本科畢業論文(設計)題目超細納米氧化鎳的制備及性能 表征 院系化學化工學院 專業化學 姓名肖海宏學號34指導教師呂秀清副教授 申請學位理學學士學位 2017年4月10日超細納米氧化鎳的制備及研究性能學生姓名：肖海宏指導教師：呂秀清一定的水平。就電學和催化兩方面而言，納米氧化鎳就具有非常好的性能，并且應用較為廣泛，比如應用于制備催化劑的原材料，電池的電極，在材料學、化學化工領域中生產超級傳感器、電容器等，在陶瓷方面用于添加劑和染色劑等。就本文的內容而言，主要針對納米氧化鎳的制備方法的進行分析探討以及通過采用均勻沉淀法制備納米氧化鎳晶粒并使用TEM、XRD等儀器進行性能表PreparationAndCharacterizationofSuperfineNiONanometerAuthor’sName:XiaoHaihongTutor:LvXiuqingy 納米氧化鎳的研究現狀化鎳的應用納米氧化鎳作為一種具有高效催化性的氧化物，對于還原性的物質有較強的催化效能，同時還有活化的作用。尤其是近幾年來，隨著資源浪費現象的日益嚴重，稀有資源也逐漸變得越來越少，對于一些可再生的物質逐漸通過不同的技術被人們開發出來，用于能源的供給，而納米氧化鎳在一定程度上都具備了彌補這些問題的的優勢，所以，納米氧化鎳在應用上比較廣泛，在不同的領域中都涉及到它的了利用，現就納米氧化鎳的一些常見的應用方面進行分析：在催化劑方面的應用在國際領域中，納米材料已經成為催化方面的領頭羊，被研究學者挖掘了構的獨特性，使得納米氧化鎳的晶粒比較小，表面原子數量比較多而且在外層電子形成的原子配位不飽和鍵較容易，導致納米氧化鎳具有相對較高的催化活性，因此，在催化劑的應用中具有非常好的前景。在陶瓷和玻璃方面的應用普通陶瓷制品相對易碎，延展性不好，若在陶制瓷器[2]的制作過過程中將納米氧化鎳作為一種添加劑可以增強材料的彎曲性能，提高陶器制品的延展性，更加有利于制作，同時，也可以提高材料的電性性能，除此之外，也可以觀和方便。在玻璃的應用中主要是作為著色劑，用以提高玻璃的色澤效果，比如用于一些儲藏室的棕色玻璃中等。在光電材料的應用在現代納米領域中，納米氧化鎳光電薄膜已經成為光電材料中一種非常受果，也可以利用其對于光的控制做汽鏡的采光色澤來確定行車情況，避免為新型的的光電化學太陽能電池，因為這種領域中具有節能、耐用、環保的優點，而辨別，更加學會利用高的科學技術檢測存在的安全隱的化學氣體傳感器體現了其靈敏的傳感性能，在應用氧化鎳的制備方法 (1)固相法應，如果在反應過程中成核速率大于核生長速率時，得子。孫偉[3]等以碳酸鈉和硝酸鎳為原料利用固相法制備了固相法所得到的納米氧化鎳具有制備過程使用的原材料的的選擇，成品的得到率較大、制備過程簡單等優點，但備納米氧化鎳的過程中，受到固體結構的影響使得擴散致顆粒的粒徑間隙比較大，性能相對較差。曾令可[4]等將堿式例混合,用微波爐加熱至400-500℃后,恒 (2)液相法較小，形狀結構較緊程中使用的溶液容易配置，在原料的配置混合加入到金屬鹽溶液中，在導致溶液濃度局部過濃現象沉淀速率比較快，使得所得沉淀表面粗糙，顆粒的粒徑較大。李新勇[6]32`2432242然后經過熱處理后分別得到粒徑為納米級球形粉是在液相法的基礎上并結合了多種液相法的原理發展的一PH應過程的溫度和反應的時間等因素控制沉淀劑這個因變量，使得沉淀在溶液中慢慢析出，再等人探究采用均勻沉淀法制備納米氧化鎳的實驗，在實驗中通過改變溶液的因素不變是，改變反應溫度或者反應時間都造成納米氧化鎳的顆粒的粒徑不一凝膠法溶膠凝膠法[8]在應用前景較為好的方向是無機納米材料上，作用原理是在有機介質中進行水解，將液體化學試劑融入溶膠作為原材料，從而得到較為穩定的溶膠體系，靜置沉淀一段時間使其變成凝膠，然后通過煅燒干燥最終得到法，主要是在密封的壓力容器中,以水為溶劑在高溫物的實驗中，又分熱沉淀法、水熱晶化法、水熱制備法、水熱分解、水熱電化學反應法、超聲水熱技術法。現在水 (3)氣相法課題研究的背景及意義究[11]作為目前在納米領域研究中一種新型的材料，在不同占有了相對優異的研發價值，受到了廣大研究學者的青睞，并對于納米氧化鎳影響，從而使得納米氧化鎳顆粒微觀量子隧道效應、電荷轉移和子的相互藕合,使微粒極易通過界面發生相互作用和固相反應而發生團聚效應的不良現象，力求尋找一種不僅在制備過程簡易，成本低，耗能小的制備2納米氧化鎳的制備及性能表征試劑名稱分子式純度生產公司六水合硝酸鎳Ni(NO3)2·6H2O分析純焦健集團化學試劑廠尿素CO(NH2)2分析純天津市申泰化學試劑有限公司CH334242分析純天津市大茂化學試劑廠分析純衡水東科化工有限公司分析純南京華立明化學品有限公司上海世紀總廠儀器設備名稱型號規格生產廠家W201上海市神圣科技有限公司電子分析天平FA2004上海天平儀器廠SEM掃描電鏡XL-30杭州儀表電機廠PHPHS本實驗主要采取均勻沉淀法制備納米NiO粒子，實驗流程是首先通過實驗選取最佳的沉淀劑制備納米NiO產品，其次，通過控制不同的反應條件，如反應時間、反應溫度、反應物的濃度配比等研究最佳的實驗條件，最后在最佳的實驗條件下對產物進行性能表征。 (1)按一定的濃度配比配制Ni(NO3)2和沉淀劑((N)2、HC、NH·HO、CO(NH))溶液各100mL，取4個50ml的燒杯各裝有25mlNi(N)O422232溶液，放入恒溫水浴鍋中，分別將沉淀劑緩慢加入(2~3ml/min)Ni(NO)溶32液中，反應過程中控制Ni(NO)與沉淀劑的摩爾比為1:2~1:3，滴加完畢繼續32恒溫攪拌大約1個小時，然后過濾，再用蒸餾水和無水乙醇各洗滌2次，干O粉末，通過電鏡照片觀察，選取最佳沉淀劑； (2)選擇最佳沉淀劑，Ni(NO)·6HO為主要原料，使反應溫度維持在322 (3)選擇最佳沉淀劑，Ni(NO)·6HO為主要原料，使反應溫度維持為322100℃，濃度配比為1:4，以不同的反應時間進行反應，確定最佳反應時間； (4)選擇最佳沉淀劑，Ni(NO)·6HO為主要原料，使反應時間維持在3228h，濃度配比1:4，以不同的反應溫度進行反應，確定最佳的反應溫度； (5)選擇最佳沉淀劑，Ni(NO)·6HO為主要原料，使反應溫度維持在322100℃，濃度配比1:4，反應時間8h，以不同的前驅體煅燒溫度進行煅燒； (6)在最佳的條件下制備納米氧化鎳，采用透射電鏡(TEM)、X-射線衍射納米氧化鎳的性能表征對納米氧化鎳晶型、粒徑等的表征,主要是采用X射線衍射法(XRD)進行了測試表征；對納米氧化鎳的顆粒形貌的檢測,主要是采用了掃描電鏡(SEM)進行了分析測試：Ni2+與CO(NH)的主要化學反應：2222Ni2++=Ni(OH)↓+2NH+24Ni2+與NHHCO的主要反應：4343223Ni2++=Ni(OH)↓+2NH+24Ni(OH)△NiO+HO22 (2-2) (2-4) (2-鎳的結構表征主要通過X-射線衍射儀來測量。其工作的象反射條紋。)之間的間距，(本實驗中采用的λ=?)，再與標準值進行對比，進n——衍射級數θ——入射角和反射角d晶面的間距掃描電鏡[12]利用電子和被測產物之間的相互作用進行性能表征，當具有超高能量的電子撞擊被測物質時，電子躍遷變成激發狀態，將產生電磁輻射、電子振蕩、電子空穴對等，從而可以直接觀察粒子尺寸。如果使用透射電鏡觀察而非晶粒尺寸，因為納米粒子的表面能很大,很易聚集成團,通常很難將它們分開成單個晶粒，因此主要利用掃描電鏡對納米的3結果分析與總結在實驗步驟(1)中選擇最佳的沉淀劑時，三種沉淀劑通過掃描電鏡得到NiO的團聚現象相對輕，粒徑較小，晶體的分散性較好，所以尿素作為制備NiO圖3－1不同沉淀劑制得的納米NiO的SEM照片擇依據反應原理，在實驗步驟(2)選擇反應物Ni(NO)和CO(NH)的濃度32223222在實驗步驟(3)中，以Ni(NO)和CO(NH)的濃度配比為1:4作為反應3222物，分別以不同反應時間(4h，6h，8h，)對產品的粒徑進行分析，確定最佳的反應時間，通過電鏡掃描如圖3-3所示：由圖可知在隨著時間的增加，納米由于CO(NH)在低于60℃不發生分解，因此在實驗步驟(4)中，分別以22生成的納米粒子分散得較好，粒子邊界較清晰，所以選擇100℃作為最佳的反圖3－4不同反應溫度下納米NiO的SEM照片abc100℃在實驗步驟(5)中，以反應比例為1:4，反應時間8h，反應溫度為100℃時，制備的納米氧化鎳的粒徑相對較好，產率較高，查文獻可知，納米氧化鎳度(300℃，圖3-5不同煅燒溫度下的納米NiO粒子的XRD圖通過以上的分析可知，制備納米NiO粒子的最佳反應條件為：濃度比1:4，反應時間8h，反應溫度100℃，煅燒溫度400℃。在此實驗條件下，我們對制備出的納米NiO粒子的性能進行了表征。從電鏡圖中可以看出納米氧化鎳的粒徑為nm圖4結論本次實驗主要采用均勻沉淀法，將Ni(NO)·6HO作為主要反應物制備322納米氧化鎳產品，在實驗中主要通過六大步驟進行操作，確定制備產品的最佳(1)分別以(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4·H2O、CO(NH2)2作為沉淀劑制備納米氧化鎳微粒，通過SEM圖看出選擇CO(NH)沉淀劑是最佳沉淀劑，因為其所制22得納米氧化鎳的顆粒的粒徑較小，分散性好；(2)本實驗采用均勻沉淀法制備納米氧化鎳在實驗最佳條件的選取步驟中，最適宜的反應物濃度配比、最佳反應時間、反應溫度以及煅燒溫度的選擇中，都是以產品的粒徑與產率作為參考的標準，隨著粒徑的增大，產率有時會時間,納米材料和納米結構北京科學出版社,2001,2-3.2]何為民,安金霞,王疆英,等.錳鎳復合氧化物半導體納米陶瓷的微觀結構電性能研究,新疆師范大學學報自然科學版,1996,15(2):33-38.,孫偉,納米材料制備技術北京化學工業出版社,2001,3-4.[6]李新勇,樹本,納米半導體研究進展化學進展,1996,8(3):231-240.,16-18.[8]ThotaSD,RajeevKP,propertiesofNiOnanoparticles.ThinSolidFilms,2006,505”113-117.術,2007,33(1):23-27.DengXYChenofnano-NiObyammoniaprecipitationandreactioninsolution