硫酸亞鐵銨的制備

及純度分析一、目的要求1.制備復鹽硫酸亞鐵銨[（NH4)2SO4.FeSO4.6H2O]，了解復鹽的特性。2.了解無機物制備的投料、產量、產率的有關計算。3.掌握水浴加熱、蒸發濃縮等基本操作。4.掌握了純度的檢驗方法和步驟。二、預習提問1.定量分析中常用哪種物質來配置亞鐵離子的標準溶液？為什么？2.制備硫酸亞鐵銨復鹽的原理是什么？3.復鹽有什么特性？三、實驗原理過量的鐵溶于稀硫酸可得硫酸亞鐵。Fe+H2SO4=FeSO4+H2等物質的量的硫酸亞鐵與硫酸銨反應，能生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨，該晶體商品名稱為莫爾鹽，常被用作還原劑。一般亞鐵鹽在空氣中易被氧化，但形成復鹽后就比較穩定，不易被氧化。因此在定量分析中常用來配置亞鐵離子的標準溶液。三種鹽的溶解度（單位g/100g）數據如下：溫度FeSO4.7H2O(NH4)2SO4（NH4)2SO4.FeSO4.6H2O10℃20.073.017.220℃26.575.421.630℃32.978.028.1三、實驗原理通過檢測亞鐵離子的含量來確定來確定硫酸亞鐵銨的純度。亞鐵離子含量的測定方法有高錳酸鉀滴定法、重鉻酸鉀滴定法、鄰菲咯啉分光光度法等等。在酸性條件下，亞鐵離子和鄰菲咯啉顯色可以生成橘紅色的配合物。在最大顯色波長510nm處顯色測定。三、實驗原理四、實驗用品1、實驗儀器錐形瓶、蒸發皿、水浴鍋、濾紙、布氏漏斗、容量瓶、移液管、表面皿、試管、試管架架、分析天平、燒杯、分光光度計。2、實驗試劑鐵屑；3mol/L的H2SO4；3mol/L的HCl溶液；KSCN溶液（w為0.25）；(NH4)2SO4（s）；NH4Fe(SO4)2.6H2O；鄰菲咯啉水溶液（w為0.15%)；1mol/L的醋酸鈉溶液。五、實驗步驟1.硫酸亞鐵的制備稱取2g鐵屑放入100mL錐形瓶中，加入10mL3mol/L的H2SO4溶液，在通風櫥中水浴加熱至不再有氣泡放出（反應過程可補2~3ml水，以保持原體積）。（控制反應速率，以防反應液噴出）趁熱解壓過濾。用少量熱水洗滌錐形瓶及漏斗上的殘渣，抽干。將濾液倒入蒸發皿中。2.硫酸亞鐵銨的制備根據溶液中FeSO4的量，按物質的量為1:1，稱取所需的(NH4)2SO4固體（3.96g）,加5ml蒸餾水，加熱，配置成硫酸銨飽和溶液。將此飽和溶液加到FeSO4溶液中（加3~5滴硫酸調節溶液PH約為1），加入坩堝，水浴蒸發，濃縮至表面出現結晶薄膜為止。自然緩慢冷卻，待(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體析出，轉移到漏斗，并用1~2ml無水乙醇洗滌坩堝，過濾除去母液并盡量吸干。把晶體轉移到表面皿上，晾干片刻，觀察晶體的顏色和形狀。稱重，計算產率。五、實驗步驟(1)Fe(Ⅲ)標準溶液的配制。稱取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于少量水中，加2.5mL濃H2SO4，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液含Fe3+為0.1000g/L，即0.1000mg/ml。(2)標準色階的配制。取0.25mLFe(Ⅲ)標準液于試管中，加1mL3mol/L的HCl和0.5mL質量分數為25％的KSCN溶液，用不含氧的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，配制成相當于一級試劑的Fe標準液(含Fe3+為0.05mg/g，即質量分數為0.005%)。3.Fe(Ⅲ)的限量分析五、實驗步驟同樣，分別取0.50mLFe(Ⅲ)和1.00mLFe(Ⅲ)標準液，配制成相當于二級和三級試劑的Fe標準液(含Fe3+，分別為0.10mg/g、0.20mg/g,即質量分數分別為0.01%，0.02%)。Fe(Ⅲ)標準液（0.1000mg/ml）3mol/L的HCl25％的KSCNFe標準液級別0.25mL1mL0.5mL0.05mg/g一級試劑的Fe標準液0.50mL1mL0.5mL0.10mg/g二級試劑的Fe標準液1.00mL1mL0.5mL0.20mg/g三級試劑的Fe標準液五、實驗步驟稱0.50g產品于試管中，用7mL不含氧的蒸餾水溶解，待其全溶后，加入1mL3mol/L的HCl和0.5mL質量分數為25％KSCN溶液，加水稀釋至12.5mL，搖勻。與標準色階進行目視比色，確定產品級別。此產品分析方法是將成品配制成溶液與各標準溶液進行比色，以確定雜質含量范圍。如果成品溶液的顏色不深于標準溶液，則認為雜質含量低于某一規定限度，所以這種分析方法稱為限量分析。(3)產品級別的確定。五、實驗步驟(1)硫酸亞鐵銨溶液的配制。準確稱量0.200g所制得的硫酸亞鐵銨樣品，加稀硫酸酸溶解，定容到100mL的容量瓶中。配置成Fe2+濃度為10mg/L的溶液。吸取5mL的10mg/L的上述溶液，加入100mL容量瓶中，用去離子水定容到100mL。四.硫酸亞鐵銨純度分析

五、實驗步驟（2）硫酸亞鐵銨標準液的配制及吸光值的測定取3只試管，分別標號1、2、3號，用吸管分別加入50.0mL的硫酸亞鐵銨樣品溶液，加入5mL1mol/L的醋酸鈉溶液，2mL鄰菲咯啉水溶液，最后用蒸餾水稀釋至100mL，搖勻。在510nm波長下，以試劑空白作參比液測其吸光度，

以實驗七的A-Fe2+標準曲線，計算樣品溶液中其含量，取平均值。五、實驗步驟（3）計算待測液的濃度與樣品純度計算硫酸亞鐵銨的純度：五、實驗步驟1.酸溶時要注意分次補充少量水，以防止FeSO4析出。2.硫酸亞鐵銨的制備：加入硫酸銨后，應攪拌使其溶解后再往下進行。加熱在水浴上，防止失去結晶水。3.蒸發濃縮初期要不停攪拌，但要注意觀察晶膜，一旦發現晶膜出現即停止攪拌。五、注意事項

思考題1．為什么硫酸亞鐵銨在定量分析中可以用來配制亞鐵離子的標準溶液？