓力與流量的穩定與調節裝置.通常使用鋼瓶中的高壓氣體作載氣源。鋼瓶出口要有減壓閥,使壓力降到0.1~0.5MPa。為了避免污染色譜柱,要求載氣純度高,穩定性好。因此,多用硅膠、分子篩和活性炭等吸附載氣中的水分和烴類化合物??捎米鬏d氣的氣體有氫氣、氮氣、氬氣等。氣相色譜分析儀要求載氣流量保持恒定,其變化應小于1%。所以在氣路中要配置流量計和調節閥,還要加裝穩壓閥來連續調整并穩定流路的氣壓,從而達到穩定流量的目的。(3)進樣裝置

進樣就是把氣體、液體或經過轉化的固體樣品定量地加到色譜柱頭上,以便進行色譜分離。 進樣數量的恒定性,進樣時間的長短,試樣氣化的速度等都會影響定量結果的重復性和準確性。

a.氣化室

b.進樣閥a.氣化室氣化室外壁用金屬塊制成,工作溫度可控制在50~500℃之間。工作溫度高于250℃時,為防止催化效應,宜采用內插玻璃管結構。氣化室的功能:保證液體試樣在其中瞬間氣化。載氣進入氣化室前要預熱,但硅橡膠墊應冷卻,以避免發生多余的化學反應。b.進樣閥要求:氣密性好,死體積小,可靠耐用,切換時間快,有的場合還要求能夠耐腐蝕和在一定溫度條件下工作進樣閥工作原理c.色譜柱色譜柱是色譜分析儀的核心部件,它的好壞對整個儀器指標具有重要作用。色譜柱有填充柱及毛細管柱兩種。填充柱中裝有固體吸附物質或有固定液的擔體,選擇不同的填充物能夠分離N2,O2,H2,Ar等高沸點的各種化合物。毛細管柱具有較高的分離效率,固定相液體涂在內徑很小的毛細管內壁上。固定相可分為固體固定相和液體固定相兩種。固體固定相是一個吸附劑,對不同組分有不同的吸附能力。具有不同吸附能力的吸附劑

弱吸附劑中等吸附劑強吸附劑

附作用增強蔗糖淀粉菊淀粉滑石粉碳酸鉀碳酸鈣磷酸鈣碳酸鎂氧化鎂氫氧化鈣活性硅膠活性硅酸鎂活性氧化鋁活性炭粘土固定液一些高沸點的有機液體,選擇固定液的原則是在使用溫度下完全不揮發或揮發性極小,而對各分析組分有一定溶解能力及分配系數的差別。當用固定液時,需要把它涂在稱為擔體的固定材料上,擔體的作用是使固定液牢固地分布在上面。d.檢測器儀器的關鍵部件,經過色譜柱分離的組分用檢測器把它們轉化為電信號進行定性和定量分析。檢測器分為濃度型和質量型兩大類。濃度型檢測器的響應取決于載氣和組分在混合物中組分的質量濃度,即輸出正比于質量濃度,如熱導檢測器。質量型檢測器的響應取決于單位時間里進入檢測器的組分質量,而輸出正比于質量流量,如氫焰離子化檢測器。檢測器的主要技術指標靈敏度:在色譜儀中,靈敏度指一定量的組分通過檢測器時所產生的信號大小。如果以進樣量P對輸出量R作圖,可得圖曲線:氫焰離子化檢測器

1-點火絲2-噴嘴3-收集電極4-極化電極5-量程變換器6-放大器7-記錄儀使用氫焰離子化檢測器注意:①整個系統應加電磁屏蔽,以避免外界的電磁干擾。②若使用氫氣作載氣,則無需再加入供燃燒使用的氫氣。③所有載氣、氫氣和空氣均應純凈,若有灰塵顆粒則會產生較大干擾,進入檢測器的雜質將會嚴重影響測量的下限值。④檢測器對大氣、水和CO2沒有響應,因此特別適合分析大氣污染和含水樣品。⑤檢測器對氫氣的流速很敏感,在測量中應尋找最佳流速,使響應信號最大。⑥檢測器的響應還與收集極和燃燒器噴嘴的幾何形狀有關。 氫焰離子化檢測器只能分析碳氫化合物,對無機物及水、O2、N2、CO、CO2、SO2、NH3等都很少有反應。其它類型檢測器在工業氣相色譜儀中還使用:電子捕獲檢測器、氮磷檢測器、火焰光度檢測器、光離子化檢測器等。(6)溫度控制、程序控制和數據處理①溫度控制系統②程序控制器③數據處理與記錄裝置①溫度控制系統溫度是氣相色譜儀最重要的操作條件。由于氣化室、色譜柱和檢測器三個重要部件對溫度各有不同的要求,所以應設置不同的溫度控制裝置。控制溫度的方法有多種形式,如用鉑電阻作敏感元件的可控硅連續控溫裝置等。②程序控制器工業氣相色譜儀的測量是按周期重復進行的。在一個完整的分析周期中,應包括取樣、進樣、反吹或前吹、柱切換、組分開關門、零位調整、譜峰記錄和數據處理等環節。這些工作都是由程序控制器按一定時間順序自動控制。在一個周期結束后,經復位后又開始下一個測量周期。程序控制器有凸輪式、光電式、電子延時式和數字分頻式等,其詳細介紹可參閱有關文獻。③數據處理與記錄裝置數據處理和記錄主要是由計算機軟件來完成的軟件主要包括:數據的采集、數字濾波、峰的檢測、各種峰形的判別處理、計算峰面積和百分比含量圖形顯示等。軟件功能越來越強大:可實現多任務、多窗口、多用戶的色譜數據處理;可同時控制若干臺氣相色譜儀進行數據傳送,進行前后臺的操作和數據處理;具有簡捷直觀的圖形環境界面,引導用戶以最快捷的方式進入到不同的數據處理功能;具有圖譜編輯功能,使用戶在編輯和設定色譜數據處理參數和條件時極為簡單、直觀;可根據需要編輯不同的報告格式、打印出滿意的匯總報告;具有多種智能接口,具有動態數據記憶緩沖區有效地保持原始數據不丟失;具有選擇標準化的網絡軟件,實現譜圖和數據資料共享。5、氣相色譜儀故障的診斷和排除5、氣相色譜儀故障的診斷和排除(1)故障排除策略氣相色譜分析過程中出現故障時,要善于運用邏輯推理的方法,找出問題的所在,檢查故障中的表現,尋找線索,并通過故障前后段的比較分析癥狀,找出可能的原因,然后依次改變條件、步驟,用好的零件替換可疑部件,逐步分析并解決問題。(2)故障的常見現象、診斷與維修

常見的故障現象有:①基線問題②前延峰③拖尾峰④裂分峰⑤鬼峰①基線問題

現象故障可能原因

排除方法程序升溫時基線上升超過柱溫極限降低最高溫度柱被污染檢查氣體過濾器;老化柱子雙柱操作中兩個柱的流速不平衡平衡兩柱流速柱不好老化色譜柱色譜柱出現固定相流失增加在使用溫度范圍內這種現象屬正常情況現象故障可能原因

排除方法程序升溫時基線上升

檢測器漏檢漏:(a)柱到檢測器連接(b)檢測器插件到檢測器基座的連接(c)檢測器基座到監測器體的連接現象故障可能原因排除方法程序升溫過程中,基線噪音或不規漂移色譜柱出現固定相流失老化色譜柱,現象未好轉需換固定液流失較小的柱子進樣口污染清洗在雙柱操作過程中,兩路載氣不平衡平衡柱流速現象故障可能原因排除方法等溫時,基線向一個方向漂移柱入口處漏(連接處,注樣器體,隔墊)排除漏氣補充氣流量太低增加氣流量到30ml/分檢測器爐溫有變動,未達平衡足夠的時間使基線穩定放大器失靈(離子化檢測器)檢修固定液受熱損失老化柱子,調整溫度FID中,氫氣流速有變化檢查氣瓶壓力和流速控制檢測器筒座漏氣更換鋁密封墊現象故障可能原因排除方法

恒溫操作時,基線不規則漂移

柱流失重新老化柱子必要是更換載氣在檢測中有漏檢漏柱出口到檢測器的連接管路被污染清洗載氣調節閥有毛病,或操作不當(僅指FID)檢查載氣調節穩壓閥和穩流閥,確保操作適當,此外應保證起源壓力足夠現象故障可能原因排除方法恒溫操作時,基線不規則漂移檢測器臟烘烤檢測器放大器失靈(指FID),或記錄儀失靈參考放大、檢測器檢修說明書熱導檢測器供給的電源部件失靈檢修或更換檢測器溫度沒有穩定(指TCD)確保檢測器恒溫箱的蓋子等蓋緊現象故障可能原因排除方法基線噪音進樣墊流失更換密封墊型號錯誤或已磨損更換襯管污染清洗或更換襯管載氣純度不夠使用優質氮氣,使用合適的氣體在線過濾器檢測器污染清洗檢測器現象故障可能原因排除方法基線不回零記錄器調零不對調節零點(參考說明書)熱導池平衡未調好調池平衡柱固定相流失嚴重改用低流失的柱子檢測器污染清洗檢測器放大器失靈檢修記錄儀失靈檢修量程設定錯誤設定合適的量程現象故障可能原因排除方法基線正弦波漂移(周期較短)檢測器恒溫箱溫度控制失靈檢修控溫部件并注意控溫鉑電阻位置是否妥當和對地短路柱箱溫度控制失靈同上柱箱溫度保護控制調得太低溫度保護旋鈕必須調到比希望使用的柱箱溫度要高柱箱溫度保護控制調得太低載氣流調節器有毛病檢修或更換現象故障可能原因排除方法基線正弦波漂移(周期較短)載氣源壓力太低,使調節器不能正常工作

更換雙柱色譜儀的補償不良恒溫箱溫度控制失靈檢查兩柱的流速并加以調節,使之互相補償檢測器爐溫箱隔熱不好確保恒溫箱保溫良好現象故障可能原因排除方法基線正弦波漂移(周期較長)風扇馬達振動,影響氣流不穩檢修風扇檢測器控溫箱溫度控制失效檢修溫度控制系統柱溫控制失效檢修柱溫系統穩壓閥不穩壓檢修感溫鉑電阻遲鈍用HF腐蝕鉑電阻玻璃外套現象故障可能原因排除方法

不出峰或峰很小FID檢測器滅火或火未點著重新點火進樣口漏氣更換橡皮墊檢測器或放大器電源斷路檢查并接通電源柱內無載氣流檢查色譜柱與進樣口或檢測器的連接不正確擰緊接頭記錄器失靈檢修檢測器噴嘴堵塞清洗現象故障可能原因排除方法

不出峰或峰很小汽化室溫度太低,樣品不能汽化升高汽化溫度沒有共給檢測電壓(離子化檢測器)供給電壓,檢查接到檢測器的電纜線自動進樣:1.進樣針彎2.進樣針堵塞3.樣品瓶中已無樣品4.如果用冷柱頭進樣方式,可能聚四氟乙烯片漏氣1.更換

2.清洗

3.放樣

4.檢漏現象故障可能原因排除方法不出峰或峰很小檢測器噴嘴有堵塞現象清洗噴嘴氣體流量達不到設定值,或氣體質量不合格檢查氣路有無堵塞和泄露,對于氣體質量則更換氣體石英棉裝填過多或用的時間過長更換現象故障可能原因排除方法精密度及定量重復性差進樣針筒可能磨損更換進樣針進樣口壓力偏高或偏低調壓如果使用自動進樣器(ALS):

1.同一個樣品瓶因重復進樣而使得進樣墊上針孔太大

2.進樣器可能松動1.

1.重新密封樣品瓶

2.確保進樣針筒口已擰緊進樣口污染清洗襯管更換石英棉現象故障可能原因排除方法出峰后記錄筆突然降至正?;€以下進樣量太大減少進樣量樣品中含氧量太多,超過助燃空氣用惰性氣體稀釋樣品氫氣和空氣中斷重調氫氣或空氣載氣流速太高確定適當的載氣流速火焰噴嘴臟清洗由于后面壓力波動,H2發生器被反沖關閉了重調H2發生器,檢查管路堵塞處(2)前延峰現象故障可能原因排除方法前延峰柱子過負荷即在柱內徑和長度一定時,樣品量太大1.稀釋樣品10倍然后進樣;2.用相同固定液但更厚液膜的色譜柱3.減少樣品量(減少體積或增加分流比)現象故障可能原因排除方法前延峰樣品在系統中冷凝適當升高汽化室、色譜柱和檢測器的溫度進樣技術欠佳重復進樣,提高進樣技術載氣流速太低適當提高載氣流速進樣口汽化溫度太低升高進樣口的溫度,以縮短汽化時間兩個峰同時出現優化色譜條件,必要時更換色譜柱試樣與固定相中的載體有作用換用惰性載體或增加固定液含量進樣口污染清洗(3)峰拖尾現象故障可能原因排除方法峰拖尾色譜柱有固體碎屑老化柱子石英襯管里有固體顆粒清洗或更換溶劑/固定相極性不相匹配更換色譜柱色譜柱安裝不正確重新安裝色譜柱分流比太小適當加大分流比現象故障可能原因排除方法

峰拖尾進樣技術欠佳重復進樣提高進樣技術進樣氣管臟(樣品或硅膠隔墊殘留物)用溶劑或清器清洗柱溫太高或太低調到合適溫度使用不合適的柱,或柱性能下降,樣品和固定相或載體有作用更換合適的柱,換用高固定相含量的柱或極性更大的固定液,惰性更大的載體同時有兩個峰流出優化操作條件石英棉和柱頭對個別分析物的吸附清洗橙管、更換石英棉、割柱頭或使用預柱來保護分析柱現象故障可能原因排除方法峰出現大拖尾樣品被污染(特別時樣品容器的橡皮帽所污染)把樣品容器塞包裹一層金屬箔或使用不被溶解的容塞柱溫太低適當升高柱溫汽化溫度過低適當升高汽化溫度(4)鬼峰現象故障可能原因排除方法鬼峰柱頭有污染物沉積烘烤柱子然后空運行(無樣品)進樣墊流失選用優質進樣墊現象故障可能原因排除方法鬼峰進樣口污染清洗載氣不純換純載氣固定相和載氣中的污染物發生反應選用優質氣體,使用氣體過濾器-定期更換如果用分流/不分流進樣:進樣口底部密封墊可能會與樣品反應選用鍍金的進樣口密封墊現象故障可能原因排除方法進純樣品時出現多余峰進樣口過熱使樣品組分將解每次降低進樣口溫度20℃觀察峰是否消失襯管和樣品反應選用去活襯管襯管填充物有活性去除填充物或選用無填充物的襯管樣品保留在進樣口太久增加柱流速(5)其它常見峰型癥狀

現象故障可能原因排除方法分叉峰熱導檢測器用氮氣為載氣時,流速、柱溫選擇不當使用適當的流速或柱溫載氣不純更換純載氣峰分不開色譜條件不夠優化降低升溫速率、一定范圍內減小載氣流速柱太短增長柱子柱液流失,柱失效換柱

現象故障可能原因排除方法峰分不開進樣技術太差提高進樣技術色譜柱固定液選擇不當選擇合適類型的色譜柱出現圓頂峰進樣量過大,超過檢測器線性范圍減少進樣量記錄儀靈敏度太低適當調節記錄儀靈敏度檢測器被污染清洗載氣泄漏嚴重檢漏現象故障可能原因排除方法平頂峰記錄儀的滑線電阻或驅動記錄筆的機械部分有故障檢修記錄儀超過記錄儀測量范圍改變記錄儀量程或減少進樣量進樣量過大減少進樣量額外的峰上一次進樣的高沸點物質餾出加長進樣間隔時間載氣中濕氣或其它雜質冷凝在柱頭,溫度升高餾出更換或再生進化器液體樣品中的空氣峰當用注射器進樣時是正常現象“鬼峰”,注入溶劑后從柱上解析下來的峰注入幾次溶劑,并老化柱現象故障可能原因排除方法額外的峰樣品分解降低汽化溫度樣品與固定液或載體相互作用更換其它固定液柱,若是由于載體催化作用而引起,則可換載體樣品被污染另取樣品或將樣品凈化由玻璃棉或進樣器帶入污染物餾出清洗在峰后出現負的尖峰ECD檢測器被污染熱清洗檢測器電子捕獲檢測器負載過多減少進樣量或對試樣進行稀釋現象故障可能原因排除方法出現雙峰氫焰在出峰時火焰燒到電極減少進樣量或調整電極出反峰記錄儀輸入線接反,或不正確改正記錄儀接線雙柱系統中,進樣時弄錯柱子改變進樣口熱導檢測器電源接反此時電流表指針方西不對,改變電源接線樣品注射在有毛病的柱子上更換合適的柱實訓室適宜環境條件1問題:如何設置實驗室適宜的環境條件?學生討論、回答教師總結(與“化學分析實驗室”進行類比)項目化學分析實驗室氣相色譜實驗室溫度常溫,建議安裝空調設備,無回風口常溫,建議安裝空調設備,無回風口濕度常濕<60%供水多個水龍頭,有化驗盆(含水封)、有地漏可配制1-2個水龍頭廢液排放應配制專門廢液桶或廢液處理管道配制廢液收集桶,集中處理供電

設置單相插座若干,設置獨立的配電盤、通風柜開關;照明燈具不宜用金屬制品,以防腐蝕

設置單相插座若干,設置獨立的配電盤、通風柜開關;一般需安裝穩壓電源。實訓室適宜環境條件2項目化學分析實驗室氣相色譜實驗室供氣無特殊要求不無需用

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論