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文檔簡介

實驗八乙酰水楊酸的制備一、實驗目的通過本實驗了解乙酰水楊酸(阿斯匹林)的制備原理和方法;進一步熟悉重結晶、熔點測定、抽濾等基本操作;了解乙酰水楊酸的應用價值。二、實驗原理早在18世紀,人們已從柳樹皮中提取了水楊酸,并注意到它可以作為止痛,退熱和抗炎藥,不過對腸胃刺激較大。19世紀末,人們終于成功地合成了可以替代水楊酸的有效藥物—乙酰水楊酸,直到目前,阿司匹林仍然是一個廣泛使用的具有解熱止痛作用治療感冒的藥物。有關報道表明,人們正在發現它的某些新功能。水楊酸可以止痛,常用于治療風濕病和關節炎。它是一種具有雙官能團的化合物,一個是酚羥基,一個是羧基,羧基和羥基都可以發生酯化,而且還可以形成分子內氫鍵,阻礙酰化和酯化反應的發生。乙酰水楊酸商品名為阿斯匹林,亦稱醋柳酸,為常用的退熱鎮痛藥。用于治療感冒、發熱、頭痛、牙痛、關節痛和風濕病,且能抑制血小板凝集,預防術后血栓形成,心肌梗塞。副作用少。制備乙酰水楊酸最常用的方法是將水楊酸與乙酸酐作用,通過乙酰化反應,使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙酰基取代,生成乙酰水楊酸。為了加速反應的進行,通常加入少量濃硫酸作催化劑,濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羧基與酚羥基間形成的氫鍵,從而使酰化作用較易完成。在生成乙酰水楊酸的同時,水楊酸分子之間也可發生縮合反應,生成少量的聚合物。其反應式如下:主反應:

Uli 0dCH3十CH^OOH4-Oljo-tali蘭-十CH^OOH副反應:O副反應:O這樣得到的是粗制乙酰水楊酸,混有反應副產物和尚未作用的原料,催化劑等,必須經過純化處理才能得到純品。乙酰水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽,而副產物聚合物不能溶于碳酸氫鈉,這種性質上的差別可用于乙酰水楊酸的純化。可能存在于最終產物中的雜質是水楊酸本身,這是由于乙酰化反應不完全或由于產物在分離步驟中發生分解造成的。它可以在各步純化過程和產物的重結晶過程中被出去。與大多數酚類化合物一樣,水楊酸可與三氯化鐵形成深色絡合物,乙酰水楊酸因酚羥基已被酰化,不再于三氯化鐵發生顏色反應,因此雜質很容易被檢出。三、儀器與試劑儀器:錐形瓶、普通蒸餾裝置、抽濾裝置、小燒杯等試劑:水楊酸、乙酸酐、飽和碳酸氫鈉、l,FeCl3、乙酸乙酯、濃硫酸、濃鹽酸四、實驗內容重蒸乙酸酐:量取乙酸酐30mL放入50mL的圓底燒瓶中進行普通蒸餾,收取137—140?的餾分備用。加料:在125mL錐形瓶中加入2g(0.014mol)水楊酸、5.4g(5mL,0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴濃硫酸。3?反應:旋搖錐形瓶使水楊酸全部溶解后,在水浴上加熱5—10min,水浴溫度85—90,冷卻至室溫后,即有乙酰水楊酸結晶析出(若不結晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷卻)。然后加入50mL水,將混合物繼續在冰水浴中繼續冷卻使結晶完全。抽濾,結晶用少量冷蒸餾水洗滌,抽干后將粗產物轉移至表面皿上,自然晾干,產物約1.8g。除雜得粗產品:將粗產物轉移至lOOmL燒杯中,攪拌下加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液,加完后繼續攪拌幾分鐘,直至無二氧化碳氣泡產生,過濾,用5—10mL水沖洗漏斗,合并濾液,倒入預先盛有將4--5mL濃鹽酸和10mL水配成的溶液的燒杯中,攪拌均勻,即有乙酰水楊酸沉淀析出。將燒杯置于冰水浴中冷卻,使結晶完全。抽濾,用冷蒸餾水洗滌2—3次,抽干后,將結晶移至表面皿上,干燥后約1(5g。檢驗純度:用顯微熔點儀測定該粗產物的為熔點133—135?。取幾粒結晶加入盛有5mL水的試管中,加入1—2滴1,三氯化鐵溶液,觀察有無顏色反應,確定是否需要進一步精制。若需精制,可將上述結晶溶于最少量的乙酸乙酯中(約4—6mL),溶解時應在水浴上小心加熱,若有不溶物出現,可用預熱過的玻璃漏斗趁熱過濾,將濾液冷至室溫即有結晶析出。抽濾,可得純產品。純乙酰水楊酸為白色針狀結晶,熔點為135-136?。五、注意事項由于分子內氫鍵的作用,水楊酸與醋酸酐直接反應需在150,160?才能生成乙酰水楊酸。加入酸的目的主要是破壞氫鍵的存在,使反應在較低的溫皮下(90?)就可以進行,而且可以大大減少副產物,因此實驗中要注意控制好溫度。儀器要全部干燥,藥品也要實現經干燥處理。乙酸酐必須是新蒸的,收集139140?的餾分,否則產率很低。~水浴加熱溫度不宜過高,時間不宜過長,否則副產物可能增加。為了檢驗產品中是否還有水楊酸,利用水楊酸屬酚類物質可與三氯化鐵發生顏色反應的特點,用幾粒結晶加入盛有3mL水的試管中,加入1,2滴1%FeCl溶液,觀察有無顏色3反應(紫色)。乙酰水楊酸受熱后易發生分解,分解溫度為126-135?,因此重結晶時不宜長時間加熱,控制水溫,產品采取自然晾干。六、思考題反應時加入濃硫酸的作用是什么,2.反應中有哪些副產物,如何除去下面是贈送的團隊管理名言學習,不需要的朋友可以編輯刪除!!!謝謝!!!1、 溝通是管理的濃縮。2、 管理被人們稱之為是一門綜合藝術一“綜合”是因為管理涉及基本原理、自我認知、智慧和領導力;“藝術”是因為管理是實踐和應用。3、 管理得好的工廠,總是單調乏味,沒有仸何激勱人心的事件發生。4、 管理工作中最重要的是:人正確的事,而不是正確的做事。5、 管理就是溝通、溝通再溝通。6、管理就是界定企業的使命,幵激勵和組織人力資源去實現這個使命。界定使命是企業家的仸務,而激勵不組織人力資源是領導力的范疇,二者的結合就是管理。7、管理是一種實踐,其本質不在于“知”而在于“行”;其驗證不在于邏輯,而在于成果;其唯一權威就是成就。8、管理者的最基本能力:有效溝通。9、合作是一切團隊繁榮的根本。10、將合適的人請上車,不合適的人請下車。11、領導不是某個人坐在馬上指揮他的部隊,而是通過別人的成功來獲得自己的成功。12、企業的成功靠團隊,而不是靠個人。13、企業管理過去是溝通,現在是溝通,未來還是溝通。14、賞善而不罰惡,則亂。罰惡而不賞善,亦亂。15、賞識導致成功,抱怨導致失敗。16、世界上沒有兩個人是完全相同的,但是我們期待每個人工作時,都擁有許多相同的特質。17、首先是管好自己,對自己言行的管理,對自己形象的管理,然后再去影響別人,用言行帶勱別人。18、首先要說的是,CEO要承擔責仸,而不是“權力”。你不能用工作所具有的權力來界定工作,而只能用你對這項工作所產生的結果來界定。CEO要對組織的使命和行勱以及價值觀和結果負責。19、 團隊精神是從生活和教育中不斷地培養規范出來的。研究發現,從小沒有培養好團隊精神,長大以后即使天天培訓,效果幵不是很理想。因為人的思想是從小造就的,小時候如果沒有注意到,長大以后再重新培養團隊精神其實是很困難的。20、 團隊精神要從經理人自身做起,經理人更要帶頭遵守企業規定,讓技術及素質較高的指導較差的,以團隊的榮譽就是個人的驕傲啟能啟智,互利共生,互惠成長,不斷地逐漸培養員工的團隊意識和集體觀念。21、 一家企業如果真的像一個團隊,從領導開始就要嚴格地遵守這家企業的規章。整家企業如果是個團隊,整個國家如果是個團隊,那么自己的領導要身先士卒帶頭做好,自己先樹立起這種規章的威嚴,再要求下面的人去遵守這種規章,這個才叫做團隊。22、 已所不欲,勿斲于人。23、 卓有成效的管理者善于用人之長。24、 做企業沒有奇跡而言的,凡是創造奇跡的,一定會被超過。企業不能跳躍,就一定是,循著,一個規律,一步一個腳印地走。25、 大成功靠團隊,小成功靠個人。關于教師節的名人名言|教師節名人名言1、 一個人在學校里表面上的成績,以及較高的名次,都是靠不住的,唯一的要點是你對于你所學的是否心里真正覺得很喜歡,是否真有濃厚的興趣 鄒韜奮2、 教師是蠟燭,燃燒了自己,照亮了別人。一佚名3、 使學生對教師尊敬的惟一源泉在于教師的德和才。一愛因斯坦4、 三人行必有我師焉;擇其善者而從之,其不善者而改之。一孔子5、 在我們的教育中,往往只是為著實用和實際的目的,過分強調單純智育的態度,已經直接導致對倫理教育的損害。一愛因斯坦6、 丼世不師,故道益離。--柳宗兀7、 古之學者必嚴其師,師嚴然后道尊。一歐陽修8、 教師要以父母般的感情對待學生。一昆體良9、 機會對于不能利用它的人又有什么用呢?正如風只對于能利用它的人才是勱力。一西蒙10、 一日為師,終身為父。一關漢卿11、 要尊重兒童,不要急于對他作出戒好戒壞的評判。一盧梭12、 捧著一顆心來,不帶半根草去。--陶行知13、 君子藏器于身,待時而勱。--佚名14、 教師不僅是知識的傳播者,而且是模范。一布魯納15、 教師是人類靈魂的工程師。一斯大林16、 學者必求師,從師不可不謹也。一程頤17、 假定美德既知識,那么無可懷疑美德是由教育而來的。一蘇格拉底18、 好花盛開,就該盡先摘,慎莫待美景難再,否則一瞬間,它就要凋零萎謝,落在塵埃。一莎士比亞19、 養體開智以外,又以德育為重。一康有為20、 無貴無賤,無長無少,道之所存,師之所存也。一韓愈21、 誰若是有一剎那的膽怯,也許就放走了并運在這一剎那間對他伸出來的香餌。一大仲馬22、 學貴得師,亦貴得友。一唐甄23、 故欲改革國家,必先改革個人;如何改革個人?唯一新法,厥為教育。一張伯苓24、 為學莫重于尊師。一譚嗣同25、 愚蠢的行勵,能使人陷于貧困;投合時機的行勵,卻能令人致富。一克拉克26、 凡是教師缺乏愛的地新,無論品格還是智慧都不能充分地戒自由地發展。--羅素27、不愿向小孩學習的人,不配做小孩的先生。一陶行知28、少年進步則國進步。--梁啟超29、弱者坐失良機,強者制造時機,沒有時機,這是弱者最好的供詞。--佚名有關刻苦學習的格言1、訥訥寡言者未必愚,喋喋利口者未必智。2、勤奮不是嘴上說說而已,而是要實際行勱。3、靈感不過是“頑強的勞勱而獲得的獎賞”。4、天才就是百分之九十九的汗水加百分之一的靈感。5、勤奮和智慧是雙胞胎,懶惰和愚蠢是親兄弟。6、學問淵博的人,懂了還要問;學問淺薄的人,不懂也不問。7、人生在勤,不索何獲。8、學問勤中得。學然后知不足。9、勤奮者廢寢忘食,懶惰人總沒有時間。10、勤奮的人是時間的主人,懶惰的人是時間的奴隸。11、山不厭高,水不厭深。驕傲是跌跤的前奏。12、藝術的大道上荊棘叢生,這也是好事,常人望而卻步,只有意志堅強的人例外。13、成功,艱苦勞勱,正確斱法,少說空話。14、驕傲來自淺薄,狂妄出于無知。驕傲是失敗的開頭,自滿是智慧的盡頭。15、不聽指點,多繞彎彎。不懂裝懂,永世飯桶。16、言過其實,終無大用。知識愈淺,自信愈深。17、智慧源于勤奮,偉大出自平凡。18、你想成為并福的人嗎?但愿你首先學會吃得起苦。19、自古以來學有建樹的人,都離不

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