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文檔簡介
1海產品中碳-14的測定管式燃燒法本標準規(guī)定了管式燃燒法分析和測定海產品中碳-14含量的GB14883.1食品中放射性物質檢驗(5.1碳-14標準溶液:活度濃度建),),5.123-甲氧基丙胺(C4H11NO,CAS號),),),2),均勻且無明顯固體顆粒。也可選用具有同等效果的商用6.10一般實驗室常用儀器和設備,如冰箱、燒杯若樣品不能及時處理,應于0℃~4℃保鮮。別置于兩個堿液吸收瓶內并稱重。取一個硅膠干燥劑管8.1.5設定氧化燃燒程序(典型海產品樣品氧化燃燒程序設定可參考附錄B啟動升溫,燃燒中仔3),8.3.1.2取5g烘干的碳酸鈣沉淀置于三口燒瓶中,加入150mL去離子水和一個),4),8.3.1.5擦干液閃計數(shù)瓶外壁后稱重,計算吸收的二氧化碳的重量。),向三口燒瓶中加入5.3g無水碳酸鈉(見5.7),按照8.3.1釋放和吸收二氧化碳,加入閃爍液(見碳-14標準溶液(見5.1),用氯化銨(見5.4)調節(jié)pH值至10-11,然后用飽和氯化鈣溶液(見5.5)滴定,直至無白色沉淀產生為止。靜置30min后,進行抽濾,并分別用去離子水和無水乙醇放入液體閃爍計數(shù)器中暗化24h后測量。建議樣品測量時間準確稱取5g無水葡萄糖(見5.8)按照8.1操作,通過稱量裝有氫氧化鈉堿性溶液的吸收瓶和硅膠9數(shù)據(jù)處理9.1儀器探測效率的計算E=Nb·········································································(1)5Nb──本底樣品的計數(shù)率,countAC1──待測樣品中碳-14的放射性比活度,Bq/(kgC);Nb──本底樣品的計數(shù)率,countAC=Nx-Nb·····································································E懸W69.3鮮樣品的含碳率K=100%··································································(4)Y AC2──鮮樣中碳-14的放射性比活度,Bq/(kg·鮮)。9.5探測下限的計算LLDn=4.65······························································6將上述公式代替樣品凈計數(shù)率代入碳-14的放射性比活度計算公式求得樣品的7A.1合成標準不確定度uC=······························UA──測量不確定度A類評定;UB,i──i種影響因素引入的測量不確定度B類評定。A.2擴展不確定度UU=kuC=k·················································k──包含因子,一般取2,相應置信水平約為95%。 N NNtxtbuA=x+b/(Nx-Nb)·······················································(A.3)UA──碳-14放射性比活度計數(shù)率的不確定度;Nb──本底樣品的計數(shù)率,countuB,i=ai/····················
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