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文檔簡介

無機與分析技術紫外可見-可見分光光度法紫外-可見分光光度計的應用一、

定性分析二、

定量分析三、

純度檢查紫外-可見分光光度計的應用一、

定性分析(一)定性鑒別

化合物紫外-可見吸收光譜的形狀、吸收峰數目、強度、位置等,是定性分析的主要依據,而最大吸收波長λmax及相應的εmax是定性分析的最主要參數。

紫外-可見分光光度計的應用(一)定性鑒別采用比較法

將測定的未知試樣的紫外吸收光譜圖同標準物質的光譜圖進行比較,當濃度和溶劑等條件相同時,若兩者圖譜相同(包括吸收曲線形狀、吸收峰數目、λmax及εmax等),則兩者可能是同一化合物。例如:合成維生素A2的鑒定天然維生素A2和合成維生素A2

維生素A2紫外吸收光譜紫外-可見分光光度計的應用(一)定性鑒別采用比較法若無標準物,可將未知試樣的紫外吸收光譜圖同標準試樣的光譜圖或有關電子光譜數據資料進行對照,若兩者吸收光譜的形狀、吸收峰數目、λmax及εmax等相同,則可初步確定在它們的分子結構中,存在相同的生色團(如羰基、苯環和共軛雙鍵體系等)。紫外-可見分光光度計的應用(二)結構分析1.有機官能團的推斷2.有機異構體的推斷

紫外-可見分光光度計的應用二、

定量分析單組份定量分析標準曲線法標準對照法吸光系數法紫外-可見分光光度計的應用標準曲線法(A-c)先配制一系列濃度不同的標準溶液(5~10個)在相同條件下(合適波長)分別測定每個標準溶液的吸光度以吸光度A為縱坐標,標準溶液濃度c為橫坐標,繪制A-c標準曲線在相同條件下測定試樣溶液的吸光度根據試樣溶液所測得的吸光度,從標準曲線上查出對應的試樣溶液濃度或含量計算原樣品的含量百分比或標示量含量百分比。紫外-可見分光光度計的應用標準對照法在相同實驗條件下,配制試樣溶液和標準溶液,在選定波長處,分別測量吸光度。V為第一次稀釋樣品的容量瓶的容積D第一次稀釋溶液后的溶液的稀釋倍數S樣品為樣品的質量。紫外-可見分光光度計的應用吸光系數法根據朗伯-比耳定律A=KcL,已知吸收池厚度L和吸光系數ε或E

,根據測得的吸光度A算出溶液的濃度或含量。

c原樣

=cs×稀釋倍數紫外-可見分光光度計的應用三、

純度檢查1.雜質檢查若某一化合物在紫外-可見光區沒有明顯吸收峰,而其中的雜質有較強的吸收峰,可通過試樣的紫外-可見吸收光譜圖,檢出該化合物中是否含有雜質。例如,檢測甲醇中是否含有雜質苯,可根據苯在λmax=256nm處有B吸收帶,而甲醇在此波長處無吸收來確定。紫外-可見分光光度計的應用2.雜質限量檢查藥物中的雜質常需制定一個允許其存在的限度。(1)利用雜質與藥物在紫外-可見光區的吸收差異,選用適當波長可以進行待測物的純度檢查。如檢查腎上腺素中存在的腎上腺酮腎上腺素(虛線)與腎上腺酮的吸收光譜紫外-可見分光光度計的應用2.雜質限量檢查(2)利用不同波長處吸收度的比值來控制雜質含量(3)藥物在紫外-可見光區有

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