環己烯的制備環己烯的制備1一、實驗目的1、學習、掌握由環己醇制備環己稀的原理及方法；2、了解分餾的原理及實驗操作；3、熟練掌握蒸餾、液態有機物的洗滌與干燥、分液漏斗的使用等技術。一、實驗目的1、學習、掌握由環己醇制備環己稀的原理及方法；2二、實驗原理

醇在催化劑作用下加熱，發生1，2-消去反應脫水生成烯。本實驗用環己醇在濃磷酸（或濃硫酸）作脫水劑情況下脫去一分子水生成環己烯。

85%濃H2PO4-H2O二、實驗原理醇在催化劑作用下加熱，發生1，2-消去反3三、基本操作與技術分餾技術

分餾技術是有機合成、生產中常用的液態物質分離、提純的技術之一，它又叫精餾或分級蒸餾。分餾是通過分餾裝置（或設備）使沸點相差較小的液體混合物，通過多次部分汽化-冷凝的熱交換以達到將其中不同組分分離提純的目的。分餾技術的關鍵儀器（設備）是分餾柱（精餾塔）。三、基本操作與技術分餾技術分餾技術是有機合成、生產中4分餾柱的原理：將欲分離提純的液態混合物在裝置中加熱并讓蒸汽進入分餾柱。由于蒸汽被室外空氣冷卻而發生冷凝，冷凝液經分餾柱內壁流下。當流下的冷凝液與上升的蒸氣相互接觸時發生了熱交換。上升的蒸汽部分被冷凝，所放出的熱量使流下的冷凝液又部分汽化。由于高沸點的組分易被冷凝，而低沸點的組分則易被汽化，所以經過熱交換后，上升蒸汽中低沸點的組分增加，而流下的冷凝液中高沸點的組分增加。如此不斷反復進行熱交換，低沸點組分因不斷汽化逐漸上升至分餾柱頂部而先被蒸餾出來，而燒瓶里高沸點組分的比例不斷提高。于是，不同沸點的物質便得以分離、純化。分餾柱的原理：5分餾裝置圖分餾裝置圖6四、實驗裝置圖四、實驗裝置圖7五、實驗流程圖五、實驗流程圖8六、實驗步驟1、環己烯粗產品的制備在50毫升干燥的圓底（或茄形）燒瓶中，放入10ml環己醇(9.6g，0.096mol)、5ml85%磷酸，充分振搖、混合均勻。投入幾粒沸石，按圖1安裝反應裝置，用錐形瓶作接受器。將燒瓶在石棉網上用小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過90℃，餾出液為帶水的混合物。當燒瓶中只剩下很少量的殘液并出現陣陣白霧時，即可停止蒸餾。全部蒸餾時間約需40min。六、實驗步驟1、環己烯粗產品的制備92、粗產品的洗滌與干燥將蒸餾液分去水層，加入等體積的飽和食鹽水或將蒸餾液直接用約1.0g氯化鈉飽和，然后加入3-4ml5%碳酸鈉溶液，充分振搖后靜止分層，分去水層（產品在哪一層？）。將下層水溶液自漏斗下端活塞放出、上層的粗產物自漏斗的上口倒入干燥的小錐形瓶中，加入1-2克無水氯化鈣干燥。2、粗產品的洗滌與干燥103.環己烯產品的精制將干燥后的產物濾入干燥的梨形蒸餾瓶中，加入幾粒沸石，用水浴加熱蒸餾。收集80-85℃的餾分于一已稱重的干燥小錐形瓶中。產量4-5g。

本實驗約需4h。

注：分餾時，可選擇控制柱頂溫度為71℃、85℃、93℃進行操作，用色譜法分析粗產物的組成。3.環己烯產品的精制11七、注意事項1、環己醇在常溫下是粘碉狀液體，因而若用量筒量取時應注意轉移中的損失。所以，取樣時，最好先取環己醇，后取磷酸。2、環己醇與磷酸應充分混合，否則在加熱過程中可能會局部碳化，使溶液變黑。3、安裝儀器的順序是從下到上，從左到右。十字頭應口向上。七、注意事項1、環己醇在常溫下是粘碉狀液體，因而若用量筒量取124、由于反應中環己烯與水形成共沸物(沸點70.8℃，含水l0％)；環己醇也能與水形成共沸物(沸點97.8℃，含水80％)。因比在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快，以減少末作用的環己醇蒸出。文獻要求柱頂控制在73℃左右，但反應速度太慢。本實驗為了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。5、反應終點的判斷可參考以下幾個參數：（1）反應進行40min左右。（2）分餾出的環己烯和水的共沸物達到理論計算量。（3）反應燒瓶中出現白霧。（4）柱頂溫度下降后又升到85℃以上。4、由于反應中環己烯與水形成共沸物(沸點70.8℃，含水l0136、洗滌分水時，水層應盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產物更多地被干燥劑吸附而招致損失。這里用無水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環己醇。無水氯化鈣的用量視粗產品中的含水量而定，一般干燥時間應在半個小時以上，最好干燥過夜。但由于時間關系，實際實驗過程中，可能干燥時間不夠，這樣在最后蒸餾時，可能會有較多的前餾分（環己烯和水的共沸物）蒸出。7、在蒸餾已干燥的產物時，蒸餾所用儀器都應充分干燥。接收產品的三角瓶應事先稱重。8、一般蒸餾都要加沸石。6、洗滌分水時，水層應盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的14八、思考題1、在純化環己烯時，用等體積的飽和食鹽水洗滌，而不用水洗滌，目的何在？2、本實驗提高產率的措施是什么？3、實驗中，為什么要控制柱頂溫度不超過90℃？八、思考題1、在純化環己烯時，用等體積的飽和食鹽水洗滌，而不