1T/QASXXX—XXXX特種玻璃高純重質氧化鎂本文件規定了特種玻璃高純重質氧化鎂的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和儲存。本文件適用于由化學合成氫氧化鎂煅燒的重質氧化鎂。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T3409-2006工業用化工產品鐵含量測試的通用方法1.10-鄰菲羅啉分光光度法GB/T6003.1金屬絲編織網試驗篩GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6682-2008分析實驗室用水規格和實驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的標示和判定HG/T3696.1無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑和制品的制備第1部分：標準滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑和制品的制備第2部分：雜質標準滴定溶液的制備HG/T3696.3無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑和制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4分子式和相對分子質量分子式：MgO相對分子質量：40.31（按2010年國際相對原子質量）5分類及用途特種玻璃高純重質氧化鎂分為兩類：1類：主要應用于基板玻璃（TFT）,如可用作液晶面板；II類：主要應用于蓋板玻璃，如可用于手機、導航儀等觸摸屏領域。6技術要求2T/QASXXX—XXXX6.1外觀：白色重質粉末。6.2技術要求應符合表1規定。表1技術要求--------00000202--------堆積密度g/cm7試驗方法警告本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上請立即用清水沖洗，嚴重者立即就醫治療。7.1一般規定本文件所用的試劑和水在沒有其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682-2008中規定的三級水。試驗時所用的標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規定制備。7.2外觀檢驗在自然光下，于白色襯底的表面皿或白搪瓷上用目視法判定外觀。7.3氧化鎂含量的測定7.3.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量的三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，在PH值為10時，以鉻黑T作為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣鎂含量，從中減去鈣含量，計算出氧化鎂的含量。7.3.2試劑7.3.2.1鹽酸溶液：1+1。7.3.2.2氨水溶液：1+1。7.3.2.3三乙醇胺溶液：1+3。3T/QASXXX—XXXX7.3.2.4氨-氯化銨緩沖溶液甲（PH=10）。7.3.2.5硝酸銀溶液：10g/L。7.3.2.6乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴：c(EDTA)=0.02mol/L。7.3.2.7鉻黑T指示劑。7.3.3分析步驟7.3.3.1試驗溶液A的制備如下：稱取5g試樣，精確至0.0002g,置于250mL燒杯中，用少量水濕潤，加入約55mL的鹽酸溶液，攪拌至試樣完全溶解，蓋上表面皿，煮沸3min-5min，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌至無氯離子（用硝酸銀溶液檢查）。冷卻后將濾液和洗液全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。此為試驗溶液A，用于氧化鎂含量、氧化鈣含量、鐵含量及硫酸鹽含量的測定，保留濾紙和殘渣用于鹽酸不溶物含量的測定。7.3.3.2測定方法如下：用移液管移取25mL試驗溶液A，置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25ml該試驗溶液，置于250mL錐形瓶中，加入50mL水，用氨水溶液調節PH值至7-8（用PH值試紙檢驗），加入5ml三乙醇胺溶液，10氨-氯化銨緩沖溶液甲，0.1g鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變成純藍色。7.3.4結果計算氧化鎂含量以氧化鎂（MgO）的質量分數ω(1計，數值以%表示，按式（1）計算：式中：V1——滴定試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mlV2——7.4中滴定鈣所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（ml）；c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液準確數值，單位為摩爾每升（mol/Lm——試樣質量的數值，單位為克（gM——氧化鎂（MgO）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=40.31）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。7.4鈣含量的測定7.4.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量的三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，在PH值為12.5時，以鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑作為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣離子。7.4.2試劑7.4.2.1氫氧化鈉溶液：100g/L7.4.2.2三乙醇胺溶液：1+37.4.2.3乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴：c(EDTA)=0.02mol/L;7.4.2.4鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑。7.4.3分析步驟4T/QASXXX—XXXX用移液管移取50ml試驗溶液A（6.4.3.1），置于250ml錐形瓶中，加入30ml水，5ml三乙醇胺溶液，搖動下滴加氫氧化鈉溶液，當溶液剛出現渾濁時，加入0.1g鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑,繼續滴加氫氧化鈉溶液至溶液由藍色變成酒紅色，并過量0.5ml，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴滴定至溶液由酒紅的變成純藍色。7.4.4結果計算氧化鈣含量以氧化鈣（CaO）的質量分數ω2計，數值以%表示，按式（2）計算：式中：V2——滴定試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（ml）;c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）;m——7.4.3.1中試樣質量的數值，單位為克（g）;M——氧化鈣（CaO）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/molM=56.08）.取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.03%.7.5不溶物7.5.1儀器、設備高溫爐：溫度可控制在875℃+25℃。7.5.2分析步驟將6.4.3.1保存的殘渣及濾紙轉入預先于875℃+25℃灼燒至質量恒定的瓷坩堝中，于電爐上干燥，灰化后，置于高溫爐中，于875℃+25℃。灼燒至質量恒定。7.5.3結果計算鹽酸不溶物含量以質量分數ω3計，數值以%表示，按式（3）計算：式中：m1——灼燒后坩堝和殘渣的質量的數值，單位為克（gm2——坩堝的質量的數值，單位為克（gm——6.4.3.1中試料質量的數值，單位為克（g取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。7.6硫酸鹽含量的測定7.6.1方法提要在酸性溶液中，硫酸銀與鋇離子生成難溶的硫酸鋇沉淀，當硫酸根含量較低時，在一定時間內硫酸鋇呈懸浮體，使溶液渾濁，與標準比濁溶液比較濁度。7.6.2試劑7.6.2.1鹽酸溶液：1+5.7.6.2.2氨水溶液：1+9.7.6.2.3氯化鋇溶液：（BaCl2.2H2O）：100g/L。5T/QASXXX—XXXX7.6.2.4硫酸鹽標準溶液：1ml溶液含硫酸鹽（以SO4計）0.1mg；用移液管移取10ml按HG/T3696.2配制的硫酸鹽標準溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.6.3分析步驟7.6.3.1測定方法如下：移取一定量的試驗溶液A(6.4.3.1)(1類優等品移取10ml、一等品移取3.30ml，2類優等品移取4.00ml、一等品移取2.50ml、合格品移取2.00ml)置于50ml比色管中，加水至約20ml，用氨水溶液調整溶液呈中性（用PH試紙檢查）。加入1ml鹽酸溶液、2ml氯化鋇溶液，加水至刻度，搖勻。置于40℃~50℃水浴中，10min后比較濁度。試驗溶液所呈濁度不應大于標準比濁溶液。7.6.3.2標準比濁溶液的制備方法如下：移取2.00ml硫酸鹽標準溶液，置于50ml比色管中，以下按照7.6.2.5.1中所述“加水至約20ml……10min后比較濁度進行操作。7.7余物的測定7.7.1方法提要將試樣倒入篩中，用軟毛刷輕刷至無粉末試樣通過，稱量篩余物。7.7.2儀器、設備7.7.2.1試驗篩：R40/3系列，∮200×50-0.15/0.1（GB/T6003.1-1997）7.7.2.2軟毛刷：毛長約3cm～5cm。7.7.3分析步驟稱取約10g試樣，精確至0.01g。移入試驗篩內，用軟毛刷輕刷試樣，使粉末通過，最后，在篩子下墊一張黑紙，刷篩子直至所墊黑紙上沒有試樣痕。將篩余物轉移到已知質量的表面皿中稱量，精確至0.0002g。7.7.4結果計算篩余物以質量分數w4計，數值以%表示，按式（4）計算：式中：m1——表面皿和篩余物的質量的數值，單位為克（gm2——表面皿的質量的數值，單位為克（gm——-試料質量的數值，單位為克（g）取平行測定結果的算數平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值不大于0.005%。7.8鐵含量的測定7.8.1方法提要同GB/T3049-2006中的第3章。7.8.2試劑同GB/T3049-2006中的第4章。6T/QASXXX—XXXX7.8.3儀器、設備分光光度計：配有光程為2cm的比色皿。7.8.4曲線繪制按GB/T3049-2006中6.3操作，使用光程為2cm的比色皿及相應的鐵標準溶液用量，繪制工作曲線。7.8.5測定用移液管移取20ml試驗溶液A（6.4.3.1），置于100ml容量瓶中，以下按GB/T3049-2006中6.4所述“加水至約60ml……測定兩個試液（6.4.1）的吸光度”進行操作。同時做空白試驗，空白試驗除不加試料外，其他操作及加入試劑的種類和量與試驗溶液完全相同，并與試驗溶液同樣處理。根據測得的相應吸光度從工作曲線上查出試驗溶液和空白試驗溶液中鐵的質量。7.8.6結果計算鐵含量以鐵（Fe）的質量分數w5計，數值以%表示，按式（5）計算：式中：m1——根據測得的試驗溶液吸光度從工作曲線上查得的鐵的質量的數值，單位為毫克（mgm0——根據測得的空白試驗溶液吸光度從工作曲線上查得的鐵的質量的數值，單位為毫克（mgm——6.4.3.1中試料質量的數值，單位為克（g）。7.9錳含量的測定7.9.1方法提要在磷酸存在的強酸性介質中，用高碘酸根將二價錳離子氧化成紫紅色的高錳酸根離子，用分光光度計在525nm下，測量其吸光度。7.9.2試劑7.9.2.1磷酸。7.9.2.2高碘酸鉀。7.9.2.3硝酸溶液：1+1。7.9.2.4錳標準溶液：1ml溶液含錳（Mn）0.050mg；用移液管移取5ml按HG/T3696.2配置的錳標準溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。此溶液使用前配置。7.9.3儀器、設備分光光度計：配有光程3cm的比色皿。7.9.4分析步驟7.9.4.1工作曲線的繪制如下：在6個250ml燒杯中依次加入0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml錳標準溶液，各加水至約40ml，分別加入10ml磷酸、0.5g高碘酸鉀，加熱煮沸至高錳酸根的紫紅色出現，再微煮沸5min。冷卻后，依次將溶液全部轉移至6個100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。在525nm波長下，用3cm比色皿，以水調零，測量其吸光度。7T/QASXXX—XXXX從每個標準溶液的吸光度減去試劑空白溶液的吸光度，以錳質量為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。7.9.4.2測定方法如下：稱取約5g（優等品）或2g（一等品）試樣，精確至0.001g，置于250ml高型燒杯中，用少量水潤濕，加入約35ml（優等品）或15ml（一等品）硝酸溶液溶解試樣。同時在另一燒杯中加入與溶樣等體積的硝酸溶液，作為空白試驗溶液。將試驗溶液和空白試驗溶液加熱煮沸，趁熱用中速定性濾紙過濾，以50ml水分4次洗滌，將濾液和洗液一并收集于250ml燒杯中，以下按7.9.4.1中所述“分別加入10ml磷酸……測量其光度。”進行操作。從工作曲線上查出試驗溶液和空白溶液中錳的質量。7.9.5結果計算錳含量以錳（Mn）的質量分數w6計，數值以%表示，按式（6）計算：式中：m1——根據測得的試驗溶液吸光度從工作曲線上查得的錳的質量的數值，單位為毫克（mg）；m0——根據測得的空白試驗溶液吸光度從工作曲線上查得的錳的質量的數值，單位為毫克（mgm——試料質量的數值，單位為克（g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值優等品不大于0.0005%，一等品不大于0.002%。7.10氯化物測定7.10.1方法提要在微堿性介質中，用硝酸銀標準滴定溶液滴定，試樣中氯離子與銀離子生成白色氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀生成磚紅色鉻酸銀沉淀指示終點。7.10.2試劑7.10.2.1硫酸鎂（MgSO4.7H2O）。7.10.2.2硝酸銀標準滴定溶液：c(AgNO3)≈0.02mol/L7.10.2.3鉻酸鉀溶液：50g/L。7.10.3儀器設備微量滴定管：分度值為0.02mL或0.05mL。7.10.4測定稱取約2g試樣，精確至0.002g，置于200mL燒杯中，加入50mL水，1.0mL鉻酸鉀溶液，0.2g硫酸鎂，將溶液煮沸后用硝酸銀標準滴定溶液滴定至出現微磚紅色。同時做空白試驗，空白試驗除不加試料外，其他操作及加入試劑的種類和量與試驗溶液完全相同，并與試驗溶液同樣處理。7.10.5計算結果氯化物含量以氯（CI）的質量分數w7計，數值以％表示，按式（7）計算：8T/QASXXX—XXXX式中：V1—滴定試驗溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mLV0—滴定空白試驗溶液消耗的硝酸銀標定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）c—硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；m—試料質量的數值，單位為克（g）M—氯(CI)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/moLM=35.45）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差絕對差值不大于0.01%。7.11水分7.11.1方法提要試樣在105℃—110℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質量恒定。7.11.2儀器7.11.2.1稱量瓶：Φ50mm*30mm。7.11.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃—110℃。7.11.3分析步驟用已于105℃—110℃下干燥至質量恒定的稱量瓶稱取2g試樣，精確至0.0002g,置于電熱恒溫干燥箱：于105℃—110℃下干燥至質量恒定。7.11.4結果計算水分以質量分數w8計，數值以%表示，按公司（8）計算式中：m1——干燥前試料和稱量瓶的數值，單位為克（gm2——干燥后試料和稱量瓶的數值，單位為克（gm——試料的質量數值，單位為克（g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差絕對差值不大于0.2%。7.12堆積密度的測定7.12.1方法提要一定量的試樣通過圓錐形漏斗，進入一已知容積的圓柱形料罐中，測定裝滿料罐所需試料的質量。7.12.2儀器，設備7.12.2.1堆積密度測定裝置的材質，有機玻璃，塑料，不銹鋼等。7.12.2.2堆積密度測定裝置：如圖1所示。9T/QASXXX—XXXX標引序號說明：1——料罐；2——支架；3——漏斗。圖1堆積密度測定裝置7.12.2.3料罐體積的測定將料罐洗凈、晾干，蓋上玻璃片，稱量料罐和玻璃片的質量。小心將水倒入料罐中，近滿時用滴管加水至全滿，蓋上玻璃片，用濾紙吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片與料罐中的水之間應無氣泡。再稱量料罐和玻璃片的質量。7.12.2.4料罐體積的計算料罐體積以V計，數值以毫升表示，按式（9）計算：式中：m1——罐滿水的料罐及玻璃片質量的數值，單位為克（g）m2——料罐及玻璃片質量的數值，單位為克（g）P水——測定溫度下純水密度的數值，單位為克每毫升（g/ml）,近似為1g/ml（20℃)7.12.3分析步驟按圖1安裝好堆積密度測定裝置。稱量料罐質量，精確至0.1g。關好漏斗下底，將預先通過150um試驗篩的試樣自然倒滿,用直尺刮去高出部分。放好已知質量的料罐，打開漏斗下底，使試料全部自動流入料罐是中（也可以用玻璃棒先捅開），用直尺刮去高出部分（刮平前勿移動料罐），稱量試料和料罐的質量，精確至0.1g。7.12.4結果計算堆積密度以單位體積的質量p計，數值以克每毫升（g/ml）表示，按式（10）計算：T/QASXXX—XXXX式中：m1——料罐和試料質量的數值，單位為克（gm2——料罐質量的數值，單位為克（gV——料罐體積的數值，單位為毫升（ml）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02g/ml。8檢驗規則8.1本文件規定的所有指標項目為出廠檢驗項目