關于天然藥物化學提取分離技術第1頁，課件共50頁，創作于2023年2月第2章提取方法與技術分離精制鑒定方法與技術第2頁，課件共50頁，創作于2023年2月第1節提取方法與技術溶劑提取法浸漬法滲漉法煎煮法連續回流提取法超聲提取法其它提取方法第3頁，課件共50頁，創作于2023年2月一、溶劑提取法概述浸漬法滲漉法煎煮法連續回流提取法超聲提取法第4頁，課件共50頁，創作于2023年2月（一）概述天然藥物中含有的化學成分豐富多樣，既有有效成分，也有無效成分。得到單一的成分或有效成分的途徑:提取——分離——鑒定（結構解析）選擇正確的提取、分離和鑒定的方法和技術，獲得活性成分，將有利于天然藥物資源的進一步研究、開發和利用。第5頁，課件共50頁，創作于2023年2月提取分離的情況目的物已知成分目的物未知成分第6頁，課件共50頁，創作于2023年2月1.目的物是已知成分采用單項預試驗法即采用先查閱相關資料，收集相關提取方案，最終優化得到提取分離的方法。如提取麻黃中的麻黃堿，則查閱麻黃堿的提取方法，尋找適用于麻黃堿的提取方法提取，再進行提取分離等。第7頁，課件共50頁，創作于2023年2月2.目的物是未知成分目的是尋找有效成分采用系統分離方法即采用不同極性的溶劑分別進行提取，再對各提取部位進行定性推測。系統預試法通常在科研中應用較多。溶劑極性大小如何系統分離？第8頁，課件共50頁，創作于2023年2月溶劑的極性大小按溶劑的介電常數(ε)大小排列(極性漸大):

ε親脂性有機溶劑親水性有機溶劑

石油醚環己烷苯無水乙醚CHCl3EtOAc正丁醇丙酮乙醇甲醇水1.801.882.294.475.206.1117.521.526.031.280.0第9頁，課件共50頁，創作于2023年2月選擇合適的溶劑進行提取，是提取分離工作成功的重要因素和先決條件提取是分離的前提，如果提取溶劑選擇不合適，則會給分離帶來很大的困擾和難度，很難得到純品。因此雖說提取、分離是兩個程序，但通常并在一塊說“提取分離”。第10頁，課件共50頁，創作于2023年2月一、溶劑提取法概念基本原理提取前的預處理影響因素溶劑的極性第11頁，課件共50頁，創作于2023年2月（一）概念根據天然藥物中各種成分的溶解性能，選擇對有效成分溶解度大，對雜質（其他成分）溶解度小的溶劑，用適當的方法將所需化學成分盡可能完全地從藥材組織中溶解提出的方法。第12頁，課件共50頁，創作于2023年2月是在滲透、擴散作用下，溶劑滲入藥材組織內部，溶解可溶性物質，造成細胞內外溶質的濃度差，從而帶動溶質作不斷往返的運動，直至細胞內外溶液中被溶解的化學成分的濃度達到平衡，提出所需化學成分。（二）基本原理第13頁，課件共50頁，創作于2023年2月（二）溶劑提取法原理原理：相似相溶親水性成分易溶于極性溶劑親脂性成分易溶于非極性有機溶劑例如萜類、甾體：氯仿、乙醚等提取；糖苷、氨基酸：水、含水醇提取；酸性、堿性及兩性化合物：不同pH下的溶劑提取。第14頁，課件共50頁，創作于2023年2月通常將藥材原料粉碎成粗粉；種子類藥材，常先脫脂后粉碎，可選用壓榨法或石油醚來脫去大量油脂；含纖維素、淀粉豐富的根莖類藥材，將藥材切成小段、薄片或粉碎成粗顆粒苷類成分采用乙醇或沸水處理，抑制或殺滅酶的活性。苷元或次生苷，要保留酶的活性等。（三）提取前的預處理第15頁，課件共50頁，創作于2023年2月溶劑的選擇提取的方式藥材的粉碎度溫度、時間、濃度差等四、影響因素第16頁，課件共50頁，創作于2023年2月（一）溶劑的選擇選擇溶劑前需判斷提取物的極性大小了解兩個內容——常見官能團的極性大小化合物的極性大小判斷第17頁，課件共50頁，創作于2023年2月1.常見官能團極性比較

羧基＞酚羥基＞醇羥基＞氨基＞酰氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基

第18頁，課件共50頁，創作于2023年2月2.化合物的極性判斷

影響官能團極性的因素種類數目排列方式分子較小，極性基團多的物質——

親水性較強—易溶于親水性溶劑分子較大，極性基團少的物質——

親脂性較強—易溶于親脂性溶劑第19頁，課件共50頁，創作于2023年2月3.常用溶劑介紹溶劑按照極性大小可分水親水性有機溶劑親脂性有機溶劑第20頁，課件共50頁，創作于2023年2月3.常用溶劑介紹——水水提取的優點極性強，穿透力大，對植物細胞穿透能力較強對許多成分的溶解性能好，提取完全毒性低，價格便宜等。如氨基酸、糖類、無機鹽、鞣質、有機酸鹽、生物堿鹽等均可用水提取。第21頁，課件共50頁，創作于2023年2月3.常用溶劑介紹——水水提取的缺點易霉變，難以保存，特別是含糖類及蛋白質的提取物。第22頁，課件共50頁，創作于2023年2月3.常用溶劑介紹—親水性有機溶劑親水性有機溶劑指的是甲醇、乙醇、丙酮等與水能任意比例混溶的有機溶劑，其中以乙醇最為常用。第23頁，課件共50頁，創作于2023年2月3.常用溶劑介紹—親水性有機溶劑提取優點是具有較強的穿透力，對一些親脂性成分也具有很好的溶解性能，因此提取范圍廣，效率高；提取液較易保存、濾過、回收缺點多數有機溶劑毒性較強價格較高易于燃燒第24頁，課件共50頁，創作于2023年2月3.常用溶劑介紹—親脂性有機溶劑親脂性有機溶劑與水不能任意混溶的溶劑，如石油醚、苯等。常用來提取不溶于水易溶于有機溶劑的物質如揮發油、油脂、葉綠素、樹脂、內酯、某些生物堿及一些苷元。第25頁，課件共50頁，創作于2023年2月3.常用溶劑介紹—親脂性有機溶劑提取特點沸點低，濃縮回收方便；易燃有毒價貴設備要求較高穿透藥材組織的能力較差,有局限性。第26頁，課件共50頁，創作于2023年2月4.溶劑提取順序

溶劑極性遞增的順序石油醚或汽油油脂、蠟、葉綠素、揮發油、游離甾體及三萜類化合物

氯仿或乙酸乙酯游離的生物堿、有機酸、黃酮、香豆素等苷元甲醇、乙醇、丙酮苷類、生物堿鹽、鞣質水——氨基酸、糖類、無機鹽第27頁，課件共50頁，創作于2023年2月

二、溶劑提取法選用的提取

方法與技術浸漬法滲漉法煎煮法回流提取法連續回流提取法超聲提取法其他提取方法第28頁，課件共50頁，創作于2023年2月（一）浸漬法一、定義浸漬法是將藥材用適當的溶劑在常溫或溫熱的條件下浸泡一定時間，浸出有效成分的一種方法。分為冷浸法和熱浸法第29頁，課件共50頁，創作于2023年2月（一）浸漬法——冷浸法藥材粗粉，置適量容器中，加入一定量的溶劑，密閉，并實施攪拌或振搖，在室溫條件下浸漬1-2天或規定的時間，使有效成分浸出，濾過，用力壓榨殘渣，得到濾液，并將濾液濾過即得。第30頁，課件共50頁，創作于2023年2月溫度在40～60℃，操作同冷浸法。使用范圍遇熱易破壞及含多糖物質較多的天然藥物。特點操作簡單,但時間長、效率低,易霉變可重復浸提2～3次，第2、3次時間可縮短，合并提取液，濾過，濃縮即得。（一）浸漬法——溫浸法第31頁，課件共50頁，創作于2023年2月（二）滲漉法滲漉法是將藥材置滲漉裝置中，連續添加溶劑使滲過藥粉，自上而下流動，浸出有效成分的一種動態浸提方法。第32頁，課件共50頁，創作于2023年2月滲漉法操作技術第33頁，課件共50頁，創作于2023年2月粉碎——粗粉；浸潤一般每1000g藥粉用600-800ml溶劑，密閉放置15min-6h，使藥分充分溶脹。裝筒脫脂棉用用溶劑浸潤后，墊在滲漉桶底部，裝入藥粉，壓勻，不超過滲漉桶的2/3，要藥面上蓋上濾紙或脫脂棉，再覆蓋一層清潔的細石塊。第34頁，課件共50頁，創作于2023年2月排氣打開滲漉桶開關，緩緩加入溶液排氣。浸漬將排氣留出的液體倒回桶內，繼續加溶劑使保持高出液面滲漉——控制適當流速，收集一般收集滲漉液為藥材重量的8-10倍，或經試驗鑒別以確定是否結束收集。第35頁，課件共50頁，創作于2023年2月（二）滲漉法適用范圍提取遇熱易破壞的成分。特點保持良好的濃度差，提取效率高溶劑消耗多，時間長。第36頁，課件共50頁，創作于2023年2月（三）煎煮法定義是將藥材加水加熱煮沸，濾過，去渣后取煎煮液的一種傳統提取方法。操作技術藥材飲片或粗粉置適當容器(不可用鐵鍋)中，加水浸沒藥材，加熱煮沸，保持微沸一定時間后，取濾液，濾渣同法煎煮，取濾液，將數次濾液合并濃縮即得。第37頁，課件共50頁，創作于2023年2月（三）煎煮法煎煮次數一般以2-3次為宜；第一次煎煮時間為20-30分鐘，2、3次煎煮時間可適量減少。適用范圍有效成分能溶于水且不易被水、熱破壞的天然藥物的提取。不宜用于提取含揮發油成分、遇熱易破壞、含多糖豐富的藥材第38頁，課件共50頁，創作于2023年2月四、回流提取法使用低沸點有機溶劑與藥材持久的接觸，通過加熱浸出液，使溶劑受熱蒸發，經冷凝后變為液體流回浸出器，如此反復至浸出完全的一種熱提取方法。特點溶劑不易揮發，損失少。回流提取的裝置？操作注意事項？第39頁，課件共50頁，創作于2023年2月四、回流提取法第40頁，課件共50頁，創作于2023年2月四、回流提取法適用范圍適用于脂溶性較強的成分提取特點提取效率高但溶劑消耗量仍較大，操作較麻煩。提示對熱不穩定成分的提取不宜采用此法第41頁，課件共50頁，創作于2023年2月五、連續回流提取法(索氏提取法)是在回流提取法基礎上改進的，能用少量溶劑進行連續循環回流提取，充分將有效成分浸出完全的方法。操作技術第42頁，課件共50頁，創作于2023年2月五、連續回流提取法(索氏提取法)第43頁，課件共50頁，創作于2023年2月第44頁，課件共50頁，創作于2023年2月五、連續回流提取法(索氏提取法)

適用范圍：適用于脂溶性化合物，藥量少。特點：提取效率高，溶劑用量少不適用對熱不穩定的成分提示：可在提取1~2小時后更換新溶劑繼續提取。第45頁，課件共50頁，創作于2023年2月六、超聲提取法

定義利用超聲波浸提有效成分的方法。利用超聲波的空化作用,破壞植物藥材的細胞,使溶劑易于滲入細胞內,同時超聲波的強烈振動能傳遞巨大能量給浸提的藥材和溶劑,使它們作高速運動,加強細胞內物質的釋放、擴散和溶解,使有效成分的加速浸出,而提高提取效率第46頁，課件共50頁，創作于2023年2月補充——超聲波頻率高于20000赫茲的聲波。第47頁，課件共50頁，創作于2023年2月補充—超聲波空化作用是指存在于液體中的微氣核空化泡在聲波的作用下振動，當聲壓達到一定值時發生的生長和崩潰的動力學過程即超聲波在液體中傳播時，由于液體微粒的劇烈振動會在液體