生產實習報告專業：過程裝備與控制工程實習地點：XxXx精細化工廠指導教師：Xx、Xx撰寫時間：2011年9月15日一、前言??-2-二、實習要求及目的??-2-三、化工實訓基地簡介??-2-（一）、化工實訓基地建設歷程簡介??-2-（二）、實訓教學??-3-四、均苯四甲酸二酐裝置介紹??-3-（一）、產品的性質、用途??-4-1、PMDA的性質??-4-2、PMDA的用途??-4-（二）均酐的原料及生產過程簡介??-5-1、原料??-5-2、生產過程簡介??-5-（三）、工藝原理??-5-1、工藝概況??-6-2、主要設備構造、原理和作用??-6-3、各工序反應機理??-7-4、各工段的工藝流程??-8-5、主要工藝參數??-9-五、實習體會??-9-一、刖言2011年8月23日，在老師的帶領下，我們來到XxXx精細化工廠開始了為期二周的生產實習。雖然只有短暫的兩個星期，但在帶隊老師和工人師傅的細心介紹和耐心指導下，我感覺受益匪淺。對于生產實踐能力要求很高的過程裝備與控制工程專業，去工廠認識實習與生產實習是我們的專業課學習過程中必不可少的部分，我們工科學生的生產實習是理論聯系實際、培養高級工程技術人才、為后續專業課學習打下感性認識基礎的非常重要的實踐環節。在工廠的“身臨其境”讓我們褪去了書本的束縛，真正的把理論聯系到實際，在機械的轟鳴聲中，在空氣中彌漫的淡淡均苯四甲酸二酐味道里，在看到工廠的工人師傅認真生產，一絲不茍的表情時，我們隊“過程裝備與控制工程專業”有了更多的理解和體會。通過對化工廠工藝流程和主要化工設備的實習，了解化工生產的概況和主要機械設備的作用和主要結構，為后續的專業課學習增強感性認識，提高了我們運用所學知識觀察和分析實際問題的能力。二、實習要求及目的2011年08月22日，上午，管理工廠的老師為我們進行了簡單的安全教育，介紹了工廠勞動保護、安全技術、放火、防爆、防毒以及保密等內容的安全生產教育規范行為。2011年08月22日至08月26日，實習地點是XxXx精細化工廠。在這期間，每位老師就苯四甲酸二酐裝置，介紹了機器和設備的類型、結構、作用原理，以及它們在生產流程的最用地位。介紹了均苯四甲酸均苯四甲酸二酐的工藝生產的方法和工藝流程，弄清主要工藝參數確定的理論依據。同時到現場參觀了各個設備。2011年08月29日至09月，1日，實習地點是Xx化工職業技術學院。在這期間，我們主要進行了管道的拆裝，泵的拆裝，壓縮機的拆裝，換熱器的安裝與檢修。2011年09月2日，實習地點是中國Xx石油化工機械制造廠，在這期間，我們在工廠［!--RandomWord.16―］的

“身臨其境”讓我們褪去了書本的束縛，真正的把理論聯系到實際，在機械的轟鳴聲中，在指導老師的教導下，熟悉每個設備的制造過程三、化工實訓基地簡介（一）、化工實訓基地建設歷程簡介2000年選址Xx大廠Xx鎮Xx經濟開發區，租地35畝正式進行基地建設。6月份已基本完成了勘探、測繪、圍墻及馬路建設。后因當地政府規劃調整，使基地不得不另行選址建設。經過多次考察，于2000年底最終確定在Xx市六合區經濟開發區虎躍路。買地38畝作為化工實訓基地用地。2001年3月份及完成了勘探、測繪及圍墻工作，隨機開始打樁、基礎、廠房及設備等一系列工作。2001年12月18日順利投產。化工實訓基地占地38畝。計劃分兩期工程完成，第一期工程投資1100萬元，占地20畝，主要用于化工單元操作，化工生產操作、DCS控制等人才培養以及化工應用技術開發和科研成果轉化裝置的建設，現已建成投產；第二期工程，預留用地18畝，擬投資1800萬元，用于新建化工柔性生產工藝系統為核心，全真與計算機仿真結合，能提供化工單元操作、過程控制仿真、全工藝過程操作三種實訓項目和相關配套設施，滿足培養化工類專業和相關專業的工藝技術、計算機應用、自動控制、過程裝備、分析檢測等方面的崗位綜合能力訓練。在這種訓練條件下，可以根據崗位的要求將時間教學課程體系分為若干個可靈活組合的模塊，從而構成適應訂單式教學的柔性課程體系。同時適度擴大現有生產裝置及下游產品的開發和科研轉化裝置的建設與實訓設備的完善。（二）、實訓教學化工行業屬于危險行業：高溫、高壓、易燃、易爆、有毒、有害，生產企業一般不愿接納學生實訓，即使勉強接納，學生也只能看，不能動手訓練，對提高學生職業技能幫助不大，要讓學生真實動手操作實踐是眾多化工院校面臨的共同難題。為了全力培養能適應生產第一線需要，與崗位零距離對接的高技能人才，學院籌建了自己的實訓工廠，經過廣泛調研論證，第一期選擇了包含多個化工單元操作和多種典型生產設備的產品進行生產，可供化工類專業操作和仿真實訓，機械類專業（化工制備維修專業、維修、拆裝實訓，自動化類專業儀表操作、維修實訓，計算機類專業控制操作實訓等，針對不同專業特點，進行模塊化、組合式教學。四、均苯四甲酸二酐裝置介紹（一）、產品的性質、用途均四甲苯二酐，簡稱均酐（PMDA），為白色或淡黃色結晶狀物質，熔點：284~287均四甲酸，英文簡寫為PMA，是作為耐高溫絕緣材料一一聚酰亞胺的主要合成單體，廣泛應用于航天、航空、機電和電子等領域，同時，也是重要的環氧樹脂和聚酯樹脂的固化劑及粉末涂料的助劑。1、PMDA的性質（1）分子式C10H2O6PyromelliticDianhydride（1,2,4,5—BenzenetereacarboxylicDianhydride）理化性質：均苯四甲酸二酐（PMDA，簡稱均酐）分子式C10H2O6，分子量218.12，其外觀為白色粉末或針狀結晶，溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于乙醚、氯仿、石油及冷蘇打溶液，遇水或置于濕空氣中會變成均四甲酸，熔點287°C，沸點397~400°C，比重（20/4°C）1.6802、PMDA的用途（1）耐熱化合物均酐最大的用途就是用作聚酰亞胺的原料。由均酐與對二氨基二苯醚等芳香族二胺類化合物反應制得的聚酰亞胺。具有不溶不熔的特點，同其他塑料相比，有著非常優良的耐熱性，電絕緣性、耐磨性、乃放射性。在工業上主要用途是制成薄膜用作H級或C級電機的電纜的耐熱絕緣襯墊或繞包材料，或用作柔性電路板基材；也可以制成模塑料用于制原子反應堆和宇宙空間用的電料，以及在200~232C下工作的噴氣式發動機油管材料等。（2）增塑劑由均酐和相應醇反應制得的均苯四甲酸四丁脂（TOPM和均苯四甲酸四辛酯（T0PM）），具有良好的電絕緣性和

耐熱性，可用于生產耐熱高壓電纜、耐熱聚氯乙烯高級人造皮革，特別是醫用塑料制品；均酐與2—基乙醇脂化制得均苯四甲酸四酯，是聚氯乙烯耐熱絕熱增塑劑，可用于生產102~120°C耐熱電纜、生產特殊的耐久耐熱塑料制品、醫藥及食品方面的聚氯乙烯制品。（3）環氧是指固化劑用環氧樹脂進行澆鑄和壓層制造電機材料特別是制造防漏電性電機材料時，均采用酸酐作固化劑。以均酐做固化劑不僅可以制成絕緣性能好的大型鑄件，且耐熱性可達200~250C；用均酐作為環氧樹脂膠粘型的固化劑，可以快速粘接，從而制得耐沖擊性瞬時膠粘劑。（二）均酐的原料及生產過程簡介1、原料均酐生產的主要原料為均四甲苯和空氣中的氧氣，輔助原料為活性炭、硅膠。（1）均四甲苯：白色結晶狀物質，熔點：79.38°C，沸點：196.99°C。指標級品二級品熔點（°C）76~8075~80純度（％）三97三95狀態白色粉末結晶白色粉末結晶（2）活性炭：黑色微細粉末，無臭無味。（3）硅膠：粗孔不規則硅膠（?1~3）（4）催化劑：V系催化劑。2、生產過程簡介圖1工藝流程框圖本生產工藝的生產過程可用框圖1表示。（三）、工藝原理1、工藝概況生產過程分氧化、水解濃縮、脫水和升華四個工序。a、氧化工序：固體的均四甲苯經加熱熔化、汽化與熱空氣混合后，在固定［!--RandomWord.14--］床氧化反應器中，催化氧化生成均酐及副產物，經換熱冷卻在捕集器中凝華捕集得到均酐粗產品。b、水解濃縮工序：粗的均酐產品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加熱水解后，經熱過濾器除去活性炭,冷卻結晶再經離心機甩干，得到均苯四酸粗產品，濃縮是將工藝廢液經濃縮處理后，其水循環使用，廢渣可焚燒處理。

C、脫水、升華工序：四酸粗產品在脫水釜中，在加熱、真空條件下除去粗產品中的游離水和分子水生成粗酐，同時脫去低沸點副產物；脫水后的粗酐在其表面上加一定量的硅膠，在升華釜內加熱和高真空的狀態下使其升華重結晶，得到產品均苯四甲酸二酐。本工藝氧化工序為連續生產，捕集器采用兩套切換操作。一套捕集，一套出料備用。水解工序及脫水、升華工序為間歇操作。2、主要設備構造、原理和作用汽化器結構：汽化器主要由下列組件組成：錐形封頭，柵板，填料，支座，分配器，支持圈，法蘭連接組建、分布器，防爆口等零件組成。關口和構建見1—1。工作原理：操作中間原料均四甲苯加入均四化料槽中，打開蒸汽進氣閥及疏水器閥門，蒸汽加熱融化均四甲苯，經均四液下泵，加入均四計量罐中。均四計量罐需同少量蒸汽保溫至100+5°C。液態均四甲苯經均四過濾器過濾后由均四劑量泵定量地送入汽化混合器內。作用：將液態的均四甲苯和空氣混合，變成液態混合狀的氣體，混合均充勻后的氣體有助于氧化反應。氧化反應器結構：主要由下列零部件組成：平板封頭，管箱，法蘭，連接螺栓，，密封墊，支座，波形膨脹節，換熱管等組成。工作原理：在汽化混合器中，均四甲苯與熱空氣均勻混合汽化后由氧化放映期化反應器為列管式固定床反應器，列關內均勻填裝催化劑，管外由熔鹽加熱。熔鹽在熔鹽槽中由電熱棒加熱、控溫，經熔鹽液下泵進入反應器下部，經分配后進入管間，由反應器上部經熔鹽冷卻器管間返回熔鹽槽在反應過程中始終保持熔鹽循環。氧化反應產生的多余熱量在熔鹽冷卻器中與空氣換熱降溫后返回熔鹽槽。作用：均四甲苯與空氣混合物在氧化反應管內催化劑的作用下，反應生成均酐及副產物及完全氧化產物二氧化碳和水。熱管換熱器結構：由管箱、箱蓋、熱管、分布板和法蘭等零部件組成。原理：從換熱器出來的均酐反應氣再經熱管換熱器進一步降溫后依次進入一、二、三、四捕集器，熱管換熱器冷卻端為水，水被加熱汽化后放空。、作用：從換熱器出來的均酐反應氣的溫度仍然比較難結晶，所以其作用是在降低均酐反應氣的溫度。第一捕集器結構：捕集器由下列零部件組成，筒體，球形封頭，管板，列管和支持環等組成。原理：利用換熱器的工作原理，管內通過均酐反應氣，管外經過空氣，通過管壁進行換熱。進入捕集器的反應氣體與殼體的空氣換熱降溫后凝華生產固體粗產品，均酐反應氣在捕集器中進一步冷卻、逐步結晶，氣態的均酐凝華變成了固態，結晶在捕集器的底部，隨著溫度的降低，均酐的量也就不同，越是向后結晶得量越來越少。作用：結晶，是氣態的均酐結晶成固態的粗酐。3、各工序反應機理氧化工序：均四甲苯與空氣在一定溫度下，在催化劑床層中催化氧化生成均酐及少量副產物，同時還有均四甲苯完全氧化為二氧化碳和水。整個反應機理較為復雜，現列出主副反應與完全燃燒反應方程式。主反應：C10H14+602—-6H20+2140KJ副反應：C10H14+27/202―-10C02+7H20+5579KJ水解工序：粗的均酐與水災一定溫度下發生水解反應，生成均四酸。反應：C10H14+2H2O——C10H6O8均苯四甲酸二酐裝置所使用的催化劑一V2O5為基礎，加入其它金屬氧化物的多元組分的催化劑。催化劑對均四氧化成均酐的影響催化劑所用的載體通常是耐高溫的氧化物。同時必須考慮其它因素，如載體是惰性還是活性、對催化物質和

助催化劑的影響、表面積、毒性等催化劑顆粒的形狀和尺寸應該促進催化劑的活性，增強顆粒的抗壓碎和康破裂性，降低床層阻力。降低生成費用等。4、各工段的工藝流程（1）氧化工序將原料均四甲苯加入均四化料槽中，打開蒸汽進氣閥及疏水器閥門，蒸汽加熱熔化均四甲苯，經均四液下泵加入均四計量罐。均四計量罐夾套需通少量蒸汽保溫至90—100度。液態均四甲苯經均四過濾器后有均四計量泵定量地送入汽化混合器內。原料空氣經羅茨風機、空氣款沖罐，經計量后再第三捕集器、第二捕集器、第一捕集器的管間與反應混合氣體換熱后，再經空氣預熱器、第二、第一換熱器進一步換熱后進入汽化混合器。在汽化混合器中，均四甲苯與熱空氣均勻混合汽化后由氧化反應器的上部進入。氧化反應器為列管式固定床反應器，列管內均勻填裝催化劑，管外由熔鹽加熱。熔鹽在熔鹽槽中有電熱棒加熱、控溫，經熔鹽液下泵進入反應器下部，經分配后進入管間，有反應器上部經熔鹽冷卻器管間返回熔鹽槽。在反應過程中始終保持熔鹽循環。氧化反應產生的多余熱量在熔鹽冷卻器中與通入的冷空氣換熱降溫后返回熔鹽槽。均四甲苯與空氣混合物在氧化反應管內催化劑的作用下，反應生成均酐及副產物及完全氧化產物二氧化碳、水、反應后的反應氣經一、二換熱器管內與空氣換熱器降溫，再經熱管換熱器進一步降溫后一次進入一、二、三、四捕集器，熱管換熱器冷端為軟水，被加熱后放空。（2）水解工序氧化工序得到的粗酐含有一定量的副產物，需經水解、升華進行精制，根據各捕集器得到的粗產品的質量情況分別進行一次或兩次水解甚至多次水解。在水解斧中加入一定量的粗酐，有水計量罐經水解泵定量加入水，斧內根據需要加入一定量的活性炭，攪拌下通蒸汽預熱。為加速過濾，在過濾后期可向水解罐內稍加空氣壓濾，空氣由小空氣壓機提供。熱過濾濾液根據水解粗產物的質量不同作不同處理。一般情況下，一捕物料可進入中間槽經液下泵送至結晶斧，攪拌下冷卻結晶。為過濾完全，在結晶斧前又加以過濾器。在結晶初期應緩慢冷卻，使結晶較粗。二捕、三捕產物進入結晶槽，自然冷卻結晶（3）脫水、升華工序來自水解工序的物料，均勻加入不透鋼制的小舟中打開脫水斧快開蓋，將小舟放入列管中，脫水斧的熱量由熔鹽提供，熔鹽由電加熱控溫。脫水在真空狀態下進行，真空由水箱、水噴射泵、水循環泵組成的真空系統，經緩沖罐，在一定的溫度和真空下脫水、脫副產物，副產物停留在小舟中。脫水后，小舟從脫水斧取出送至裝料間，冷卻后在小舟表面加入一定量的硅膠。打開升華斧端蓋，依次將小舟送入升華斧個列管中。升華斧熱樣由各熔鹽提供，熔鹽由電加熱控溫。升華在真空條件下進行，由羅茨一循環機組提供，該機組一臺供三臺升華斧同時使用。在一定的真空度、溫度、時間里，升華后的產品附在斧結晶腔壁上，打開斧蓋稍冷卻后清除、取出、送產品包裝間，檢驗、包裝、出廠。（4）干燥工序氣流干燥是利用高速流動的熱空氣，使物料懸浮于空氣中，氣力輸送狀態下完成干燥過程。操作時，熱空氣由風機送入氣流管下部，以240m/s的速度向上流動，濕物料由加料器加入，懸浮于高速氣流中，并與熱空氣一起向上流動，由于物料空氣的接觸非常充分，且處于運動狀態，因此氣固之間的傳熱和傳質系數都很大，使物料中水分很快被去除。真空干燥是一種間歇式操作裝置，通過夾套內蒸汽加熱，粗四酸在真空圓錐體內靠筒[!—RandomWord.3—]身的轉動，不斷翻滾物料，濕物料吸熱后蒸發的水汽通過真空系統（泵）抽出筒外，從而達到物料的干燥。5、主要工藝參數（1）氧化：反應溫度：435~445°C；熔鹽溫度：380~390°C催化劑負荷：50~60g/l.h；風量:2100~2300m3/h汽化器溫度：180~200°C；—捕入口溫度;210~220°C

（2）水解：溫度95°C粗酐：水：活性炭=1:5:0.05（—捕產品）=1:4—4.5：0.05（二、三捕產品）（3）脫水：熔鹽溫度：230°C；真空度：一0.09MPa（4）升華：熔鹽溫度:250C；真空度：一0.0999Mpa五、實習體會實習的十天時間很快的就過去了，在這短短的時間內，我收獲了很多的東西，感覺無論是從老師還是從從事學習的內容方面都收獲了不少，真的感激這次經歷，這些都是我在學校里和課本上找不到的，現在我們已經是大四了，馬上就要踏入社會，這些實踐性的東西對我們來說是至關重要的，它讓我們脫離了書生的稚氣，增加了對