本文格式為Word版，下載可任意編輯——儀器分析及試驗復習題

精選題及其解

(一)填空題

1在氣液色譜中，被分開組分分子與固定液分子的性質越相近，則它們之間的作用力越，該組分在柱中停留的時問越，流出越。2氣液色譜法即滾動相是，固定相是的色譜法。樣品與固定相間的作用機理是。

3氣固色譜法即滾動相是，固定相是的色譜法。樣品與固定相的作用機理是。

4氣相色譜儀中氣化室的作用是保證樣品氣化。氣化室溫度一般要比柱溫高℃，但不能太高，否則會引起樣品。

5氣相色譜分析的基本程序是從進樣，氣化了的樣品在分離，分開后的各組分依次流經，它將各組分的物理或化學性質的變化轉換成電量變化。輸給記錄儀，描繪成色譜圖。

6色譜柱的分開效率用α表示。α越大，則在色譜圖上兩峰的距離，

說明這兩個組分分開，尋常當α大于時，即可在填充柱上獲得滿意的分開。

7分派系數K用固定液和載氣中的溶質濃度之比表示。待分開組分的K值

越大，則它在色譜柱中停留的時間，其保存值。各組分的K值相差越大，則它們分開。

8一般地說，為了獲得較高的柱效率，在制備色譜柱時，固定液用量宜，載體粒度宜，柱管直徑宜。

9色譜定性的依據是，定量的依據是。

10為制備一根高性能的填充柱，除選擇適當的固定液并確定其用量外，涂漬固定液時力求涂得．裝柱時要。（二)問答題．

1色譜內標法是一種確鑿度較高的定量方法。它有何優點?

2分開度R是柱分開性能的綜合指標。R怎樣計算?在一般定量、定性或3什么是最正確載氣流速?實際分析中是否一定要選用最正確流速?為什么?4在色譜分析中對進樣量和進樣操作有何要求?

5色譜歸一化定量法有何優點?在哪些狀況下不能采用歸一化法?

6色譜分析中，氣化室密封墊片常要更換。假使采用的是熱導檢測器，在操作過程中更換墊片時要注意什么?試說明理由。

7柱溫是最重要的色譜操作條件之一。柱溫對色譜分析有何影響?實際分析中應如何選擇柱溫?

8色譜柱的分開性能可用分開效率的大小來描述。分開效率怎樣表示?其大小說明什么問題?要提高分開效率應當怎么辦?

9制備完的色譜柱還需要進行老化處理后才能使用。如何使柱子老化?老化的作用是什么?老化時注意什么?

10色譜固定液在使用中為什么要有溫度限制?柱溫高于固定液最高允許溫度或低于其最低允許溫度會造成什么后果?

（三）判斷題

1組分的分派系數越大．表示其保存時間越長。()

2熱導檢測器屬于質量塑檢測器，檢測靈敏度與橋電流的三次方成正比。(×)3速率理論給出了影響柱效的因素及挺高柱效的途徑。()

4在載氣流速比較高時。分子擴散成為影響柱效的主要因素。()5分開溫度提高．保存時間縮短。峰面積不變。()

6某試樣的色譜圖上出現三個色譜峰，該試樣中最多有三個組分。()

7分析混合烷烴試樣時，可選擇極性固定相，按沸點大小順序出峰。()8組分在滾動相和固定相兩相間分派系數的不同及兩相的相對運動構成了色譜分開的基礎。()

9氣液色譜分開機理是基于組分在兩相間反復屢屢的吸附與脫附．氣固色譜分開是基于組分在兩相問反復屢屢的分派。()

10色譜柱理論塔板數n與保存時間的平方成正比，組分的保存時間越長。色譜柱理論塔板數越大，tR值越大，分開效率越高。()

11在色譜分開過程中，單位柱長內，組分在兩相間的分派次數越多，分開效果越好。()12可作為氣固色譜固定相的擔體必需是能耐壓的球形實心物質。()13檢測器性能好壞將對組分分開度產生直接影響。()

14氣液色譜固定液尋常是在使用溫度下具有較高熱穩定性的大分子有機化合物。()

15．采用相對分子質量大的氣體作為載氣．有利于降低分子擴散，提高柱效．但熱導檢測器靈敏度較低。（)

16根據速率理論，提高柱效的途徑有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。()

17柱效隨載氣流速的增加而增加。()

18速率理論方程式的一階導數等于零時的流速為最正確流速。()

19氫氣具有較大的熱導系數，作為氣相色譜的載氣．具有較高的檢測靈敏度。但其分子質量較小也使速率理論中的分子擴散項增大，使柱效降低。()

19根據速率理論。毛細管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴散項A=0。()

20色譜的塔板理論提出了衡量色譜柱效能的指標。速率理論則指出了影響柱的因素。()

21色譜分開時，增加柱溫．組分的保存時間縮短。色譜峰的峰高變低。峰寬變大，但峰面積保持不變。（）

22控制載氣流速是調理分開度的重要手段，降低載氣流速。柱效增加，當載氣流速降低到最小時。柱效最高，但分析時間較長。()

23當用苯測定某分開柱的柱效能時，結果說明該柱有很高的柱效，用其分開混合醇試樣時，一定能分開完全。()

24當用一支極性色譜柱分開某烴類混合物時，經屢屢重復分析。所得色譜圖上均顯示只有3個色譜峰．結論是該試樣只含有3個組分。()

25采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。()26色譜內標法對進樣量和進樣重復性沒有要求，但要求選擇適合的內標物和確鑿配()

27色譜外標法的確鑿性較高．但前提是儀器穩定性高和操作重復性好。()28FID檢測器對所有的化合物均有響應，故屬于廣譜型檢測器。()29電子俘獲檢測器對含有S、P元素的化合物具有很高的靈敏度。()30毛細管氣相色譜分開繁雜試樣時，尋常采用程序升溫的方法來改善分寓效果。()

31毛細管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細管色譜柱對試樣負載量很小；柱后采用‘‘尾吹〞裝置是由于柱后流出物的流速太慢。()

（四）選擇題

l氣相色譜中，可用來進行定性的色譜參數是。A.面積；B．峰高C．保存值；D.半峰寬2常用于表征色譜柱柱效的參數是。A.理論塔板數；B．塔板高度；

C．色譜峰寬；D．組分的保存體積。

3降低固定液傳質阻力以提高柱效的措施有。A.增加柱溫；B．提高載氣流速；

C．適當降低固定液膜厚度；D．增加柱壓。4以下各項不屬于描述色譜峰寬的術語。A.標準差；B．半峰寬；C．峰寬；D．容量因子。

5不影響兩組分相對保存值的因素是。

A.載氣流速；B．柱溫；C．檢測器類型；D.固定液性質6常用于評價色譜分開條件選擇是否適合的參數是。

A.理論塔板數；B．塔板高度；C．分開度；D.死時間7.vanDeemter方程中．影響A項的主要因素是。A.固定相顆粒大小；B．載氣流速；

C．載氣相對分子質量；D．柱填充的均勻程度。8不影響速率方程式中分子擴散項大小的因素有。A.載氣流速；B．載氣相對分子質量；C．柱溫D.柱長9衡量色譜柱柱效的指標是。

A．理論塔板數；B．分派系數；C．相對保存值；D.分派系數10根據vanDeemter方程，下面說法是正確的。

A．最正確流速時理論塔板高度量大；B．最正確流速時理論塔板數量大；

C·最正確理論塔板高度時流速量大D．最大理論塔板散時理論塔板高度最大。11以下途徑不能提高柱效。

A．降低擔體粒度；B．減小固定液液膜厚度；C．調理載氣流速；D．將試樣進行預分開。

12用分派柱色譜法分開A、B和C三組分的混合樣品，已知它們的分派系數KA>KB>KC，則其保存時間的大小順序應為。

A．AC；D．A<B<C。

13根據vanDeemter方程，在高流速條件下，影響柱效的因素主要是。A.傳質阻力；B．縱向擴散；C．渦流擴散；D．填充不規矩因子。14在一定柱長條件下，某一組分色譜峰的寬窄主要取決于組分在色譜柱中的。A．保存值；B．擴散速率；C．分派系數；D．容量因子。15下述不符合色譜中對擔體的要求的是。A．表面應是化學活性的；B．多孔性；C．熱穩定性好；D．粒度均勻而細小。16影響組分容量因子的主要因素有。

A．固定液性質；B．柱溫；C．柱長；D．柱的直徑。17色譜柱溫升高的結果是。

A·組分在固定液中的溶解度增大；B．兩組分的相對保存值不變；C．組分的保存體積減小D．兩組分的分開度增加。18影響組分調整保存時間的主要因素有。

A.固定液性質；B．固定液用量；C．載氣種類D．載氣流速。19用于評價固定液選擇的是否適合的參數是。

A·組分的保存時間；B．麥氏或羅氏常量；C．各組分問的相對保存值D．有效塔板數。

20色譜定量分析方法中適用歸一化法的狀況是。

A·試樣中所有組分都出峰；B．試樣各組分中只有少數出峰；C·大批量試樣的快速分析；D．對進樣量要求不嚴。21屬于質量型檢測器的是。

A.熱導檢測器；B．氫火焰離子化檢測器；C．電子捕獲檢測器；D．火焰光度檢測器。

22氣相色譜試驗過程中。流量計指示的流量突然加大，主要原因可能是。A.進樣的膠墊被扎漏；B．穩壓閥漏氣；C．檢測器接口漏氣；D．鋼瓶漏氣。

23選擇程序升溫方法進行分開的樣品主要是。A.同分異構體；B．同系物；

C．沸點差異大的混合物；D．極性差異大的混合物o

24對同一樣品。程序升溫色譜與恒溫色譜對比。正確說法是。A.程序升溫色譜圖中的色譜峰數與恒溫色譜圖中的色譜峰數一致；B．程序升溫色譜圖中的色譜峰數大于恒溫色譜圖中的色譜峰數；C．該變升溫程序．各色譜峰保存時間改變但峰數不變；

D.使樣品中的各組分在適合的柱溫下分開，有利于改善分開。25在氣相色譜中。影響相對校正因子的因素有。

A.柱溫；B．載氣種類；C．標準物；D．固定液性質。26內標法定量的優點是。

A.不需用校正因子；B．對進樣量要求不嚴；C．樣品配制簡單；D．適合微量組分的定量。

27為了測定某組分的保存指數．氣相色譜法一般采用的基準物是。A.笨B．正庚烷；C．正構烷烴；D．正丁烷和丁二烯o

28毛細管氣相色譜比填充柱色譜具有更高的分開效率，從速率理論來看。這是由于毛毛細管色譜柱中。

A.不存在分子擴散；B．不存在渦流擴散；C．傳質阻力很小；D．載氣通過的阻力小o29與分開度直接相關的兩個參數是。

A.色譜峰寬與保存值差；B．保存時間與色譜峰面積；

C．相對保存值與載氣流速；D．調整保存時間與載氣流速。30載氣相對分子質量的大小對兩項有直接影響。

A.渦流擴散項和分子擴散項；B．分子擴散項和傳質阻力項；C．保存時間與分開度；D．色譜峰寬與柱效。

31若用氣相色譜測定一有機試樣，該試樣為純物質，但用歸一化法測定的結果卻為含量60%，其最可能的原因是。

A.計算錯誤；B．試樣分解為多個峰；C．固定液流失；D．檢測器損壞。

32為了提高兩組分的分開度，可采用增加柱長的方法。若分開度增加一倍。柱長應原來的。·

A．兩倍；B．四倍；C．六倍；D．八倍。33某試樣中含有不揮發組分，不能采用以下定量方法。

A．內標法；B．外標法；C．內標標準曲線法；D．歸一化法。

三、精選題及其解

(一)填空題

1、在控制電位電解過程中，電極電位決定電極表面氧化態和還原態的。

2、能使電流持續穩定地通過電解質，并使之開始電解時施加于電解池兩極的最低電壓，稱為。3、使金屬離子在陰極上不斷電解而析出金屬沉積物所需的最小陰極電位，稱為。4、在電解分析中，外加電壓總是比理論電壓大，這種差值一般用來表示。

5、已知E0Ag+/Ag=0．800V，E0Cu2+/Cu=0．345V。在25℃時，在含0.0lmol·L-1的Ag+和lmol·L-1。的硫酸鹽溶液中，首先在陰極上被還原的是，開始析出時的陰極電位為。

6、由于電解一般是在水溶液中進行的．所以要控制適當的電極電位和溶液的pH值，以防止水的分解。當工作電極為陰極時，應避免有析出，當工作電極為陽極時，則要防止有產生o

7、在各種不同的電解質溶液中，通過一致的電量時。每個電極上電極反應產物的量與它們的成正比。

8、庫侖分析法的基本依據是。

9、庫侖分析法是通過對試液進行電解，測量電解反應所消耗的，再根據，計算待測物質量的一種方法。

10、庫侖滴定法和普通滴定法的主要區別在于。11、IF=C=A·h。

12、用庫侖法進行定量分析時，要取得確切分析結果的關鍵在于①